Методические указания на фотометрическое определение фенола и диметилфенола в воздухе МУК 1461-76 (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 5 августа 1976 г.)

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при температуре 182°С.

Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 50 мл вливают 20 мл поглотительного раствора (0,8-процентный раствор углекислого натрия), колбу взвешивают, всыпают свежеперегнанный фенол (0,5 г) и вновь взвешивают. Раствор доводят до метки поглотительным раствором и вычисляют содержание фенола в 1 мл.

Затем соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор N 2, содержащий 0,01 мг фенола в 1 мл. Применяют свежеприготовленный раствор. Стандартный раствор диметилфенола готовят аналогичным образом.

Пара-нитроанилин, ТУ 6-09-258-70.

Диазотированный пара-нитроанилин.

0,01 г пара-нитроанилина растворяют в 10 мл дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты. К раствору прибавляют 2,5 мл азотнокислого натрия и через несколько минут раствор разбавляют водой до 50 мл. Раствор хранят в прохладном месте не более 2-3 сут.

Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, 0,8-процентный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67 х.ч.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, х.ч., 25-процентный раствор.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотители с пористой пластинкой N 1.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50 и 100 мл.

Пипетки емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.

III. Отбор пробы воздуха

7. Исследуемый воздух со скоростью 0,5 л/мин. протягивают через поглотительный прибор, содержащий 6 мл поглотительного раствора (0,8-процентный раствор углекислого натрия). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1-2 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Пробу в количестве 5 мл вносят в колориметрическую пробирку.

Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 11.

Таблица 11

Шкала стандартов

Номер стандарта	Содержание фенола (диметилфенола), мкг	Стандартный раствор N 2 фенола, мл	Поглотительный раствор, мл
1	0	0	5
2	0,2	0,02	4,98
3	0,6	0,06	4,94
4	1,0	0,1	4,9
5	2,0	0,2	4,8
6	4,0	0,4	4,6
7	6,0	0,6	4,4
8	8,0	0,8	4,2
9	10,0	1,0	4,0

Во все пробирки шкалы стандартов и в пробу прибавляют по 0,2 мл дистиллированного пара-нитроанилина, взбалтывают и через 10 мин. фотометрируют полученную окраску по сравнению с контролем (N 1 стандартной шкалы) при длине волны 495 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Количественное определение также может быть проведено визуально путем сравнения интенсивности окраски пробы со стандартной шкалой.

Концентрацию фенола в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

,

где:

G - количество фенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. Приложение 1), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко