Методические указания МУК 4.1.0.287-96 "Фотометрическое определение концентрации 2,4-ди-трет-амилфенола в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.287-96
"Фотометрическое определение концентрации 2,4-ди-трет-амилфенола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

"Структурная формула 2,4-ди-трет-амилфенола"

М. м. 234,4

2,4-ди-трет-амилфенол (ДТАФ) представляет собой светло-желтую жидкость, °С/5 мм рт. ст. Растворяется в спирте, имеет характерный запах.

В воздухе находится в виде паров.

При попадании в желудок является умеренно опасным веществом. При местном воздействии раздражает кожу и слизистые оболочки, проникает через поврежденную кожу и слизистые оболочки, обладает выраженным кумулятивным действием.

ПДК в воздухе - 2,0 .

Характеристика метода

Методика основана на измерении концентрации окрашенного продукта, образующегося при взаимодействии ДТАФ с диазотированным п-нитроанилином.

Отбор проб производят в поглотительный прибор.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме фотометрируемого раствора составляет 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе (при отборе 12 л воздуха) - 1,0 .

Диапазон измеряемых концентрацией в воздухе от 1,0 до 10 .

Измерению не мешают -(2,4-ди-трет-амилфенокси)масляная и 2,4-ди-трет-амилфеноксиуксусная кислота.

Измерению мешают фенолы.

Суммарная погрешность измерений не превышает %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр КФК-2	ГОСТ 12083-78
Аспирационное устройство
Поглотительный прибор со стеклянным фильтром
Весы лабораторные 2-го класса точности с предельной нагрузкой 200 г	ГОСТ 24104-80Е

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания", утвержденный приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2008 г. N 739-ст

Колбы мерные, вместимостью 100, 500 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки П-2-10-0,1 ХС	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

2,4-ди-трет-амилфенол	ТУ 6-14-14-147-84
Спирт этиловый, ректификованный	ГОСТ 18300-87

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г ДТАФ этиловым спиртом в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток.

п-Нитроанилин, ч. д. а.	ТУ 6-09-258-77
Натрия гидроокись, х. ч., 1 М раствор	ГОСТ 4328-77
Натрий азотистокислый, х. ч., 0,5 М раствор	ГОСТ 4197-79
Кислота соляная, х. ч., 1 М раствор	ГОСТ 3118-77
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72

Рабочий раствор N 1 готовят растворением 0,345 г п-нитроанилина в 77,5 мл 1 М раствора соляной кислоты при непрерывном перемешивании. После полного растворения п-нитроанилина объем доводят дистиллированной водой до 500 мл. Раствор устойчив в течение месяца.

Рабочий раствор N 2 готовят растворением 6,9 г натрия азотистокислого в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца.

Раствор соли диазония готовят смешиванием 100 мл рабочего раствора N 1 с 1 мл рабочего раствора N 2. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 6 мл этилового спирта. Поглотительный прибор помещают в воду со льдом.

Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 12 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят непосредственно перед измерением в колориметрических пробирках, вместимостью 10 мл, согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Этиловый спирт, мл	Содержание ДТАФ, мкг
1	0	5	0
2	0,5	4,5	10
3	1,0	4,0	20
4	2	3	40
5	3	2	60
6	4	1	80
7	5	0	100

После внесения в пробирки стандартного раствора N 2 и этилового спирта добавляют 1 мл раствора соли диазония и 1 мл раствора гидроокиси натрия. Раствор хорошо перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 590 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДТАФ в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Объем этилового спирта в поглотительном приборе доводят до первоначального уровня, отбирают 5 мл пробы и переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 1 мл раствора соли диазония и гидроокиси натрия, перемешивают после добавления каждого реактива. Через 5 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания ДТАФ в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 2,4-ди-трет-амилфенола "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - количество ДТАФ, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - общий объем пробы, мл;

в - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко