Методические указания МУК 4.1.0.320-96 "Спектрофотометрическое измерение концентрации салазопиридазина в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.320-96
"Спектрофотометрическое измерение концентрации салазопиридазина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 429,4

5-{п-[N-(6-метокси-3-пиридазинил)-сульфамоил]-фенилазо}салициловая кислота (салазопиридазин) - порошок оранжевого цвета без запаха. 202-210°С (с разложением). Практически не растворяется в воде, эфире, хлороформе, легко растворяется в диметилформамиде и растворе едкого натра, мало растворяется в этаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в 0,1 н растворе NaOH при длине волны 460 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в объеме анализируемого раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5  (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 6,0 .

Определению не мешают: салициловая кислота, нитрит натрия, соляная кислота, пары этанола и изопропилового спирта.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ 16, 26, 46
Аспирационное устройство ЭА-30
Фильтродержатели
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 25336-82Е
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл	ГОСТ 1770-74Е
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74Е

Реактивы, растворы, материалы

Салазопиридазин
Гидроокись натрия, 0,1 н раствор	ГОСТ 4328-77

Стандартный раствор N 1 с концентрацией салазопиридазина 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл 0,1 н раствора NaOH. Раствор устойчив 2 недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией салазопиридазина 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором NaOH. Раствор устойчив 2 недели при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели при хранении в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	0,1 н раствор NaOH, мл	Содержание салазопиридазина в градуировочном растворе, мкг
1	0	10	0
2	0,1	9.9	10
3	0,2	9,8	20
4	0,4	9,6	40
5	0,6	9,4	60
6	0,8	9,2	80
7	1,2	8,8	120

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 460 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и доливают 10 мл 0,1 н раствора NaOH. Оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра 99%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с 0,1 н раствором NaOH.

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко