Методические указания МУ 4499-87 "По измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии" (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21 декабря 1987 г.)

Калия сульфат, калийная магнезия и калия хлорид - белые кристаллические вещества, не растворимые в органических растворителях и хорошо растворимые а воде (табл. 1).

Таблица 19#

Физические свойства веществ

Вещество	Формула	М.м.	Плотн.	Т. плавл., °С	Растворимость в воде, г
Калия сульфат		174,27	2,66	1074	11,1 (20°С)
Калийная магнезия		330,66	2,20	927	25,0 (0°С)
Калия хлорид		74,54	1,99	790	34,7 (20°С)

Все указанные вещества в воздухе находятся в виде аэрозолей, обладают малой токсичностью; оказывают раздражающее действие на органы дыхания, не обладают выраженными кумулятивными и кожно-резорбтивным свойствами.

ПДК сульфата калия 10 калийной магнезии и хлорида калия 5 .

Характеристика метода

Метод основан на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными атомами калия при длине волны 766,5 нм при внесении растворов веществ в пламя "газ-воздух".

Отбор пробы с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации ионов калия в растворе составляет 5 мкг/мл.

Нижний предел измерения калия в воздухе составляет 1,3 (при отборе 38 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе составляет для хлорида калия и магнезии от 2,5 до 25 , для сульфата калия от 5 до 50 .

Измерению не мешает присутствие других катионов щелочных, щелочноземельных и тяжелых металлов.

Суммарная погрешность измерения %.

Время выполнения измерения 30 мин, включая отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотометр фотоэлектрический пламенный типа ПФМ или ФПФ-58, или другой марки.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10-100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, и 10 мл с делениями.

Стаканы химические вместимостью 50-100 мл.

Воронки химические.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Плитка электрическая.

Реактивы, растворы и материалы

Кадий хлористый, ГОСТ 4234-77, ч.д.а., доведенный до постоянной массы при 500°С.

Стандартный раствор N 1 концентрация ионов калия 1,0 мг/мл готовят растворением 1,910 г хлористого калия в 1 л дистиллированной воды.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ионов калия 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1.

Все стандартные растворы, растворы сравнения и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Срок хранения стандартных растворов N 1 и N 2 три месяца.

Силикагель марки КСИ с размером частиц 0,5+1,0 мм (применяют в количестве 100 г для осушки воздуха, поступающего в прибор).

Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне о редуктором.

Газ "пропан-бутан" (бытовой в баллоне или газ из городской сети).

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух о объемным расходом 15 л/мин аспирируют черва фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 22, 38 и 85 л воздуха соответственно для калия сульфата, калия хлорида и калийной магнезии. Отобранные пробы устойчивы длительно.

Подготовка к намерению

Градуировочные растворы ионов калия (применяют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.

Таблица 20

Шкала градуировочных растворов

N раствора	Стандартный раствор N 2, мм	Дистиллированная вода, мл	Концентрация калия в градуировочном растворе, мкг/мл
1	0,5	9,5	5,0
2	1,0	9,0	10,0
3	2,0	8,0	20,0
4	3,0	7,0	30,0
5	4,0	6,0	40,0
6	5,0	5,0	50,0

Подготовленные градуировочные растворы фотометрируют одновременно с раствором пробы и контрольным раствором в следующей последовательности: градуировочные растворы, проба, контроль и наоборот (промывка водой и проверка по контрольному раствору применяется после фотометрирования каждого раствора).

Контрольный раствор готовят следующим образом: чистый фильтр АФА-ВП-20 промывают трижды по 3 мл горячей (~70°С) дистиллированной водой, растворы переливают в мерную колбу вместимостью 10 мл и объем до метки доводят водой.

По полученным данным для гравировочных растворов строят график, откладывая на оси ординат значения величин излучения при длине волны 766,5 нм, на оси абсцисс - соответствующие им концентрации ионов калия в градуировочных растворах (в мкг/мл).

Проведение измерения

Фильтр о отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают трижды по 3 мл горячей (~ 70°С) дистиллированной водой. Раствор после каждого промывания сливают в мерную колбу вместимостью 10 мл, при этом тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой, объем до метки доводят дистиллированной водой. Полученный раствор пробы анализируют на содержание ионов калия по одновременно построенному градуировочному графику. Для этого после подготовки прибора к работе, в соответствии с прилагаемой инструкцией по его эксплуатации, проводят фотометрирование сначала градуировочных, далее анализируемой пробы и контрольного растворов. Затем проводят фотометрирование растворов в обратной последовательности и вычисляют средние арифметические значения величин интенсивностей. При этом учитывают в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании контрольного раствора.

Расчет концентрации

Концентрацию соединений калия в воздухе С (в мкг/мл) вычисляют по формуле:

, где

- концентрация ионов калия в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мгк/мл;

10 - общий объем раствора анализируемой пробы, мл;

К - коэффициент пересчета ионов калия на калия сульфат (К = 2,23), на калийную магнезию (К = 4,24) и на калия хлорид (X = 1,91);

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко

Приложение 1
Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

, где

- объем воздуха ,отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа

(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.

Приложение 2
Справочное

Коэффициент К для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

°С	Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	93,93 (742)	99,46 (746)	100 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0656	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,014З	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9655	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9596
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко