Методические указания МУК 4.1.0.297-96 "Полярографическое измерение концентрации куприта висмута-стронция-кальция в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.297-96
"Полярографическое измерение концентрации куприта висмута-стронция-кальция в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

	М. м. 1023
	М. м. 1729,2

Куприты висмута-стронция-кальция - порошкообразные вещества черного цвета, обладающие свойствами сверхпроводников. Хорошо растворимы в минеральных кислотах.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Обладают кумулятивным действием, вызывают слабое раздражающее действие на слизистую оболочку глаз, способны проникать через неповрежденную кожу.

ОБУВ в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Определение основано на восстановлении висмута на ртутно-капельном электроде на фоне 0,5-0,6 М соляной кислоты. Потенциал максимума тока электрохимического восстановления висмута - 0,1 В.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания висмута в растворе - 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации куприта висмута-стронция-кальция в воздухе (при отборе 80 л воздуха) - 0,25 . Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 0,63 .

Измерению не мешают: медь, стронций, кальций, олово, свинец. Мешают - сурьма, селен, имеющие близкие потенциалы электрохимического восстановления.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Полярограф ППТ-1
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-80
Баня водяная

Реактивы, растворы, материалы

Висмут металлический, содержание основного вещества 99,99%

ГОСТ 10928-75

Стандартный раствор N 1 с концентрацией висмута 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г висмута при нагревании (60-70°С) в 5 мл азотной кислоты (1:1). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл висмута готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в мерной колбе вместимостью 100 мл дистиллированной водой с предварительным добавлением 10 мл соляной кислоты (1:1).

Кислота азотная, х. ч., разбавленная 1:1	ГОСТ 4461-77
Кислота соляная, х. ч., разбавленная 1:1	ГОСТ 3118-77
Азот газообразный	ГОСТ 9293-74
Ртуть	ГОСТ 4658-73
Фильтры АФА-ХП-20	ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20.

Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха.

Пробы устойчивы длительное время.

Подготовка к измерению

В стаканчики вместимостью 50 мл помещают по одному фильтру АФА-ХП-20 и вводят 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл стандартного раствора N 2. Приливают по 10 мл соляной кислоты 1:1 и нагревают 10 мин при 60-70°С. Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 25 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Полученные растворы последовательно помещают в полярографическую ячейку, пропускают через раствор ток азота и снимают поляризационную кривую в интервале от В до 0,4 В со скоростью изменения потенциала 1 мВ/С. Измеряют величину максимумов тока и строят градуировочный график в координатах: высота максимума (см) - содержание ионов висмута (мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл соляной кислоты (1:1) и нагревают 10 мин при 60-70°С. Далее поступают, как описано для градуировочных растворов.

По градуировочному графику находят содержание (мкг) висмута в пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию куприта висмута-стронция-кальция "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание висмута в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

K - коэффициент пересчета с висмута на куприт висмута-стронция-кальция, равный 2,44 (для куприта 1) и 2,00 (для куприта 2);

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко