Методические указания МУК 4.1.0.334-96 "Фотометрическое измерение концентрации 3-хлор-6-сульфаниламинопиридазина в воздухе рабочей зоны" (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.334-96
"Фотометрическое измерение концентрации 3-хлор-6-сульфаниламинопиридазина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ, заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 284,72

3-хлор-6-сульфаниламинопиридазин - светло-коричневый с сероватым оттенком кристаллический порошок. 180-182°С. Растворяется в водных щелочных и кислых растворах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 1,0 .

Характеристика метода

Метод основан на диазотировании вещества и азосочетании полученного продукта с резорцином. Окрашенные в розовый цвет растворы колориметрируют при длине волны 434 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 (при отборе 24 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10 .

Определению не мешают: салициловая кислота, нитрит натрия, соляная кислота, пары этилового и изоприпилового спиртов.

Суммарная погрешность измерения не превышает %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95.72.05-77
Весы аналитические ВЛР-200	ГОСТ 2401-80
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 23932-79Е

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 23932-79 постановлением Госстандарта СССР от 25 мая 1990 г. N 1307 с 1 июля 1991 г. введен в действие ГОСТ 23932-90

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл

ГОСТ 1770-74Е

Реактивы, растворы, материалы

3-хлор-6-сульфаниламинопиридазин, перекристаллизованный
Соляная кислота, 3%-ный раствор	ГОСТ 3118-77
Нитрит натрия, 0,5%-ный раствор	ГОСТ 4197-66
Мочевина, 40%-ный раствор	ГОСТ 6691-67
Резорцин, 1%-ный раствор	ГОСТ 9945-62
Натр едкий, 10%-ный раствор	ГОСТ 4328-77

Стандартный раствор N 1 с концентрацией анализируемого вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г 3-хлор-6-сульфаниламинопиридазина в 3%-ном растворе соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 недель.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 3%-ным раствором кислоты соляной. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 24 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Соляная кислота 3%-ная, мл	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг
1	0	1,0	0
2	0,4	0,96	2,0
3	0,10	0,90	5,0
4	0,20	0,80	10,0
5	0,40	0,60	20,0
6	0,60	0,40	30,0
7	0,80	0,20	40,0

В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 0,5 мл раствора нитрита натрия, взбалтывают и оставляют на 5 мин. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 1,0 мл раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2-3 мин, когда прекратится выделение пузырьков газа), добавляют 0,1 мл раствора резорцина и 5 мл раствора натра едкого. Через 20 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 434 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещество (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химических стакан и приливают 6 мл 3%-ного раствора соляной кислоты. Оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 98%.

1 мл полученного раствора переносят в пробирку, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Содержание 3-хлор-6-сульфаниаминопиридазина "С" в воздухе () вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко