Методические указания МУК 4.1.0.323-96 "Измерение концентрации триомбрина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.323-96
"Измерение концентрации триомбрина методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996  г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 613,92

3-5-диацетоламино-2,4,6-трийодбензойная кислота (триомбрин) - белый мелкокристаллический порошок. 250°С. Легко растворим в растворах едких щелочей и аммиака, растворим в этаноле, практически нерастворим в воде.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" и денситометрировании хроматограмм при длине волны 248 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 1,0 .

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 .

Измерению не мешают: йод, йодамин. Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения - 1 ч 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Камера для хроматографирования	ГОСТ 20565-75
Пластины для тонкослойной хроматографии "Силуфол" УФ-254
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Колба грушевидная, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Колбы мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-75
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10394-72

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 10394-72 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Вакуумная установка
Хроматоскоп
Денситометр "Спекорд М40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром; "БИАН-170"

Реактивы, растворы, материалы

Триомбрин фармакопейный
Этиловый спирт	ГОСТ 5963-67
Н-пропиловый спирт, х. ч.	ТУ 6-09-4344-77
Этиловый эфир уксусной кислоты, ч.	ГОСТ 22300-76
Аммиак водный, х. ч., 25%-ный раствор	ГОСТ 3760-79
Подвижный растворитель:
Этилацетат - н-пропанол - аммиак (55:35:20)

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы 10; 20; 40; 60; 80; 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5,0 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 98%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70°С. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл этанола и используют полученный раствор для ТСХ.

На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных растворов с концентрацией триомбрина от 10 до 100 мг/мл, которые готовят аналогично пробам.

Диаметр пятен не должен превышать 0,5 см. Пластину высушивают на воздухе в течение 5 мин и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей: этилацетат - н-пропанол - аммиак (55:35:20). После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см от стартовой линии, пластину вынимают из камеры и сушат на воздухе 3-5 мин.

Для обнаружения триомбрина пластины смотрят под хроматоскопом и хроматограмму осторожно обводят карандашом. Интенсивность окраски пятен измеряют на "Спекорде М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 248 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой пластины без вещества. Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:

,

где Т выражен в %, отсюда

или Д = 2 - lg T

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных хромато- грамм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме.

При использовании планиметра количество вещества "М" (мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

, где

М - содержание триомбрина на пятне стандарта, мкг;

- площадь пятна пробы, ;

- площадь пятна стандарта, .

При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.

Концентрацию триомбрина "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям,# (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко