Методический указания на полярографическое определение кадмия в воздухе 1572-77 (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР 31 января 1977 г.)

Методические указания
на полярографическое определение кадмия в воздухе
1572-77
(утв. Главным государственным санитарным врачом СССР 31 января 1977 г.)

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Кадмий азотнокислый, х.ч., ГОСТ 6266-66

Стандартный раствор N 1; с содержанием 100 мкг/мл кадмия, готовят растворением навески 0,2745 г нитрата кадмия - в 100 мл дистиллированной воды.

Стандартный раствор N 2, N 3 с содержанием 10 мкг/мл и 1 мкг/мл кадмия, готовят разбавлением раствора N 1 в 10 и 100 раз 1 м раствором фосфорной кислоты.

Кислота фосфорная, ГОСТ 6552-58, 1 м раствор.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 6552-58 постановлением Госстандарта СССР от 3 января 1980 г. N 26 с 1 января 1982 г. введен в действие ГОСТ 6552-80

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 0,5%-ный раствор.

6. Применяемые посуда и приборы.

Полярограф переменнотоковый с ртутно-капельным электродом.

Ртуть очищенная, ГОСТ 4658-73.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-18.

Патрон металлический или плексигласовый.

Баня водяная.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 - 0,10 мл.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 20292-74 постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27 декабря 1991 г. N 2234 с 1 января 1994 г. введен в действие ГОСТ 29227-91

Стаканы химические, емкостью 25 - 50 мл.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 10-20 л/мин, протягивают через фильтр, помещенный в патрон. Для анализа достаточно отобрать 50 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и дважды промывают по 5 мл горячим 0,5%-ным раствором соляной кислоты, далее фильтр отжимают и удаляют. Промывные жидкости собирают вместе в тот же стакан и выпаривают на водяной бане досуха.

Сухой остаток растворяют в 15 мл 1 м фосфорной кислоты. Полученный раствор полярографируют, предварительно удаляют из раствора кислород. Для удаления кислорода через исследуемый раствор пропускают азот, очищенный от кислорода.

Концентрацию кадмия в воздухе в (х) определяют методом добавок и вычисляют по формуле:

,

где g - концентрация добавленного раствора кадмия, мкг/мл;

- высота волпы анализируемого раствора, мм;

- высота волны, полученная после добавления раствора с известной концентрацией кадмия в анализируемый раствор, мм;

- общий объем раствора, в мл;

- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко