Методические указания МУК 4.1.0.330-96 "Спектрофотометрическое измерение концентрации хлозепида в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.330-96
"Спектрофотометрическое измерение концентрации хлозепида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 299,76

Хлозепид (7-хлор-2-метиламино-5-фенил-3Н-1,4-бензодиазепина 4-окись) - транквилизирующее средство.

Хлозепид - белый или светло-желтый мелкокристаллический порошок без запаха, практически не растворим в воде, трудно растворим в этаноле, хорошо растворим в растворах соляной кислоты. 239-243°С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Слабо раздражает слизистые оболочки глаз. Местное раздражающее, кожно-резорбтивное и сенсибилизирующее действие не выявлено. Обладает слабыми кумулятивными свойствами.

ОБУВ в воздухе - 0,5 .

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов хлозепида в растворе соляной кислоты при длине волны 246 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.

Нижний предел измерения содержания хлозепида в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации хлозепида в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,25 .

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 .

Метод избирателен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95.72.05-77
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Хлозепид

ВФС 42-1159-81

Стандартный раствор N 1 с концентрацией хлозепида 5 мг/мл готовят растворением 0,5000 г хлозепида в растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Используют свежеприготовленный раствор.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией хлозепида 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором соляной кислоты. Используют свежеприготовленный раствор.

Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72
Кислота соляная, 0,1 н раствор	ГОСТ 3118-77
Фильтры АФА-ХА-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Раствор соляной кислоты, мл	Содержание хлозепида, мкг
1	0	10,0	0
2	0,2	9,8	10
3	0,4	9,6	20
4	0,6	9,4	30
5	0,8	9,2	40
6	1,0	9,0	50
7	1,2	8,8	60

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 246 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хлозепида в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл раствора соляной кислоты, растворяют пробу, перемешивая в течение 2 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы пробы устойчивы в течение 1 ч.

Степень десорбции хлозепида составляет 99,0%.

Количественное определение содержания хлозепида (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию хлозепида "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание хлозепида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко