Методические указания МУК 4.1.0.319-96 "Газохроматографическое измерение концентрации пропилового эфира перфторвалериановой кислоты в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.319-96
"Газохроматографическое измерение концентрации пропилового эфира перфторвалериановой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 306,1

Пропиловый эфир перфторвалериановой кислоты (ЭПФК-1) - прозрачная бесцветная жидкость со слабым запахом, 129-131°С, растворим в ацетоне, хлороформе, фреоне, гексане, при контакте с водой гидролизуется.

В воздухе находится в виде паров.

Пропиловый эфир перфторвалериановой кислоты является малотоксичным соединением (IV класс опасности).

ПДК в воздухе - 100 .

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,02 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 20 .

Диапазон измеряемых концентраций - 20-1000 .

Измерению не мешают другие эфиры фторсодержащих карбоновых кислот.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30 мин.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Реактивы, растворы, материалы

Пропиловый эфир перфторвалериановой кислоты, ч.	ТУ 16351-20-4
Ацетон, х. ч.	ГОСТ 2603-79
Гексан, х. ч.	ТУ 6-09-3375-78
Аргон газообразный	ГОСТ 10157-79 или
Азот, ос. ч.	ГОСТ 9293-74
Водород из баллона или получаемый из генератора водорода	ГОСТ 3022-80
Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором	ГОСТ 11882-73
Хроматон N-AW-HMДS (зернение 0,16-0,20 мм), ЧСФР
Жидкая фаза - трифторпропилметилсилоксановый эластомер СКТФТ-50Х

Стандартные растворы ФПФК-1 с концентрацией 10,0 и 100,0 мг/мл готовят, растворяя вещество в гексане. Растворы устойчивы в течение недели.

Стандартные газовые смеси ЭПФК-1 с концентрацией 0,02-1  готовят в эксикаторах. Газовые смеси устойчивы в течение недели.

Приборы, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Колонка хроматографическая стеклянная (2 м х 3 мм), заполненная Хроматоном N-AW-HMДS (0,16-0,20) с 10% СКТФТ-50Х
Пипетки газовые, вместимостью 500 мл
Аспирационное устройство	ТУ 64-1-862-77
Шприцы медицинские с силиконовыми уплотнениями, вместимостью от 1 до 10 мл	ГОСТ 18137-77
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 30292-74
Весы аналитические с отсчетом до 0,0001 г, типа ВЛР-200	ГОСТ 19491-74
Плитки электрические с закрытой спиралью	ТУ 92-208-74
Эксикаторы для приготовления стандартных газовых смесей	ГОСТ 6371-73

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 6371-73 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Отбор пробы воздуха

Пробу воздуха отбирают в газовые пипетки емкостью 500 мл. Воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин. Для анализа достаточно прокачать 5 л воздуха через пипетку (десятикратный объем). Пипетки закрывают заглушками. Пробы воздуха для анализа отбирают в медицинские стеклянные шприцы путем прокола резины заглушек. Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.

Подготовка к измерению

Нанесение неподвижной фазы СКТФТ-50Х на Хроматон N-AW-HМДS (0,16-0,20 мм) осуществляют методом испарения. Фазу СКТФТ-50Х, взятую в количестве 10% от веса твердого носителя, предварительно растворяют в ацетоне.

Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Кондиционирование колонки проводят, повышая температуру с 60 до 200°С на 10°С каждые 10 мин, и выдерживают при 200°С в течение 12 ч. Расход газа-носителя 30 . На первые 2-3 ч кондиционирования детектор отключают.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура колонок термостата	80°С;
температура испарителя	140°С;
рабочая шкала электрометра	;
скорость диаграммной ленты	240 мм/ч;
расход газа-носителя	30 ;
расход водорода	30 ;
расход воздуха	300 ;
объем анализируемой пробы	1 мл;
время удерживания ЭПФК-1	160 с.

Проведение измерения

Перед началом определения проводят контрольный анализ аналогичных по объему проб чистого воздуха.

Пробу воздуха, содержащего ЭПФК-1, отбирают стеклянным медицинским шприцем из газовой пипетки и вводят 1 мл в хроматограф. Хроматографирование одной пробы проводят 2-3 раза. На хроматограммах измеряют высоту пиков, соответствующих ЭПФК-1, и вычисляют среднее значение параллельных определений.

Количественный анализ выполняют по методу абсолютной калибровки, для чего предварительно строят градуировочный график.

График получают при помощи стандартных газовых смесей ЭПФК-1. Смеси создают в эксикаторах с пригнанными крышками, вводя микрошприцем через резиновую мембрану расчетные количества стандартных растворов ЭПФК-1 в гексане. Градуировку проводят, отбирая одинаковые количества стандартных газовых смесей стеклянным шприцем, вводя их в хроматограф. Перед анализом эксикаторы желательно слегка подогреть.

На основе полученных данных строят графическую зависимость: количество ЭПФК-1 в стандартной смеси (мкг) - высота пика (мм) ЭПФК-1. Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Расчет концентрации

Концентрацию ЭПФК-1 "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемой пробе, найденное по градуировочному график, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

1000 - коэффициент пересчета.

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко