Межгосударственный стандарт ГОСТ 8.135-2004 "Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 апреля 2005 г. N 84-ст)

State system for ensuring the uniformity of measurements. Weight amouhts of the standard materials for preparation of the buffer solutions - operational pH standards of 2-nd and 3-rd classes. The technical and the metrological characteristics. Methods of them determination

Дата введения - 1 августа 2005 г.

Взамен ГОСТ 8.135-74

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-97 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандарт-титры, представляющие собой точные навески химических веществ во флаконах или ампулах, предназначенные для приготовления буферных растворов с определенными значениями рН, и устанавливает технические и метрологические характеристики и методы их определения.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.120-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений рН

ГОСТ 8.134-98 Государственная система обеспечения единства измерений. Шкала рН водных растворов

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка и маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Технические и метрологические характеристики

3.1 Буферные растворы в соответствии с ГОСТ 8.120 применяются в качестве рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов для воспроизведения шкалы рН водных растворов по ГОСТ 8.134 при поверке и калибровке средств измерений рН, а также при контроле погрешностей методик выполнения измерений рН жидких сред.

3.2 Изготавливают 16 модификаций стандарт-титров с характеристиками, указанными в таблице 1, в соответствии с требованиями настоящего стандарта и технических условий на стандарт-титры.

3.3 Для изготовления стандарт-титров должны использоваться химические вещества, полученные из химических реактивов квалификацией не ниже ч.д.а., как указано в приложении А.

3.4 Стандарт-титры изготавливают с навесками химических веществ, необходимыми для приготовления 0,25; 0,50 и 1 буферного раствора. Номинальная масса навески вещества, необходимая для приготовления 1 буферного раствора, приведена в таблице 1.

Таблица 1

Номер модификации стандарт-титра	Химические вещества, входящие в состав стандарт-титра	Номинальная масса навески вещества входящего в состав стандарт-титра, для приготовления 1 буферного раствора(1), г	Номинальное значение рН буферного раствора при 25°С(2)
1	Калий тетраоксалат 2-водный	25,219	1,48
2	Калий тетраоксалат 2-водный	12,610	1,65
3	Натрий гидродигликолят	7,868	3,49
4	Калий гидротартрат	9,5(3)	3,56
5	Калий гидрофталэт	10,120	4,01
6	Кислота уксусная Натрий ацетат	6,010 8,000	4,64
7	Кислота уксусная Натрий ацетат	0,600 0,820	4,71
8	Пиперазинфосфат	4,027	6,26
9	Калий дигидрофосфат Натрий моногидрофосфат	3,3880 3,5330	6,86
10	Калий дигидрофосфат Натрий моногидрофосфат	1,1790 4,3030	7,41
11	Калий дигидрофосфат Натрий моногидрофосфат	1,3560 5,6564	7,43
12	Трис(4) Трис(4) гидрохлорид	2,019 7,350	7,65
13	Натрий тетраборат 10-водный	3,8064	9,18
14	Натрий тетраборат 10-водный	19,012	9,18
15	Натрий углекислый Натрий углекислый кислый	2,6428 2,0947	10,00
16	Кальций гидрооксид	1,75(3)	12,43
(1) Для приготовления буферного раствора объемом 0,50 и 0,25 массу навески вещества необходимо уменьшить соответственно в 2 и 4 раза. (2) Зависимость значений рН буферных растворов от температуры приведена в приложении Б. (3) Навеска для приготовления насыщенного раствора. (4) Трис-(оксиметил)-аминометан.

3.5 Массы навесок веществ в стандарт-титрах должны соответствовать номинальным значениям с допускаемым отклонением не более 0,2%. Массы навесок веществ в стандарт-титрах для приготовления насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция должны соответствовать номинальным значениям с допускаемым отклонением не более 1%.

3.6 Буферные растворы, приготовленные из стандарт-титров, должны воспроизводить номинальные значения рН, приведенные в таблице 1.

Допускаемые отклонения от номинального значения рН не должны выходить за пределы:

0,01 рН - для буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го разряда;

0,03 рН - для буферных растворов - рабочих эталонов рН 3-го разряда.

3.7 Стандарт-титры допускается изготавливать в виде навесок порошков химических веществ и в виде их водных растворов (стандарт-титры с уксусной кислотой - только в виде водных растворов), расфасованных в герметически закрываемые флаконы или запаянных в стеклянные ампулы.

Для приготовления водных растворов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

3.8 Требования к расфасовке, упаковке, маркировке и транспортированию стандарт-титров - по техническим условиям на конкретные стандарт-титры.

3.9 Эксплуатационная документация на стандарт-титры должна содержать следующую информацию:

- назначение: разряд (2-й или 3-й) рабочих эталонов рН - буферных растворов, приготавливаемых из стандарт-титров;

- номинальное значение рН буферных растворов при 25°С;

- объем буферных растворов в кубических дециметрах;

- методику (инструкцию) приготовления буферных растворов из стандарт-титров, разработанную в соответствии с приложением В настоящего стандарта;

- срок годности стандарт-титра.

4 Методы определения характеристик стандарт-титров

4.1 Количество образцов n для определения характеристик каждой модификации стандарт-титров отбирают по ГОСТ 3885 в зависимости от объема партии стандарт-титров данной модификации, но не менее трех образцов стандарт-титров в ампулах (для определения рН) и не менее шести образцов во флаконах (3 - для определения массы, 3 - для определения рН).

4.2 Используемые средства измерений должны иметь свидетельства о поверке (сертификаты) с действующим сроком поверки.

4.3 Измерения проводят в нормальных условиях:

    температура окружающего воздуха, °С ....... 205;

    относительная влажность воздуха, % ........ от 30 до 80;

    атмосферное давление, кПа (мм.рт.ст.) ..... от 84 до 106 (от 630 до 795).

4.4 Массу навески химического вещества во флаконе* определяют по разнице массы флакона с навеской и массы пустого чистого флакона. Измерения массы навески и массы флакона проводят с погрешностью не более 0,0005 г на аналитических весах (класс точности не ниже 2 по ГОСТ 24104).

4.4.1 Отклонение , %, массы навески от номинального значения массы для каждого из образцов определяют по формуле

,

(1)

где - номинальная масса навески химического вещества, входящего в состав стандарт-титра (см. таблицу 1);

i - номер образца стандарт-титра;

- результат измерения массы i-го образца (i = 1 ... n), г.

4.4.2 Если хотя бы для одного из образцов значение будет более 0,2% (а для стандарт-титров для приготовления насыщенных буферных растворов - более 1%), то партию стандарт-титров данной модификации бракуют.

4.5 Из отобранных по 4.1 образцов стандарт-титров для определения значения рН готовят буферные растворы по методике, приведенной в приложении В.

4.5.1 Значение рН буферного раствора - рабочего эталона рН 2-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют при помощи рабочего эталона рН 1-го разряда (ГОСТ 8.120) при температуре буферных растворов (250,5)°С в соответствии с методиками выполнения измерений рН, входящими в нормативные документы рабочего эталона рН 1-го разряда.

4.5.1.1 Отклонение рН от номинального значения , определяют по формуле

,

(2)

где i - номер образца стандарт-титра;

- номинальное значение рН буферного раствора по таблице 1;

- результат измерения значения рН i-го образца (i = 1 ... n).

4.5.1.2 Если значение для каждого из буферных растворов не более 0,01 рН, то стандарт- титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 2-го разряда.

Если значение для каждого из буферных растворов не более 0,03 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 3-го разряда.

Если хотя бы для одного из буферных растворов более 0,03 рН, то измерения повторяют на удвоенном числе образцов.

Результаты повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах партию стандарт-титров бракуют.

4.5.4 Значение рН буферного раствора - рабочего эталона рН 3-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют эталонным рН-метром 2-го разряда (ГОСТ 8.120) в соответствии с руководством по эксплуатации рН-метра при температуре буферных растворов (250,5)°С.

4.5.2.1 Отклонение рН от номинального значения определяют по 4.5.1.1.

4.5.2.2 Если значение для каждого из буферных растворов не более 0,03 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 3-го разряда.

Если хотя бы для одного из буферных растворов будет более 0,03 рН, то измерения повторяют на удвоенном числе образцов.

Результаты повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах партию стандарт-титров бракуют.

_____________

* В стеклянной ампуле массу навески стандарт-титра не определяют.