Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кадмия в воздухе рабочей зоны (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 22 апреля 1983 г. N 2755-83)

Cd

М=112,41

Серебристо-белый тягучий и ковкий металл. Плотность 8,7. 321°, 767°. Медленно растворяется в соляной и серной кислотах, хорошо в азотной кислоте.

1. Характеристика метода

Определение основано на фотометрировании продукта реакции иона кадмия с бромбензтиазо.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения кадмия в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Предел измерения в воздухе - 0,01  /при отборе 200 л/.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 0,01-0,1 .

Определению не мешают железо, цинк, серебро до 30 мкг в анализируемом объеме раствора. Влияние меди и никеля устраняют добавлением раствора сульфоназо.

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает .

Предельно допустимая концентрация окиси кадмия в воздухе - 0,1 .

2. Реактивы и растворы

Кадмий азотнокислый, /ч.д.а./, ГОСТ 6262-74.

Основной раствор, содержащий 100 мкг/мл кадмия, готовят растворением 0,0274 г нитрата кадмия в 100 мл 0,5% соляной кислоты. Сохраняется шесть месяцев.

Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл кадмия, готовится разбавлением в 10 раз основного раствора.

Кислота соляная х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,5% раствор.

Сегнетова соль, ч.д.а., ГОСТ 5845-79, 40% раствор.

Натрия тиосульфат ч.д.а., СТ СЭВ 223-75, 20% раствор.

Сульфоназо, ч.д.а., ТУ 6-09-19-77, 0,5% раствор.

о-Ксилол, ТУ 6-09-3825-78.

Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4338-77, 10% раствор.

Бромбензтиазо# [6-бромбензтиазол /2-азо-1/-2-2-нафтол;] ч.д.а., ТУ 6-09-1134-77, 0,04% раствор в ксилоле. Устойчив два месяца.

3. Приборы и посуда

Фотоколориметр или спектрофотометр.

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Фильтры АФА-В-20

Пробирки колориметрические из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

ГАРАНТ:

Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27 декабря 1991 г. N 2234 взамен ГОСТ 20292-74 в части общих требований к градуированным пипеткам с 1 января 1994 г. введен в действие ГОСТ 29227-91

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Воронки делительные, вместимостью 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха в течение 2-3-х минут.

Условия анализа

Фильтр переносят в стакан и дважды промывают по 5 мл горячей 0,5% соляной кислотой. После каждого промывания жидкость сливают, фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе и измеряют объем. В колориметрическую пробирку вносят 4 мл пробы, приливают 0,3 мл 40% раствора сегнетовой соли, 4 мл ксилола, 0,2 мл 0,04% раствора бромбензтиазо и 1,5 мл 10% раствора едкого натра. После прибавления каждого реактива содержимое пробирки взбалтывают. В присутствия серебра к растворам после сегнетовой соли добавляют 0,2 мл 10% раствора едкого натра и 0,5 мл 20% раствора тиосульфата натрия. Для устранения влияния меди и никеля к растворам /до введения ксилола/ прибавляют 0,1 мл 0,5% раствора сульфоназо. Продукт реакции кадмия с бромбензтиазо экстрагируют ксилолом, для этого содержимое пробирки переливают в делительную воронку и встряхивают 1-2 минуты. После расслаивания жидкостей верхний слой сливают в кювету с толщиной слоя 10 мм и фотометрируют при длине волны 600 нм.

Содержание кадмия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице 13.

Таблица 13

Шкала стандартов

Номер стандарта	Стандартный раствор с содержанием 10 мкг/мл, мл	Соляная кислота 0,5% раствор, мл	Содержание кадмия, мкг
1	0	4,0	0
2	0,1	3,9	1
3	0,2	3,8	2
4	0,4	3,6	4
5	0,6	3,4	6
6	0,8	3,2	8
7	1,0	3,0	10

Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.

Концентрацию кадмия в воздуха, () рассчитывают по формуле:

, где

Y - количество кадмия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко