Методические указания МУК 4.1.0.292-96 "Спектрофотометрическое измерение концентрации индиго в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.292-96
"Спектрофотометрическое измерение концентрации индиго в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 262,25

Индиго - паста или порошок синего цвета. Трудно растворяется в большинстве органических растворителей. Растворим в концентрированной серной кислоте, уксусной кислоте, нитробензоле.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности индиго в щелочно-восстановительном растворе при 410 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 .

Диапазон измерения концентраций от 2,5 до 25 .

Определению индиго мешают бромпроизводные данного соединения.

Границы суммарной погрешности измерения %.

Продолжительность измерения, включая отбор проб, - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Секундомер	ГОСТ 5072-79
Спектрофотометр
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм
Аспирационное устройство
Термометр КШ	ГОСТ 16590-71
Фильтродержатели	ТУ 95-743-80
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80
Мерные колбы, вместимостью 100, 200 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки	ГОСТ 20292-74
Пробирки	ГОСТ 25336-82
Бюксы стеклянные, СВ-34 12	ГОСТ 25336-82

Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие им по метрологическим параметрам.

Реактивы, растворы, материалы

Краситель индиго	СТП6-14-15-119-82
ОП-10 (оксиэтиллированный алкилфенол)	ГОСТ 8433-81
Двуокись тиомочевины	ГОСТ 6691-77
Натр едкий	ГОСТ 11078-78

Стандартный раствор N 1 с содержанием 50 мкг/мл индиго готовят растворением 5 мг красителя в 50-70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании в мерной колбе вместимостью 100 мл до 60-70°С в течение 25-30 мин. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив в течение суток.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 25 мкг/мл индиго готовят путем соответствующего разбавления щелочно-восстановительным раствором стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение суток.

Щелочно-восстановительный раствор готовят растворением в 200 мл дистиллированной воды 1 г двуокиси тиомочевины, 5,6 мл 32,5%-ного натра едкого и 0,4 г ОП-10. Раствор используют свежеприготовленным.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. Пробы сохраняются в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 1, мл	Стандартный раствор N 2, мл	Щелочно-восстановительный раствор, мл	Концентрация броминдиго, мкг/мл
1		1	9	2,5
2		2	8	5
3		4	6	10
4	3		7	15
5	5		5	25

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

Градуировочный график строится по средним значениям 6 измерений оптической плотности. Построение градуировочной характеристики и анализ проб проводят в идентичных условиях.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, обрабатывают 10 мл щелочно-восстановительного раствора и выдерживают в течение 25-30 мин в термостате при 60-70°С, периодически помешивая стеклянной палочкой.

Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную пробирку на 10,0 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Объем доводят до 10 мл щелочно-восстановительным раствором. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре по отношению к растворителю при длине волны нм.

Количественное определение содержания индиго в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию индиго "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по графику, мкг;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко