Методические указания МУК 4.1.0.294-96 "Фотометрическое измерение концентрации кобальтита лантана-стронция в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.294-96
"Фотометрическое измерение концентрации кобальтита лантана-стронция в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

	М. м. 244,0
	М. м. 230,0

Кобальтиты лантана-стронция - порошкообразные вещества черного цвета, обладающие сверхпроводниковыми свойствами. Не растворяются в воде. Растворимы в минеральных кислотах.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Кобальтиты лантана-стронция относятся ко II классу высококумулятивных веществ, обладают гепатоксическим и нефротоксическим действием, оказывают выраженное раздражающее действие на слизистые оболочки глаз.

ОБУВ кобальтитов лантана-стронция в воздухе - 0,2 .

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия иона кобальта с нитрозо-R-солью и фотометрировании окрашенного в оранжево-красный цвет соединения.

Отбор пробы проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения кобальта в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации кобальта в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 0,04 .

Диапазон измеряемых концентраций кобальта от 0,04 до 0,8 .

Измерению не мешают: лантан, стронций, железо, медь.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 3 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Муфельная печь
Тигли кварцевые, вместимостью 50
Чашки кварцевые, вместимостью 25
Воронки с пористой пластинкой N 4
Пробирки колориметрические
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Колбы мерные, вместимостью 100, 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Стаканы стеклянные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 23932-79Е

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 23932-79 в части немерной посуды постановлением Госстандарта СССР от 25 мая 1990 г. N 1307 с 1 июля 1991 г. введен в действие ГОСТ 23932-90

Насос водоструйный
Баня водяная

Реактивы, растворы, материалы

Кобальт двухлористый 6-водный

ТУ 6-09-01-583-79

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл кобальта готовят растворением 0,0438 г трижды перекристаллизованного и высушенного на воздухе хлорида кобальта в 100 мл дистиллированной воды.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией кобальта 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой.

Кислота соляная, х. ч., концентрированный и 5%-ный растворы	ГОСТ 3118-77
Кислота азотная, концентрированная и разбавленная 1:1	ГОСТ 4461-77
Натрий уксуснокислый, ч. д. а., 50%-ный и 5%-ный растворы, свежеприготовленные	ГОСТ 199-78
Нитрозо-R-соль, 0,1%-ный водный раствор	ГОСТ 10553-63
Фильтры АФА-ВП-20

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.

Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха.

Пробы устойчивы длительное время.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Таблица

Шкала стандартов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Уксуснокислый натрий 5%-ный, мл	Содержание кобальта, мкг
1	0	5	0
2	0,5	4,95	0,5
3	0,1	4,9	1,0
4	0,2	4,8	2,0
5	0,4	4,6	4,0
6	0,6	4,4	6,0
7	0,8	4,2	8,0
8	1,0	4,0	10,0

Во все пробирки шкалы приливают по 1 мл раствора уксуснокислого натрия, каждый раз перемешивая растворы. Нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 мин. После охлаждения растворов приливают по 2 мл азотной кислоты (1:1), перемешивают и через 15-20 мин измеряют оптическую плотность при 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора, не содержащего кобальт (стандарт N 1 по шкале стандартов).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой озоляют в кварцевом тигле при 450-500°С. К остатку приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения, помешивая стеклянной палочкой. Горячий раствор разбавляют 25 мл дистиллированной воды и фильтруют через воронку с пористым фильтром N 4 с помощью водоструйного насоса. Остаток в стакане несколько раз обрабатывают небольшими порциями 5%-ной соляной кислоты, сливая в воронку. Осадок на фильтре промывают 2-3 раза по 3 мл 5%-ной соляной кислотой, помешивая раствор палочкой.

Прозрачный фильтрат количественно переносят в кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане почти досуха, добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха.

К сухому остатку приливают 5 мл 5%-ного раствора уксуснокислого натрия, тщательно растирают палочкой и фильтруют через небольшой фильтр. Осадок в чашке еще 2 раза промывают 5%-ным раствором уксуснокислого натрия и им же доводят объем пробы до 20 мл. Параллельно проводят контрольный опыт. На анализ отбирают 5 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют по отношению к контрольному раствору. По градуировочному графику находят содержание кобальта во взятой аликвоте пробы.

Расчет концентрации

Концентрацию кобальтита лантана-стронция "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание кобальта в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

K - коэффициент пересчета с кобальта на кобальтит лантана-стронция, равный 2,37 (для кобальтита 1) и 2,20 (для кобальтита 2);

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко