Методические указания МУК 4.1.266-96 "Газохроматографическое измерение концентраций хлоргидрата метилового эфира глицина (ХМЭГ) в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.266-96
"Газохроматографическое измерение концентраций хлоргидрата метилового эфира глицина (ХМЭГ) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения - с момента утверждения

М.м. 125,5

Хлоргидрат метилового эфира глицина (ХМЭГ) - белое кристаллическое вещество. - 174-175°С. Не растворим в органических растворителях. Растворимость в воде не ограничена.

В воздухе присутствует в виде аэрозоли.

ХМЭГ - умеренно опасное вещество, относящееся к III классу опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Не обладает раздражающим и резорбтивным действием. Кумулятивные свойства выражены слабо.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон определяемых концентраций в воздухе - от 2,5 до 50 .

Измерению не мешают: глицерин, триэтиламин, метанол, метиловый эфир трифторуксусной кислоты, трифторуксусная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором"Хром-5" или аналогичный прибор	ГОСТ-24313-80
Колонка хроматографическая стеклянная длиной 2,5 м и диаметром 3 мм	ГОСТ-16285-80
Секундомер	ГОСТ 5072-79
Микрошприц "Газохром 101"	ТУ 25.05.215276
Линейка измерительная	ГОСТ 427-76

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду "ГОСТ 427-75"

Цилиндр мерный, вместимостью 5 мл	ГОСТ 1770-74
Фильтродержатели	ТУ 9572.05-77
Аспирационное устройство	ТУ 64-1-862-82
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мм	ГОСТ 1770-74
Пипетки градуировочные, вместимостью 0,2; 1 мл, 5 мл и 10 мл	ГОСТ 20392-74

Реактивы, растворы, материалы

Хлоргидрат метилового эфира глицина, с содержанием 98%
Спирт метиловый, х. ч.	ГОСТ 6995-77
Твердый носитель-хроматон N-AW с 10% FF АР, фракция 0,16-0,20 мм фирмы "Lachema", ЧСФР
Аргон, в баллоне с редуктором	ГОСТ 10157-79,
Воздух технический	ГОСТ 11882-73
Фильтры типа АФА-ВП-20	ТУ 95 7181-76
Триэтиламин	ТУ 6-09-1496-77
Метиловый эфир трифторуксусной кислоты

Стандартный раствор с концентрацией ХМЭГ 10 мг/мл готовят взятием точной навески вещества и последующим ее растворением в абсолютном метаноле в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор устойчив 1 месяц при температуре +4°С.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения ХМЭГ на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха.

Срок хранения герметично закрытых проб при температуре 4°С - 1 сутки.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом хроматон N-AW с 10% PFAP и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 ч, при температуре 180°С. Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2°С/мин.

Скорость газа-носителя - 45 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.

Градуировочные растворы с содержанием ХМЭГ от 50 до 1000 мкг/мл готовят согласно таблице. Используют свежеприготовленные градуировочные растворы (устойчивы в течение 5-6 ч).

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р с концентрацией 10 мг/мл, мл	Триэтиламин, мл	Метиловый эфир трифторуксусной кислоты, мл	Метанол, мл	Концентрация вещества в градуировочном р-ре, мкг/мл
1	0	0	0	25,0	0
2	0,125	по	по	23,375	50
3	0,25	0,5	1 мл	23,25	100
4	0,5	в	в	23,0	200
5	1,25	каждую	каждую	22,25	500
6	2,5	колбу	колбу	21,0	1000

Для построения градуировочного графика в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл градуировочных растворов в последовательности увеличения номера стандарта (см. таблицу), на основании полученных данных строят график зависимости высоты хроматографического пика (мм) от концентрации вещества (мкг) в градуировочном растворе.

Градуировочный график выполняется не менее чем по 6 точкам и 5 параллельным измерениям для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	120°С;
температура испарителя	200°С;
температура термостата детектора	120°С;
скорость потока газа-носителя	45 мл/мин;
скорость потока водорода	40 мл/мин;
скорость потока воздуха	350 мл/мин;
скорость потока водорода	30 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	600 мм/ч;
время удерживания метилового эфира трифторацетаминокислоты кислоты	5 мин 6 с.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой вынимают из фильтродержателя, помещают в мерный цилиндр на 5 мл и заливают 4 мл абсолютного метанола. Выдерживают 10 мин, фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и раствор переносят количественно в другой мерный цилиндр. К раствору добавляют 0,1 мл триэтиламина, 0,2 мл метилового эфира трифторуксусной кислоты, доводят до 5 мл абсолютным метанолом и перемешивают. При помощи микрошприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят концентрацию вещества в анализируемой пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию хлоргидрида (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко