Предварительный национальный стандарт ПНСТ 4-2012 "Дороги автомобильные общего пользования. Битумы нефтяные дорожные вязкие. Метод определения температуры размягчения. Метод "Кольцо и Шар" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 декабря 2012 г. N 4-ПНСТ) (прекратил действие)

Предварительный национальный стандарт ПНСТ 4-2012
"Дороги автомобильные общего пользования. Битумы нефтяные дорожные вязкие. Метод определения температуры размягчения. Метод "Кольцо и Шар"
(утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 декабря 2012 г. N 4-ПНСТ)

Automobile roads of general use. Viscous petroleum road bitumens. Determination of the softening point. Ring and Ball method

Срок действия предстандарта -
с 1 апреля 2013 г. по 1 апреля 2016 г.

ГАРАНТ:

Настоящий ПНСТ фактически прекратил действие в связи с истечением срока

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения температуры размягчения битумов по кольцу и шару от 30°C до 80°C.

Настоящий стандарт распространяется на вязкие дорожные нефтяные битумы (далее - битумы), предназначенные в качестве вяжущего материала при строительстве, реконструкции и ремонте дорожных и аэродромных покрытий.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р 12.4.246-2008 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты рук. Перчатки. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.044-89 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ 12.4.131-83 Халаты женские. Технические условия

ГОСТ 12.4.132-83 Халаты мужские. Технические условия

ГОСТ 859-2001 Медь. Марки

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 3722-81 Подшипники качения. Шарики. Технические условия

ГОСТ 6034-74 Декстрины. Технические условия

ГОСТ 6259-75 Реактивы. Глицерин. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6823-2000 Глицерин натуральный сырой. Общие технические условия

ГОСТ 6824-96 Глицерин дистиллированный. Технические условия

ГОСТ 15527-2004 Сплавы медно-цинковые (латуни), обрабатываемые давлением. Марки

ГОСТ 17711-93 Сплавы медно-цинковые (латуни) литейные. Марки

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 температура размягчения: Температура, выраженная в градусах Цельсия, при которой материал при установленных условиях испытания достигает определенной консистенции.

4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы:

- аппарат для определения температуры размягчения битума (в соответствии с приложением А, рисунок А.1);

- стакан (баня) из термостойкого стекла диаметром не менее 85 мм и высотой не менее 120 мм;

- два латунных по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 или медных по ГОСТ 859 ступенчатых кольца (в соответствии с приложением А, рисунок А.2);

- пластинки металлические (в соответствии с приложением А, рисунок А.3, рисунок А.4) расстояние между которыми - мм;

- штатив, поддерживающий пластинки в горизонтальном положении;

- две направляющие латунные по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 или медные по ГОСТ 859 накладки для концентрического размещения шариков (в соответствии с приложением А, рисунок А.5);

- шарики стальные по ГОСТ 3722 с диаметром мм и массой  г каждый;

- заливающая полированная металлическая или стеклянная пластинка (в соответствии с приложением А, рисунок А.6);

- термометр с диапазоном температур от минус 2°С до плюс 82°C, ценой деления 0,1°С и погрешностью измерения не более 0,2°С, внешним диаметром стержня от 6 до 8 мм или аналогичный прибор, позволяющий производить измерения в указанном диапазоне температур с требуемой точностью;

- сито с металлической сеткой N 07 по ГОСТ 6613 или другие сита с аналогичными размерами сетки;

- нож для срезания битума;

- горелка газовая или плитка электрическая с регулировкой нагрева;

- мешалка пропеллерная или ручная со стержнем для перемешивания длиной не менее 40 мм, диаметром 8 мм и скоростью перемешивания об./мин для обеспечения равномерности нагрева по высоте бани. Мешалка должна быть помещена так, чтобы она не препятствовала проведению испытания;

- подставка под баню в виде асбестовой решетки при использовании электро- или газоплит прямого нагрева;

- глицерин по ГОСТ 6823, ГОСТ 6824, ГОСТ 6259;

- декстрин по ГОСТ 6034;

- тальк;

- пинцет;

- секундомер с точностью отсчета времени 0,1 с;

- стакан фарфоровый или металлический для расплавления битума;

- палочка стеклянная или металлическая для перемешивания битума;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание - Все металлические части испытательной аппаратуры должны быть изготовлены из нержавеющих материалов.

5 Метод измерений

Определяют температуру, при которой битум, залитый и затвердевший внутри колец заданных размеров, в условиях испытания размягчается и, перемещаясь под действием веса стального шарика, коснется нижней пластинки.

6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

Битумы согласно ГОСТ 12.1.007 относятся к 4-му классу опасности, являются малоопасными веществами по степени воздействия на организм человека.

При работе с битумами используют одежду специальную защитную по ГОСТ 12.4.131 или ГОСТ 12.4.132. Для защиты рук используют перчатки по ГОСТ Р 12.4.246.

При выполнении измерений соблюдают правила по электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019 и инструкции по эксплуатации оборудования.

Битумы согласно ГОСТ 12.1.044 относятся к трудногорючим жидкостям. Работы с применением битумов должны производиться с соблюдением требований пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004.

Испытанный материал утилизируют в соответствии с рекомендациями завода-изготовителя, указанными в стандарте организации на материал.

7 Требования к условиям измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия для помещений, в которых испытываются образцы:

- температура ()°С;

- относительная влажность ()%.

8 Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

- отбор проб;

- подготовку образцов;

- подготовку и настройку оборудования к измерениям.

8.1 Отбор проб

Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 2517.

8.2 Подготовка образцов

При подготовке образцов для испытания необходимо осуществить следующие операции:

- образец битума доводят до подвижного состояния и обезвоживают сначала нагреванием в сушильном шкафу до температуры , затем, не допуская локальных перегревов, доводят температуру битума при постоянном перемешивании до температуры на выше ожидаемой температуры размягчения, но не ниже 120°С и не выше 160°С. Время нагревания битума при указанных условиях не должно превышать 50 мин.

Примечание - Температура в сушильном шкафу в момент нагрева образца не должна превышать 140°С. Чтобы разогреть за заявленное время образец объемом более 1 л, его рекомендуется сначала разделить на образцы объемом менее 1 л, например с помощью разогретого ножа;

- расплавленный до подвижного состояния и обезвоженный битум процеживают через сито и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха;

- два ступенчатых кольца подогревают в сушильном шкафу при температуре на выше ожидаемой температуры размягчения битума;

- битум наливают с некоторым избытком в два ступенчатых кольца, помещенные на заливающую пластинку, покрытую смесью декстрина с глицерином (1:3) или талька с глицерином (1:3), при этом следует избегать образования пузырьков воздуха. Допускается применение других разделительных средств.

Примечание - Рекомендуется предварительно подогреть заливающую пластинку до температуры около 40°С;

- после охлаждения колец с битумом на воздухе в течение 30 мин при температуре избыток битума гладко срезают нагретым ножом вровень с краями колец.

8.3 Подготовка и настройка оборудования к измерениям

Подготовка и настройка оборудования к измерениям проводится согласно инструкции по эксплуатации.

8.4 Допускается применять автоматическое или полуавтоматическое оборудование другой конструкции, по основным размерам рабочей части и условиям проведения испытаний соответствующее требованиям настоящего стандарта.

9 Порядок выполнения измерений

При выполнении измерения температуры размягчения битумов по кольцу и шару необходимо осуществить следующие операции:

- кольца с битумом помещают в отверстия верхней пластинки аппарата;

- в среднее отверстие верхней пластинки вставляют термометр так, чтобы нижняя точка ртутного резервуара была на одном уровне с нижней поверхностью битума в кольцах;

- штатив с испытуемым битумом в кольцах и направляющими накладками помещают в стеклянный стакан (баню), заполненный дистиллированной водой, температуру которой необходимо поддерживать , уровень воды над поверхностью колец () мм;

- по истечении 15 мин штатив вынимают из бани, на каждое кольцо с направляющей накладкой кладут пинцетом стальной шарик, охлажденный в бане до , и опускают подвеску обратно в баню, избегая появления пузырьков воздуха на поверхности битума;

- при использовании электроплит или газоплит прямого нагрева под баню подкладывают асбестовую решетку;

- устанавливают баню на нагревательный прибор так, чтобы плоскость колец была строго горизонтальной. Температура воды в бане после первых трех минут подогрева должна подниматься со скоростью в мин. При проведении испытания необходимо обеспечивать равномерность нагревания бани по высоте специальной мешалкой;

- для каждого кольца и шарика отмечают температуру, при которой выдавливаемый шариком битум коснется нижней пластинки или при которой шарик прерывает луч света, если используется автоматическая или полуавтоматическая аппаратура.

Примечание - Если шарик продавливает битум, то результат признается некорректным и испытание повторяют в соответствии с 8.2. Если при повторном испытании продавливание повторяется, то отмечают это в результате.

Время с момента начала подготовки образца до окончания испытания не должно превышать 5 ч.

10 Обработка результатов измерений

За температуру размягчения битума принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до 0,2°С.

10.1 Расхождения результатов определений не должно превышать 1°С. Если разница между двумя параллельными определениями превысит указанные значения, то результат признается некорректным и испытание повторяют в соответствии с 8.2.

10.2 Сходимость метода

Два результата испытания, полученные лаборантом на одних и тех же пробе битума и испытательном оборудовании, признаются достоверными (с вероятностью 95%), если разница между ними не превышает 1°С.

10.3 Воспроизводимость метода

Два результата испытания, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (с вероятностью 95%), если разница между ними не превышает 2°С.

11 Оформление результата испытания

Результат испытания оформляется в виде протокола, который должен содержать:

- идентификацию испытуемого образца по паспорту;

- дату проведения измерений;

- дату отбора проб;

- название организации, проводившей измерения;

- ссылку на настоящий стандарт и отклонения от его требований;

- ссылку на акт отбора проб;

- ссылку на тип испытательного оборудования;

- результаты испытания.

12 Контроль точности результата испытания

Точность результата испытания обеспечивается:

- соблюдением требований настоящего стандарта;

- проведением периодической оценки метрологических характеристик средств измерений;

- проведением периодической аттестации оборудования.

Лицо, проводящее измерения, должно быть ознакомлено с требованиями настоящего стандарта