Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны МУК 5937-91 (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 10 сентября 1991 г.)

NaOH	М.м. 40,00
КОН	М.м. 56,11

Гидроксид натрия - белое кристаллическое вещество. Плотность 2,13; 320°С; 1388°С. Растворим в воде, этиловом спирте, глицерине.

Гидроксид калия - белое кристаллическое вещество. Плотность 2,04; 360°С; 1324°С. Растворим в воде, спиртах, эфире.

В воздухе едкие щелочи находятся в виде аэрозоля.

Едкие щелочи относятся к высокоопасным веществам раздражающего типа (II класс опасности), обладают выраженным прижигающим действием на кожу и глаза.

Предельно допустимая концентрация аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны - 0,5 (в пересчете на едкий натр).

Характеристика метода

Определение основано на реакции гидроксил-иона со смешанным кислотно-основным индикатором и последующем фотометрировании окрашенного продукта.

Отбор проб производят с концентрированием на фильтры АФА-ВП.

Нижний предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,20 (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,20 до 3,5 .

Определению мешают аммиак и кислоты.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 200 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 20292-74 постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27 декабря 1991 г. N 2234 с 1 января 1994 г. введен в действие ГОСТ 29227-91

Пробирки, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 10 мл.

Стаканы стеклянные, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 50 мл.

Цилиндры, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 10 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,1 н и 0,01 н растворы. Для приготовления 0,1 н раствора используют фиксанал в полиэтиленовой ампуле или готовят из 50%-ного гидроксида натрия после осаждения карбоната натрия. Титр полученного раствора устанавливают по 0,1 н раствору соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 месяцев при хранении в полиэтиленовой емкости. Соответствующим разбавлением готовят 0,01 н раствор. Раствор применяют свежеприготовленным.

Стандартный раствор гидроксида натрия с концентрацией 20 мкг/мл готовят из 0,01 н раствора путем разбавления его дистиллированной водой, лишенной . В мерную колбу вместимостью 200 мл вносят 10 мл 0,01 н раствора NaOH и доводят до метки дистиллированной водой. Стандартный раствор применяют свежеприготовленным.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты.

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530-77.

Бромтимоловый синий, МРТУ 6-09-2439-65.

Смешанный индикатор готовят растворением 15,0 мг бромтимолового синего и 15,0 мг бромфенолового синего в 96%-ном этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Индикатор пригоден для использования на следующие сутки.

Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, х.ч.

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия", утвержденный приказом Росстандарта от 22 ноября 2013 г. N 2057-ст

Фильтры АФА-ВП-10.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через сдвоенный фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N п/п	Стандартный раствор (20 мкг/мл), мл	Вода дистиллированная, мл	Содержание NaOH в градуировочном растворе, мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,90	2,0
3	0,25	4,75	5,0
4	0,50	4,50	10,0
5	0,75	4,25	15,0
6	1,00	4,00	20,00
7	1,25	3,75	25,0

Во все пробирки с градуировочными растворами вносят по 0,2 мл индикатора, перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 595-600 нм в кювете с толщиной слоя 10 мл по отношению к раствору сравнения, не содержащему щелочи (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания гидроксида натрия в градуировочном растворе в мкг.

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 2 месяца и при использовании новой партии реактивов.

Проведение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 мл, добавляют 2 капли этилового спирта для смачивания фильтра и дважды обрабатывают по 5 мл горячей (70-80°С) дистиллированной водой, не содержащей . Растворы пробы при необходимости фильтруют через беззольный фильтр в пробирку. После охлаждения доводят объем до 10 мл и отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 или 5 мл. Общий объем анализируемого раствора доводят до 5 мл дистиллированной водой и добавляют 0,2 мл индикатора. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания гидроксида натрия производят по предварительно построенному графику.

Расчет концентраций

Концентрацию щелочных аэрозолей (в пересчете на гидроксид натрия) в воздухе (С) в вычисляют по формуле:

,

где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

При обнаружении щелочи во 2-й порции фильтрата содержание щелочи в пробе суммируют.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

М.И. Наркевич