Методические указания по фотометрическому определению озона в воздухе (утв. Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21 апреля 1983 г. N 2732-83)

М=48

Озон - газ с резким специфическим запахом, ощущаемым при концентрации , легко разлагается, особенно при повышенных температурах, т.кип. - 111,9°С, т.пл. - 251,4°С, хорошо растворим в четыреххлористом углероде, уксуной кислоте, в жидком азоте.

II. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы.

Формалин, ГОСТ 1625-75, 37 и 1% раствор.

Иод, ГОСТ 4159-79, 0,1 н.раствор.

Натрий серноватистокислый, ТУ 6-09-2540-72, 0,1 н.раствор, готовят из фиксанала.

Натр едкий, ГОСТ 4328-77, х.ч., 10% раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 10% раствор.

Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-76, ч., 0,5% раствор.

Исходный раствор формальдегида. В колбу 200 мл вводят 1 мл 1% раствора формалина, приливают 10 мл воды и добавляют из бюретки 10 мл раствора йода. Затем по каплям прибавляют раствор едкого натра до получения светло-желтого окрашивания. Оставляют на 10 мин, добавляют 2 мл 10% соляной кислоты до полного выделения йода. Содержимое колбы выдерживают 10 мин и оттитровывают раствор тиосульфатом натрия с крахмалом в качестве индикатора. В таких же условиях оттитровывают и контрольный раствор (1 мл 0,1 н.раствора йода соответствует 1,5 мг формальдегида).

Стандартный раствор N 1, содержащий 1 мг/мл формальдегида, готовят из исходного раствора. Устойчив длительное время.

Стандартные растворы формальдегида N 2 и N 3, содержащие 10 и 1 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением водой раствора N 1 непосредственно перед употреблением.

Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.

Эвгенол /4-Аллил-2-метоксифенол/, 10% раствор в уксусной кислоте.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, ректификат.

Фенилгидразин солянокислый, ГОСТ 5834-73, ч.д.а., 1% водный раствор, свежеприготовленный и отфильтрованный.

Хлорамин Б, ТУ 6-09-3021-73, 0,5% раствор отфильтрованный. Устойчив в течение 1 недели.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., 20% (по весу) раствор.

9. Применяемая посуда и приборы.

Поглотительные сосуды Рыхтера длиной 170 мм, диаметром 20 мм.

Пробирки колориметрические размером 15 х 150 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Пипетки ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр.

Сорбционные трубки для отбора проб воздуха из стекла "Пирэкс" диаметром 10 мм, длиной 200 мм, заполненные 2 мл стеклянной крошки размером 1-2 мм между двумя перфорированными перегородками. Трубки промывают с помощью водоструйного насоса или резиновой груши растворами обычных моющих средств, затем водопроводной и дистилированной водой. Сушат при 120 - 150°С. Стеклянную крошку трубки смачивают 0,15 мл уксуснокислого раствора эвгенола. С помощью груши, надетой на входной конец трубки, равномерно распределяют раствор по поверхности стеклянной крошки. Обработанная сорбционная трубка сохраняется в течение суток и служит для разового, отбора пробы воздуха.

Трубку соединяют при помощи Г-образной переходной трубки с двумя последовательно соединенными поглотительными сосудами (см. рис. 5).

III. Отбор пробы воздуха

10. Воздух со скоростью 3 л/мин протягивают через сорбционную трубку, установленную вертикально входным отверстием вниз, соединенную с поглотительными сосудами, содержащими по 5 мл воды. Для определения концентрации озона на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 45 л воздуха.

IV. Описание определения

11. Содержимое поглотительных сосудов объединяют. Вносят 2,5 мл исследуемого раствора в колориметрическую пробирку, приливают 0,5 мл этилового спирта и 0,5 мл раствора солянокислого фенилгидразина. Пробирку встряхивают и спустя 15 мин добавляют 0,5 мл раствора хлорамина Б. Через 10 мин. прибавляют 1 мл серной кислоты, выдерживают 10 мин и измеряют оптическую плотность растворов при 490 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно воды.

Аналогично готовят холостую пробу. Содержание вещества определяют с помощью градуировочного графика по разности измерений оптической плотности растворов пробы и холостой. Соблюдение сроков внесения реактивов и фотометрирования обязательно. Для построения градуировочного графика готовят шкалу согласно таблице 34

Таблица 34

Шкала стандартов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 3, мкг	Стандартный раствор N 2, мл	Вода, мл	Содержание формальдегида, мкг
0	0	0	2,5	0
1	0,2	-	2,3	0,2
2	0,5	-	2,0	0,5
3	-	0,1	2,4	1,0
4	-	0,2	2,3	2,0
5	-	0,3	2,2	3,0
6	-	0,5	2,0	5,0
7	-	0,7	1,8	7,0
8	-	1,0	1,5	10,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкала устойчива 10 мин.

Концентрацию озона в воздуха (X) вычисляют по формуле:

,

где G - количество формальдегида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.

- общий объем пробы, мл.

V - объем пробы, взятый для анализа, мл.

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

1,6 - количество озона, соответствующее 1 мкг формальдегида, мкг.

1,77 - эмпирический коэффициент, характеризующий выход продукта реакции.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко