Методические указания МУК 4.1.0.310-96 "Фотометрическое измерение концентрации м-нитроацетанилида в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.310-96
"Фотометрическое измерение концентрации м-нитроацетанилида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 180

М-нитроацетанилид - серый порошок. В воде не растворяется. Растворяется в этаноле при нагревании до 40-50°С.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ОБУВ в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия м-нитроацетанилида с металлическим цинком в присутствии соляной кислоты и дальнейшем взаимодействии продукта реакции с нитритом натрия и 1-нафтолом в щелочной среде с образованием окрашенного продукта реакции, фотометрируемого при 490 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения м-нитроацетанилида в фотометрируемом растворе - 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации м-нитроацетанилида в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 1 .

Диапазон измерений концентраций в воздухе от 1 до 7 .

Метод селективен в условиях производства.

Суммарная погрешность не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, вместимостью 100, 1000 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-80
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20	ТУ 95-743-80

Реактивы, растворы, материалы

М-нитроацетанилид, ч.	ТУ 6-09-06-277-76
Кислота соляная, ч. д. а., 4 М водный раствор	ГОСТ 3116-77
Цинк гранулированный, х. ч.	ГОСТ 989-75
Натрия нитрит, ч. д. а., 5%-ный водный раствор	ГОСТ 4197-74
а-нафтол, ч. д. а., 0,2%-ный раствор в 0,2 М гидроксиде натрия	ГОСТ 5838-79

Стандартный раствор м-нитроацетанилида с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением в этаноле при нагревании до 40-50°С в колбе вместимостью 100 мл 0,02 г м-нитроацетанилида. Раствор устойчив в течение недели при хранении в темном прохладном месте.

Натрия гидроксид, ч. д. а, 4 М водный раствор

ГОСТ 3118-77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения пробы - 1 месяц.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор м-нитроацетанилида, мл	Этанол, мл	Содержание м-нитроацетанилида в растворе, мкг
1	0,00	1,0	0
2	0,10	0,9	20
3	0,15	0,85	30
4	0,30	0,70	60
5	0,45	0,55	90
6	0,60	0,40	120
7	0,70	0,30	140

Во все растворы прибавляют 1 мл 4 М раствора соляной кислоты и 1 гранулу металлического цинка.

Через 30 мин к 1 мл полученного раствора (аликвотная часть) прибавляют 1,5 мл 5%-ного раствора нитрита натрия и перемешивают.

Через 10 мин к полученным растворам прибавляют 1,5 мл 4 М раствора гидроксида натрия при тщательном перемешивании и 1,0 мл 0,2%-ного раствора в 0,2 М гидроксиде натрия.

Измерение оптической плотности проводят через 5 мин в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтра с максимумом светопропускания в области 490 нм. Измерения проводят относительно раствора сравнения, не содержащего м-нитроацетанилид.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания препарата в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл горячего этанола при 40-50°С, тщательно перемешивая в течение 10 мин.

Для анализа берут 1 мл пробы, прибавляют 1 мл 4 М раствора соляной кислоты и одну гранулу металлического цинка.

Через 30 мин к 1 мл (аликвотная часть) полученного раствора прибавляют 1,5 мл 5%-ного раствора нитрита натрия и перемешивают раствор.

Через 10 мин к полученному раствору прибавляют 1,5 мл 4 М раствора гидроксида натрия при тщательном перемешивании и 1,0 мл 0,2%-ного раствора а-нафтола в 0,2 М гидроксиде натрия.

Оптическую плотность измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции с фильтра 95%.

Количественное определение содержания препаратов (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию м-нитроацетанилида "С" в воздухе вычисляют по формуле:

, где

а - содержание м-нитроацетанилида в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко