Приложение 2 (информационное). Методика приготовления из образцового радиоактивного раствора аттестованного образца активности цезия-137 в твердотельном радиометрическом источнике бета-излучения

Приложение 2
(информационное)

Методика
приготовления из образцового радиоактивного раствора аттестованного образца активности цезия-137 в твердотельном радиометрическом источнике бета-излучения
Государственный научный центр - Институт биофизики

1. Назначение и область применения

Методика регламентирует приготовление из образцового радиоактивного раствора (ОРР) образца активности цезия-137 в твердотельном радиометрическом источнике бета-излучения, предназначенного для метрологического обеспечения контроля качества измерений низкофоновых бета-радиометров, бета-спектрометров и т.п.

Образцы активности используются для периодической градуировки бета-радиометров, т.е. проверки их чувствительности, и для определения метрологических характеристик используемых МВИ.

Образцы активности могут использоваться для контроля точности выполнения измерений по методике "Цезий-137. Определение удельной активности в пищевых продуктах".

2. Метрологические характеристики

Для определения чувствительности используется аттестованный раствор (смесь), приготовленный в лабораторных условиях в соответствии с РМГ 60-2003 из ОРР цезия-137 (прилож. 1).

3. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерения

Колбы мерные вместимостью 100	ГОСТ 1770-74
Пипетки 1,0; 5,0	ГОСТ 29227-91
Радиометр низкофоновый УМФ-1500, спектрометр "Прогресс-бета-гамма"

3.2. Вспомогательные устройства и материалы

Стаканы термостойкие вместимостью 100, 200	ГОСТ 25336-82
Воронки диаметром 10, 15 см	ГОСТ 25336-82
Колбы плоскодонные емкостью 1 000 и 2 000	ГОСТ 25336-82
Стеклянные капельницы объемом 50	ГОСТ 25336-82
Стеклянные палочки длиной 30 см	ГОСТ 25336-82

3.3. Реактивы и материалы

Цезий азотно-кислый, хч	ТУ 6-09-437-75
Цезий хлористый, хч	ТУ 6-09-4066-79
Кислота азотная, уд. вес 1,36, чда	ГОСТ 4461-77
Кислота соляная, уд. вес 1,19, хч	ГОСТ 3118-77
Аммиак водный, 25%-й раствор, чда	ГОСТ 3760-79
Никель азотно-кислый	ГОСТ 4055-78
Натрий железистосинеродистый (калий железистосинеродистый)	МРТУ 6-09-5232-68 (ГОСТ 4207-75)
Теллур двуокись	ТУ 6-09 1401-76
Ацетон, хч	ГОСТ 2603-79
Спирт этиловый 96%, ректификат	ГОСТ 18300-87
Полистирол
Хлороформ или четыреххлористый углерод
Йодистый аммоний, хч	ГОСТ 3764-75
Треххлористая сурьма, хч	ТУ 6-09-636-76
Сернисто-кислый (или пиросернисто-кислый) натрий, хч	ГОСТ 429-79
Кислота уксусная, ледяная, хч	ГОСТ 61-75
Кислота серная, концентрированная, чда	ГОСТ 4204-77

4. Процедура приготовления образца активности цезия-137

Исходя из удельной активности, указанной в паспорте образцового источника, рассчитать объем приготовленного аттестованного раствора, который необходимо взять для получения активности 10-20 Бк в твердотельном радиометрическом источнике цезия-137. При этом относительная случайная погрешность измерения пробы должна быть не выше 5% при Р = 0,95.

Выделение цезия-137 производят двумя способами.

1. Осаждение цезия-137 в виде суръмянистойодидной соли

В стакан вместимостью 100 вносят 30-40 3 н , в качестве носителя раствор соли цезия 50-100 мг по цезию. Пипеткой отмеряют необходимый объем аттестованного раствора цезия-137 и вносят его в приготовленный раствор.

Раствор охлаждают и вносят 3 свежеприготовленного раствора . Если раствор буреет, добавляют сухую соль сульфита или метабисульфита натрия до обесцвечивания. Затем приливают 0,8 треххлористой сурьмы и раствор хорошо перемешивают стеклянной палочкой до образования красного осадка. Осадок выдерживают 1,5-2,0 ч на ледяной бане.

Отстоявшийся осадок отделяют центрифугированием, промывают 3-4 раза ледяной уксусной кислотой до осветления промывных вод, затем этиловым спиртом до удаления запаха уксусной кислоты (3-4 раза по 20 ) и сушат под инфракрасными лучами.

Высушенный осадок переносят на предварительно взвешенную подложку, фиксируют спиртом, взвешивают для контроля выхода носителя и определяют -активность выделенного препарата цезия-137.

Величину химического выхода определяют как отношение количества носителя, измеренного после проведения анализа, к количеству его, добавленному в пробу.

Относительная погрешность определения химического выхода составит не более 2%.

Радиохимическую чистоту выделенного препарата при необходимости проверяют с помощью анализа кривых ослабления бета-излучения в алюминии или гамма-спектрометрическим методом.

2. Осаждение цезия-137 в виде гексахлортеллуритной соли

В стакан вместимостью 100 вносят 30-40 концентрированной НСl, раствор соли цезия 50-100 мг по цезию. Пипеткой отмеряют необходимый объем аттестованного раствора цезия-137 и вносят его в приготовленный раствор.

Затем раствор охлаждают на ледяной бане в течение 1,5-2,0 ч. Из охлажденного раствора осаждают цезий 2-3 мл 10%-го раствора окиси теллура в концентрированной НСl при интенсивном перемешивании. Осадку желтого цвета дают постоять, затем переносят его в центрифужную пробирку, центрифугируют и промывают осадок 2-3 раза концентрированной НСl, три раза ацетоном, один раз этиловым спиртом.

Переносят спиртом осадок на взвешенную алюминиевую подложку диаметром 4 см, покрытую пленкой из полистирола. Препарат высушивают, взвешивают для определения химического выхода и определяют -активность выделенного препарата цезия-137.

Измерение счетного образца производить с помощью бета-радиометра или бета-спектрометра в соответствии с инструкцией к используемому прибору.

Выполнение измерений цезия-137 производят по п.п. 9.1, 9.2 МВИ.

5. Обработка результатов измерения цезия-137

Чувствительность установки (F) при радиометрическом измерении цезия-137 рассчитывают по формуле:

, где

А - активность цезия-137 в аттестованном растворе, внесенная в пробу;

- средняя скорость счета пробы, ;

а - поправка на химический выход цезия, доли.