Методические указания на фотометрическое определение борной кислоты и борного ангидрида в воздухе (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР от 5 августа 1976 г. N 1452-76)

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Серная кислота концентрированная, ГОСТ 4204-66.

Диантримид (1,1-диантрахинониламин), МРТУ 6-09-2168-65. Растворяют 0,1 г диантримида в 25 мл серной кислоты. Раствор при хранении в холодильнике годен в течение месяца. В день употребления 1 объем этого раствора смешивают с 20 объемами серной кислоты.

Кислота борная, ГОСТ 9556-61 или ОСЧ 11-3 МРТУ-6-9-785-63, х.ч.

Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг бора в 1 мл, получают растворением 0,0572 г борной кислоты в серной кислоте, пользуясь мерной колбой на 100 мл.

Вносят в колбу с притертой пробкой навеску борной кислоты, приливают 40 - 50 мл серной кислоты и при периодическом помешивании содержимое колбы выдерживают в течение 5 - 6 ч или оставляют на ночь. Добившись полного растворения вещества, доливают колбу серной кислотой до метки.

Раствор N 2, содержащий 10 мкг бора в 1 мл, получают десятикратным разбавлением раствора N 1 серной кислотой.

Раствор N 1 при хранении в плотно закрытом сосуде из стекла, не содержащего бор, устойчив в течение 1 - 2 мес.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фильтры аналитические АФА-В-10.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.

Чашки выпарительные, ГОСТ 9147-59, емкостью 20 мл.

ГАРАНТ:

См. ГОСТ 9147-80 "Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия", утв. постановлением Госстандарта СССР от 28 октября 1980 г. N 5174

Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Фотометр или электрофотоколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью до 10 л/мин. протягивают через аналитический фильтр АФА-В-10. Отбирают 40 - 50 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Фильтры с пробами и один холостой фильтр переносят в фарфоровые чашки и, пользуясь стеклянной палочкой, трижды обрабатывают серной кислотой порциями по 3 мл. Промывную жидкость сливают в одну пробирку и объем пробы серной кислотой доводят до 10 мл.

Для анализа отбирают в сухую пробирку по 2 мл раствора из каждой пробы и прибавляют по 3 мл разбавленного раствора диантримида.

Шкалу стандартов для построения калибровочного графика готовят согласно табл. 1.

Таблица 1

Шкала стандартов

Номер стандарта	Содержание бора, мкг	Раствор диантримида	Стандартный раствор N 1, мл	Стандартный раствор N 2, мл	Серная кислота, мл
1 2 3 4 5 6 7 8	0 1 2 3 5 10 20 30	Во все пробирки по 3 мл	- - - - - - 0,2 0,3	0 0,1 0,2 0,3 0,5 1,0 - -	2,0 1,9 1,8 1,7 1,5 1,0 1,8 1,7

Содержимое пробирок с пробами и шкалой нагревают в течение 30 мин. на водяной бане при 90°C. По охлаждении проб измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре при 620 нм и по калибровочному графику определяют содержание бора в пробе.

Концентрацию вещества в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где:

G - количество бора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- объем пробы, взятой для анализа, мл;

- общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным

условиям (см. Приложение 1), л;

K - коэффициент пересчета количества бора на борную кислоту (K = 5,7)

или борный ангидрид (K = 3,2).

_____________________________

* Борная кислота и борный ангидрид могут присутствовать в воздухе производственных помещений исключительно в аэрозольной фазе.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко