Методические указания по фотометрическому измерению концентрации никеля, его окислов и сульфидов в воздухе рабочей зоны (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 6 ноября 1986 г. N 4184-86)

Таблица 7

Физические свойства веществ

Вещество	Хим. формула	М. м.	Т. пл.	Т. кип.	Растворимость
Никель	Ni	58,69	1455	2730	слабо раств. в , HCI, раств. в paзб.
Закись никеля	NiO	74,69	-	-	не раств. в воде и щелочах, легко раств. в кислотах
Окись никеля		165,38	разд.	-	не раств. в воде, раств. в HCI и аммиаке
Никель сернистый (I)		149,45	-	-	не раств. в воде, раств. в азотной кислоте
Никель сернистый		304,33	-	-	-"-
Никель сернистый (II)	NiS	90,76	797	-	не раств. в воде, раств. в

1. Характеристика метода

Определение основано на взаимодействии иона никеля с диметилглюоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения - I мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе - 0,025 (при отборе 120 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций: 0,025-0,250 .

Граница суммарной погрешности измерения не превышает %.

Определению не мешают: железо и алюминий в 500-кратном, медь, кобальт, хром, марганец - в 100-кратном количестве.

Предельно допустимая концентрация никеля, его окислов, сульфидов и смеси этих соединений (файнштейн, никелевый концентрат, оборотная пыль из очистных устройств) в пересчете на никель - 0,05 .

2. Реактивы, растворы и материалы

Никель двухлористый, 6-ти водный, ГОСТ 4038-79, хч.

Основной стандартный раствор с концентрацией никеля 0,1 мг/мл готовят растворением 0,4049 г хлорида никеля в 20 мл HCI (1:1) с последующим разбавлением водой до 1 л.

Стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора дистиллированной водой.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, уд. веса 1,19 и разб. (1:1).

Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, уд. веса 1,35.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 5%-ный раствор.

Диметилглиоксим, ГОСТ 5828-77, 1%-ный раствор в 5%-ном NaOH.

Аммоний надсернокислый, ГОСТ 20478-75, чда, 3%-ный раствор, свежеприготовленный.

Калий-натрий виннокислый, 4-х водный, ГОСТ 5845-79, 20%-ный раствор.

Фильтры АФА-ВП-20.

3. Приборы и посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл.

Чашки выпарительные фарфоровые, диаметром 80 см, ГОСТ 9147-73.

Стаканы химические, вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 19908-80.

Пробирки колориметрические, высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 10 л/мин асгарируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 120 л воздуха.

Условия анализа

Фильтр с отобранное пробой переносят в фарфоровую чашку и осторожно озоляют, постепенно поднимая температуру в муфеле до 800-900°С. Выдерживают при этой температуре в течение 30 минут и охлаждают. К остатку добавляют 5 мл смеси соляной и азотной кислот (3:1) и нагревают на песчаной бане до полного растворения пробы. Раствор упаривают досуха, смачивают остаток соляной кислотой, снова упаривают досуха (обработку соляной кислотой проводят дважды). Затем к остатку добавляют 2 мл соляной кислоты (1:1), 10 мл горячей воды и кипятят для растворения основных солей. Содержимое чашки количественно переносят в мерный цилиндр (при необходимости раствор фильтруют) и доводят объем раствора водой до 15 мл.

5 мл исследуемого раствора вносят в колориметрическую пробирку, прибавляют по 1 мл растворов сегнетовой соли, щелочи, персульфата аммония и диметилглиоксима. После прибавления каждого раствора содержимое пробирки перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическую плотность раствора при нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание никеля в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Таблица 18

Шкала стандартов

Номер стандарта	Стандартный раствор, мл	Вода дистиллированная, мл	20% раствор сегнетовой соли	5% раствор гидрооксида натрия	2% раствор персульфата аммония	5% раствор диметилглиоксима	Содержание никеля, мкг
1	0	5,0	по 1 мл во все пробирки	по 1 мл во все пробирки	по 1 мл во все пробирки	по 1 мл во все пробирки	0
2	0,1	4,9					1
3	0,2	4,8					2
4	0,4	4,6					4
5	0,6	4,4					6
6	0,8	4,2					8
7	1,0	4,0					10

Концентрацию никеля (X) в воздуха вычисляют по формуле:

, где

g - количество никеля, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V - общий объем пробы, мл;

- объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко