Методические указания по фотометрическому измерению концентрации ацетальдегида в воздухе рабочей зоны (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 12 июля 1982 г. N 2563)

М=44,05

1. Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия ацетальдегида с n-диметиламинобензальдегидом в щелочной среде.

Отбор проб проводится с концентрированием в воду.

Предел измерения ацетальдегида в анализируемом объёме пробы 2,5 мкг.

Предел измерения ацетальдегида в воздухе 0,4 мг/ /при отборе 6 л/.

Диапазон измеряемых концентраций ацетальдегида в воздухе - 0,4 мг/ - 6,4 мг/.

Формальдегид определению не мешает, акролеин мешает определению.

Граница суммарной погрешности измерения ацетальдегида в воздухе не превышает .

Предельно допустимая концентрация ацетальдегида в воздухе 5 мг/.

2. Реактивы и растворы

Ацетальдегид, МРТУ 6-09-54-45-68, ч.

Основной раствор ацетальдегида.

В мерную колбу емкостью 25 мл наливает 10-15 мл воды, взвешивают, добавляют 2 капли ацетальдегида и вторично взвешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску ацетальдегида и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.

Раствор устойчив в течение 4-5 дней.

Стандартный раствор с содержанием 50 мкг/мл готовят путем соответствующего разведения основного раствора водой.

Раствор готовят перед определением.

n-диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, ч.

10% спиртовой раствор.

Натр едкий, ГОСТ 11018-71, 40% раствор.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Динитрофенол, МРТУ 6-091418-64, 0,01% раствор.

3. Приборы и посуда

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды Зайцева.

Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.

Баня водяная.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со окоростью 0,3 л/мин аспирируют через 3 последовательно соединенных поглотительных сосуда Зайцева с 5 мл воды в каждом /при охлаждении/.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха в течение 3-4 минут.

Условия анализа

Содержимое поглотительных сосудов количественно переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 3 мл спирта, 0,2 мл -диметиламинобензальдегида, 1 мл щелочи, перемешивают и нагревают на водяной бане при 50°С в течение 30 минут. По охлаждении окрашенные в желтый цвет растворы фотометрируют при длине волны 435 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Окраска устойчива в течение 2-3 часов.

Содержание ацетальдегида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 2.

ГАРАНТ:

Нумерация таблиц приводится в соответствии с источником

Таблица 2.
Шкала стандартов
Номер стандарта	Стандартный раствор с содержанием 50 мкг/мл, мл	Вода, мл	Содержание ацетальдегида, мкг
1	0	5	0
2	0,05	4,95	2,5
3	0,1	4,9	5
4	0,2	4,8	10
5	0,4	4,6	20
6	0,6	4,4	30
7	0,8	4,2	40

Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.

Для определения ацетальдегида можно пользоваться искусственной шкалой, приготовленной из 0,01%-ного раствора динитрофенола согласно таблице. Искусственную шкалу обязательно сравнивают с естественной.

Если окраски не совпадают, то вносят соответствующую поправку.

Таблица 3.
Искусственная шкала для определения ацетальдегида
Номер стандарта	0,01% раствор динитрофенола, мл	Вода, мл	Соответствует ацетальдегиду, мкг
1	0,38	8,82	0
2	0,46	8,74	2,5
3	0,54	8,66	5
4	0,70	8,50	10
5	1,03	8,17	20
6	1,35	7,85	30
7	1,68	7,52	40

Концентрацию ацетальдегида в мг/ воздуха (X) вычисляют по формуле:

, где

Y - количество ацетальдегида, найденное в анализируемом объеме проб, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле /см. Приложение 1/.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко