Методические указания МУК 4.1.0.313-96 "Измерение концентрации 2-(4-оксифенокси)-пропионовой кислоты методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.313-96
"Измерение концентрации 2-(4-оксифенокси)-пропионовой кислоты методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 182,18

2-(4-оксифенокси)-пропионовая кислота (ОФПК) - кристаллическое вещество бежевого цвета. 136-141°С. Растворимость на 100 г растворителя: в этаноле 76,0 г; в этилацетате 15,5 г; в воде 4,0 г; в толуоле 0,43 г; в диэтиловом эфире 14,0 г. При Т выше 250°С разлагается.

В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.

ОБУВ в воздухе - 1 .

Обладает общетоксическим действием.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении ОФПК в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм водным раствором азотистокислого натрия.

Отбор проб с концентрированием на фильтры и сорбционные трубки.

Нижний предел измерения ОФПК - 1 мкг в анализируемом объеме.

Нижний предел измерения ОФПК в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,5 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 15 .

Измерению не мешают: леванил, 2-амино-6-хлорбензотиазол, 2,6-дихлорбензотиазол, фенолы, феноксиалкинкарбоновые кислоты, бензотиазолы.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2-2,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство
Баня водяная	ТУ 46-22-603-75
Весы аналитические	ГОСТ 21101-80Е
Микрошприц МШ-10
Ротационный испаритель (ИР-1М)	ТУ 25-11-917-74
Сушильный шкаф	ТУ 64-1-1411-76
Штатив лабораторный	ТУ 64-1-707-76
Электроплитка	ТУ 92-275-76
Воронки делительные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 25336-82Е
Воронки конусообразные, диаметром 35 мм	ГОСТ 25336-82Е
Камера хроматографическая стеклянная типа СП-4,0	ГОСТ 25336-82Е
Камера для опрыскивания	ГОСТ 11413-70
Капилляры стеклянные
Колбы грушевидные для отгонки растворителя, вместимостью 100 мл на шлифах	ГОСТ 25336-82Е
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74Е
Пипетки различной вместимости	ГОСТ 20292-74
Пробирки градуированные, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74
Пульверизаторы стеклянные	ГОСТ 10391-74
Пробирки конические	ГОСТ 25336-82Е
Сорбционные трубки со стеклянными гранулами типа СТ-112

Реактивы, растворы, материалы

2-(4-оксифенокси)-пропионовая кислота (ОФПК) с содержанием основного вещества не менее 96%
Уксусная кислота ледяная, х. ч.	ГОСТ 61-75
Бумага индикаторная универсальная	ТУ 6-09-1181-71
Бумага фильтровальная	ГОСТ 12026-76
Гексан, ч.	ТУ 6-09-3375-78
Диэтиловый эфир, х. ч.	ГОСТ 6262-79
Натрий азотистокислый, х. ч.	ГОСТ 4197-74
Натрий едкий, ч. д. а., 30%-ный раствор	ГОСТ 4328-77
Натрий сернокислый безводный, ч. д. а.	ГОСТ 4166-76
Соляная кислота, х. ч.	ГОСТ 3118-77
Спирт этиловый технический, ректификованный	ГОСТ 18300-87
Этилацетат, свежеперегнанный	ГОСТ 22300-76

Стандартный раствор ОФПК концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 0,1000 г в этиловом спирте. Раствор устойчив в течение месяца.

Проявляющий реактив для обнаружения зон локализации ОФПК готовят растворением 2 г азотистокислого натрия в 98 мл воды. Раствор устойчив в течение месяца.

Подвижная фаза: смесь гексана, диэтилового эфира и уксусной кислоты в объемном соотношении 10:10:0,1. Высота слоя 0,5 см. Готовят в хроматографической камере за 30 мин до хроматографирования.

Сорбционная трубка для улавливания вещества: трубку погружают в 30%-ный водный раствор едкого натра до полного смачивания стеклянных гранул. Избыток раствора выдувают сжатым воздухом. Снаружи трубку обтирают фильтровальной бумагой.

Пластинки хроматографические "Силуфол" размером 150х150 мм производства ЧССР или другие пластинки с тонким слоем силикагеля
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и сорбционную трубку. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Трубку помещают в пробирку со шлифом и закрывают пробкой. Пробы хранению не подлежат.

Проведение измерения

Сорбционную трубку погружают в пробирку на 10 мл, в которую налито 5 мл дистиллированной воды. После нескольких погружений в воду трубку вынимают, воду с помощью груши выдувают, трубку промывают, пропуская через нее в ту же пробирку 5 мл дистиллированной воды. Фильтр после отбора пробы обрабатывают 5 мл этилового спирта. Экстракт концентрируют на ротационном испарителе до 0,5-1,0 мл при температуре бани не выше 45°С, затем отдувают в слабом токе воздуха до отсутствия растворителя. Остаток растворяют в 5 мл дистиллированной воды и соединяют с экстрактом пробы из сорбционной трубки.

Далее водный раствор подкисляют соляной кислотой до рН = 1 и экстрагируют тремя порциями по 10 мл этилацетата. Экстракты последовательно пропускают через слой безводного сернокислого натрия и объединенный экстракт концентрируют на ротационном испарителе до 0,5-1 мл при температуре бани выше 45°С, затем отдувают в слабом токе воздуха до отсутствия растворителя. Остаток растворяют в 10 мл смеси гексан-диэтиловый эфир (1:1).

Отбирают из этого раствора 0,2 мл, переносят в коническую пробирку.

На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микрошприца или стеклянного капилляра наносят содержимое конической пробирки. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят серию стандартных пятен. Для этого в 6 пробирок вносят 1; 2; 5; 10; 20 и 30 мкл стандартного раствора ОФПК, отдувают в слабом токе воздуха растворитель, остаток в каждой пробирке растворяют в 0,2 мл смеси гексан-диэтиловый эфир (1:1). Содержимое пробирок наносят на пластинку в виде отдельных пятен. Диаметр пятен не должен превышать 10 мм. Содержание ОФПК в стандартных пятнах соответствует 1; 2; 5; 10; 20 и 30 мкг.

Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижной фазой, элюируют на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

Пластинку обрабатывают проявляющим реактивом и нагревают в сушильном шкафу при температуре 100-200°С до появления оранжевых пятен ОФПК с на белом фоне. Окраска пятен устойчива.

Для количественного определения измеряют с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартного, соответствующего ему по интенсивности окраски.

Расчет концентрации

Концентрацию ОФПК "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ОФПК, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко