Приложение 1. Методы определения загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест

Приложение 1
к списку ПДК загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе
от 3 февраля 1987 г. N 4256-87

Методы определения загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест

Подготовлено к изданию сотрудниками ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского института общей и коммунальной гигиены им. А.Н. Сысина АМН СССР к.б.н. Н.И. Казниной, к.б.н. И.А. Пинигиной, к.м.н. Л.А. Тепикиной, к.б.н. Н.П. Зиновьевой.

Аллилацетат
(аллиловый эфир уксусной кислоты)

Мол. масса 100,12

Аллилацетат - бесцветная жидкость с неприятным запахом, температура кипения 103-104°С, плотность 0,928 (0,938°), плохо растворяется в воде (до 3% вес.), неограниченно смешивается со спиртом, эфиром и другими растворителями.

Максимальная разовая ПДК аллилацетата 0,36 .

1. Принцип и характеристика метода.

Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии (прибор с пламенно-ионизационным детектором).

Предел обнаружения аллилацетата 0,001 мкг.

Определению аллилацетата не мешают аллиловый спирт, ацетон, сернистый газ, окислы азота, окись углерода, аммиак, метан, этанол, метанол.

Погрешность определения % относительных.

Диапазон измеряемых концентраций в атмосферном воздухе от 0,1 до 10 .

2. Аппаратура.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2 м, внутренним диаметром - 3 мм.

Шприцы медицинские на 1, 5, 10 мл, МРТУ 64-1-528-67.

Шприцы стеклянные емкость 100, 150 мл, ТУ 64-1-295-72.

Пипетки стеклянные емкостью 0,5 л, ГОСТ 18954-73.

Секундомер ГОСТ 5072-72.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

3. Реактивы и растворы.

Аллилацетат, х.ч.

Азот газообразный, ГОСТ 929327-74.

Воздух, ГОСТ 11882-73.

Водород, ГОСТ 3022-80.

Апиезон Z (15% от веса носителя) на хроматоне N-AW - насадка для хроматографической колонки. Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают CMC, водой, спиртом, эфиром и продувают в токе азота. Затем колонку заполняют насадкой под вакуумом или маленькими порциями при легком постукивании. Заполненную насадкой колонку закрывают с обеих концов стеклянной ватой (слой 0,5-1 см). Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при 220°С в течение 18 часов с одновременной продувкой азотом со скоростью 30-40 мл/мин. По истечении этого времени колонку подсоединяют к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме.

4. Отбор проб.

Пробу воздуха отбирают в шприцы емкостью 100-150 мл, предварительно промытые десятикратно исследуемым воздухом в течение 10-15 минут. Пробы анализируют в тот же день.

5. Ход анализа.

Хроматограф включают в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору, и выводят на режим:

температура термостата колонок	150°
температура испарителя	200°
расход газа-носителя (азота)	45 мл/мин
расход водорода	45 мл/мин
расход воздуха	450 мл/мин
скорость движения диаграммной ленты	720 мм/час.
время удерживания аллилацетата	1 мин 55 сек.

Пробу воздуха в количестве 10 мл вводят в разделительную колонку через резиновое уплотнение испарителя. Определяют площадь пика аллилацетата на хроматограмме, умножая высоту пика на полуширину.

Количественный расчет проводят по калибровочному графику.

6. Калибровочный график.

Для построения калибровочного графика готовят стандартные паровоздушные смеси паров аллилацетата с чистым воздухом.

Для этого в газовую пипетку емкостью 0,45-0,5 л (предпочтительно объемом 0,464 л) и содержащую пластинки фольги размером 2х10 мм, микрошприцем 1 мкл (0,928 мг) аллилацетата. Не вынимая иголки из пипетки, смесь перемешивают в течение 5 минут, затем вынимают иглу и вновь перемешивают в течение 10 мин. Отбирают 0,5 мл полученной таким образом паровоздушной смеси и вводят в шприц объемом 100 мл, перемешивают в течение 20 мин. Получают паровоздушную смесь с содержанием 0,01 мкг/мл. Затем отбирают 10 мл из этого шприца, помещают в шприц на 100 мл, перемешивают 10 мин. Получают паровоздушную смесь с содержанием аллилацетата 0,001 мкг/мл. Концентрация аллилацетата в смеси сохраняется постоянной в течение 5 часов. Паровоздушную смесь с содержанием аллилацетата 0,001-0,005-0,01-0,02-0,03-0,05 мкг вводят в хроматографическую колонку прибора через испаритель. Вычисляют площади пиков и по полученным средним данным из пяти определений строят калибровочный график зависимости количества аллилацетата мкг от площади пика, .

7. Расчет анализа.

Концентрацию аллилацетата в атмосферном воздухе вычисляют по формуле:

где С - концентрация аллилацетата, ,

а - количество аллилацетата, обнаруженное в пробе, мкг,

у - объем анализируемого воздуха, л.

Гексиловый спирт

Мол. масса 102,18

Бесцветная прозрачная жидкость с температурой кипения 157,2°С, плотность 0,8186, хорошо растворяется в органических растворителях. Давление насыщенных паров при 20°С 0,72 мм рт. ст.

1. Принцип и характеристика метода.

Определение основано на концентрировании гексилового спирта из воздуха на твердый сорбент с последующим газохроматографическим анализом на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Нижний предел определения гексилового спирта в пробе 0,2 мкг.

Погрешность определения %.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 10 .

Определению не мешают другие высшие алифатические спирты, оксиды азота.

2. Аппаратура.

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Электропечь для термодесорбции пробы.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

У-образная трубка из нержавеющей стали длиной 250 мм и внутренним диаметром 3 мм для концентрирования пробы.

Аспирационное устройство.

Дозатор диффузионно-динамический для создания калибровочных паро-воздушных смесей гексилового спирта.

Секундомер, ГОСТ 8309-75.

3. Реактивы и растворы.

Гексиловый спирт, ТУ-6-09-3499-79.

Сферохром-1, зернением 0,3-0,5 мм (твердый носитель).

Полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА), для хроматографии (неподвижная жидкая фаза).

Насадка для хроматографической колонки состоит из 10% ПЭГА, нанесенной на сферохром-1.

Полисорб-1 или порапак Q, или тенакс (насадка для концентрирующей трубки).

Ацетон, ГОСТ 2603-79.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.

Водород технический, ГОСТ 3022-80, в баллоне с редуктором.

Воздух ГСП, ГОСТ 11882-73.

4. Отбор проб.

Для определения разовой концентрации воздух аспирируют через концентрирующую трубку, заполненную насадкой в количестве 0,15-0,2 г со скоростью 0,5 л/мин при охлаждении водой со льдом.

При определении среднесуточной концентрации пробы отбирают 6 раз через равные промежутки времени в условиях отбора при определении максимальной разовой концентрации в одну концентрирующую трубку. Пробу можно хранить не более суток в холодильнике.

5. Ход анализа.

Хроматограф включают в соответствии с инструкцией и выводят на следующий режим:

температура термостата колонок	110°С
температура крана обогатительного устройства	150°С
температура электропечи	250°С
температура испарителя прибора	150°С
скорость подачи азота	30 мл/мин
скорость подачи водорода	30 мл/мин
скорость подачи воздуха	300 мл/мин
время удерживания гексилового спирта	3 мин 50 сек.

Концентрирующую трубку охлаждают льдом с водой помещают в электрическую печь, нагретую до 250°С, или к обогатительному устройству. Кран-дозатор при этом находится в среднем нейтральном положении. Через 5 минут кран-дозатор переключают в положение "продувка". При отсутствии в комплекте хроматографа обогатительного устройства концентрирующая трубка подсоединяется непосредственно к крану-дозатору. Головка крана-дозатора устанавливается в положение "отбор проб". Проба из трубки газом-носителем подается в разделительную колонку. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков искомого вещества путем умножения высоты пика на основание, измеренное на середине высоты. Количественную оценку проводят путем сравнения с калибровочным графиком.

6. Калибровочный график.

Калибровку детектора осуществляют методом абсолютной калибровки. Калибровочные смеси гексилового спирта с содержанием от 0,1 до 2,0 готовят с использованием диффузионно-динамического дозатора. Стандартную пробу с содержанием 0,2-0,5-1,0-2,0-4,0 мкг в 2-х литрах отбирают в концентрирующую трубку и анализируют аналогично пробе. По полученным данным из 5 определений вычисляют площади пиков стандартных проб, строят калибровочный график зависимости площади пика от количества гексилового спирта.

7. Расчет анализа.

Концентрацию гексилового спирта в воздухе вычисляют по формуле:

,

где А - количество гексилового спирта в пробе, мкг,

У - объем анализируемого воздуха, л.

Примечание: При отсутствии дозирующего устройства калибровочные смеси можно приготовить расчетным путем в газовых пипетках или шприцах.

Гидроаэрозоли*(3)

Аэрозоль оборотной воды различного состава (гидроаэрозоль) - представляет собой двухфазную систему (вода, воздух), образуется за счет выноса влаги с потоками воздуха из охлаждающих градирен. Характер действия на организм зависит от компонентного состава оборотной воды. Гигиенические нормативы для аэрозолей оборотной воды различного состава находятся в пределах от 4 до 70 .

1. Принцип и характеристика метода.

Определение гидроаэрозоля проводят по веществу-метке, дополнительно вводимому в оборотную воду. В качестве вещества-метки добавляется точно заданное количество флуоресцеина натрия (10 кг на 1000 воды), обладающего малой токсичностью, индиферентностью по отношению к компонентам оборотной воды, простотой проведения анализа и высокой чувствительностью определения.

Метод основан на поглощении гидроаэрозоля, содержащего флуоресцеин, аспирацией воздуха через фильтры АФА, смывании пробы водой и определении флуоресцеина-метки в пробе с последующим пересчетом на гидроаэрозоль.

Чувствительность определения флуоресцеина мг.

Диапазон определяемых концентраций флуоресцеина: 0,001-0,00001 , что соответствует концентрациям гидроаэрозоля: 0,1-0,001 () или 100-1 .

Компоненты оборотной воды и вещества одновременно содержащиеся в воздухе определению не мешают.

2. Аппаратура и посуда.

1. Аспираторы с расходомером для измерения объема воздуха.

2. Патроны для закрепления фильтров диаметром 18 мм.

3. Флуориметр ЭФ-ЗМА.

4. Фильтры Шотта N 1, диаметром 50 мм.

5. Водоструйный насос.

6. Пробирки емкостью 10 мл.

7. Пипетки ГОСТ 20292-74.

8. Стеклянные стаканчики емкостью 25 мл.

9. Мерные колбы, ГОСТ 1770-64, емкостью 25, 50, 100 мл.

3. Реактивы, растворы, материалы.

1. Флуоресцеин натрия ТУ 6-09-2281-72.

2. Исходный стандартный раствор флуоресцеина натрия с содержанием 1 мг в литре готовят в мерной колбе емкостью 1 л. Навеску 1 мг флуоресцеина натрия растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до метки.

3. Рабочие стандартные растворы с содержанием 0,1; 0,01 и 0,001 мг/л готовят разбавлением исходного стандартного раствора дистиллированной водой. Хранят в темном месте.

4. Фильтры АФА-ХА-18 или 36.

4. Отбор проб.

Для определения концентрации аэрозоля оборотных вод (гидроаэрозоля) анализируемый воздух протягивают с помощью аспираторов через аналитические фильтры АФА-ХА-18 со скоростью до 50 л/мин, через фильтры площадью 36 - до 100 л/мин. Объем отобранного для анализа воздуха должен быть не менее 1000 л (1 ). Пробы анализируют в день отбора.

5. Ход анализа.

Фильтр переносят пинцетом в стаканчик на 25 мл. Пипеткой вносят в стаканчик около 15 мл горячей дистиллированной воды. С помощью стеклянной палочки фильтр отмывают от флуоресцеина, тщательно разволокняя ткань фильтра. Элюат переносят на фильтр Шотта, фильтруют с помощью водоструйного насоса, фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Операцию повторяют трижды. В последний раз фильтр промывается на фильтре Шотта небольшим количеством (2-3 мл) горячей дистиллированной воды.

Все порции элюата и промывные воды собирают в одну мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

Флуориметр включают в сеть и проводят измерения согласно инструкции, приложенной к прибору. Измерение интенсивности флуоресценции ведется в пробирках при длине волны 20000-30000 нм. Концентрация флуоресцеина определяется на флуориметре по калибровочным графикам в одном из трех диапазонов: 0,0001; 0,001-0,01 и 0,01-0,1 мг/л (необходимый диапазон при определенном навыке устанавливается визуально по интенсивности окраски раствора флуоресцеина в мерной колбочке).

6. Калибровочный график.

Для построения калибровочного графика готовят серию стандартных растворов в мерных колбах емкостью 50 мл согласно таблице.

Стандартные растворы флуоресцеина для приготовления шкалы

	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Рабочий стандартный раствор (100 мкг/л) мл	5	10	15	20	25	30	35	40	45	50
Дистиллированная вода, мл	до 50 мл в каждую колбу
Содержание флуоресцеина, мкг/л	10	20	30	40	50	60	70	80	90	100
Рабочий стандартный раствор (10 мкг/л), мл	5	10	15	20	25	30	35	40	45	50
Дистиллированная вода, мл	до 50 мл в каждую колбу
Содержание флуоресцеина, мкг/л	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Рабочий стандартный раствор (1 мкг/л), мл	5	10	15	20	25	30	35	40	45	50
Дистиллированная вода, мл	до 50 мл в каждую колбу
Содержание флуоресцеина, мкг/л	0,1	0,2	0,3	0,4	0,5	0,6	0,7	0,8	0,9	1

Стандартные растворы готовят не менее трех раз, измеряют интенсивность флуоресценции каждого раствора, как указано в п. 5, и по полученным средним данным строят график зависимости величины флуоресценции от концентрации флуоресцеина.

7. Расчет.

Концентрацию гидроаэрозоля рассчитывают по формуле:

()

где: - концентрация гидроаэрозоля; - концентрация флуоресцеина, найденная по калибровочному графику; а - объем пробы (50 мл) - 0,05 л; V - объем воздуха, пропущенного через фильтр, ; К - коэффициент пересчета, численно равный концентрации флуоресцеина в оборотной воде (0,01 мг/л).

1,2-Дибромпропан

Мол. масса 201,21

Бесцветная жидкость, малорастворима в воде, хорошо растворима в спирте, эфире, ацетоне. Температура кипения 141,6°С. Плотность 1,944 . Обладает наркотическим действием.

1. Принцип и характеристика метода.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.

Предел обнаружения 0,0003 мкг.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,03 до 0,2 .

Погрешность измерения %.

Определению не мешают хлорбромметан, бромистый метилен, 1,1,3-трибромпропан.

2. Аппаратура.

Хроматограф с детектором по захвату электронов.

Колонка стеклянная 2 м с внутренним диаметром 3 мм.

Диффузионнодинамический дозатор типа "Микрогаз" или другой конструкции, позволяющий создавать микроконцентрации исследуемых веществ.

Газовые пипетки емкостью 500 , ГОСТ 18954-73.

Шприцы стеклянные емкостью 1-10 мл, МРТУ 64-526-67.

Микрошприцы емкостью 1 мкл, МШ.

Аспирационное устройство с расходомером.

Секундомер.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-56.

3. Реактивы и растворы.

1,2-Дибромпропан, х.ч., ТУ 6-09-2149-72.

Силиконовый эластомер SE-30 (неподвижная жидкая фаза).

Хроматон N-AW-HМДS, зернением 0,125-0,16 мм, ЧССР.

Насадка для хроматографической колонки. 5% силиконового эластомера, нанесенного на хроматон N-AW-HМДS.

Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.

Стандартные растворы с содержанием 1,2-дибромпропана 0,016-0,008-0,004-0,002-0,0005 мг/мл готовят общепринятым способом в диэтиловом эфире.

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

4. Отбор проб.

Через газовые пипетки объемом 500 аспирируют 10-кратный объем воздуха со скоростью 0,2 л/мин. По окончании отбора концы пипетки закрывают заглушками. Срок хранения проб 2 суток.

5. Ход анализа.

Газовый хроматограф включают в соответствии с инструкцией и выводят на следующий режим:

температура термостата колонок	100°С
температура испарителя	125°С
температура детектора	150°С
скорость газа-носителя (азота) через колонку	30 мл/мин
скорость газа-носителя через детектор	100 мл/мин
скорость диаграммной ленты	240 мм/час
время удерживания 1,2-дибромпропана	2 мин 25 с

Из газовых пипеток с отобранной пробой шприцем (после "промывания" исследуемым воздухом) отбирают 10 мл исследуемого воздуха и вводят в испаритель прибора. На полученной хроматограмме измеряют высоты пиков. Количественную оценку проводят по калибровочному графику.

6. Калибровочный график.

Для построения калибровочного графика готовят шкалы стандартов.

1 способ. С применением диффузионно-динамического дозатора готовят стандартную смесь 1,2-дибромпропана в воздухе с содержанием 4 . Калиброванные петли объемом 0,1-0,25-0,5-1,0-2,0-4,0 мл продувают стандартной смесью и с помощью крана-дозатора вводят в хроматограф. Абсолютные значения 1,2-дибромпропана составляют 0,0004-0,001-0,002-0,004-0,008-0,016 мкг.

2 способ. Готовят стандартные растворы с содержанием 0,02-0,01-0,005-0,0025-0,00125-0,00062-0,00031 мг/мл. Микрошприцем в испаритель прибора вводят по 1 мкл каждого раствора. На полученной хроматограмме измеряют высоты пиков. Калибровочный график строят по средним значениям высот, вычисленных из 5-ти определений.

7. Расчет анализа.

Концентрацию 1,2-дибромпропана () вычисляют по формуле:

где а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг,

v - объем исследуемого воздуха, л.

Индий*(5)

In	Мол. масса 114,82

Индий - мягкий, ковкий, серебристо-белый металл. Температура плавления - 156.2°С, температура кипения - 2000°С, плотность - 7,3. Нерастворим в воде, реагирует с кислотами, весьма слабо - с NaOH.

Соединения индия - желтый порошок или красные кристаллы. Сульфат и хлорид индия растворимы в воде.

Индий и его соединения относятся к высокотоксичным веществам (второй класс опасности).

1. Принцип и характеристика метода.

Метод основан на получении йодида индия, экстракции последнего и взаимодействии его с 4-(2-тиазолилазо)резорцином (ТАП) с образованием окрашенного комплексного соединения. По интенсивности окраски раствора находят содержание индия.

Предел обнаружения в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.

Диапазон измеряемых концентраций - 0,01-0,05 при условии отбора пробы воздуха объемом 200 л*(6). Погрешность определения %.

Определению мешают двухвалентное железо и галлий. Мешающее влияние железа и галлия устраняется в результате экстракции йодида индия.

2. Аппаратура и посуда.

Аспиратор с расходомером.

Патроны для закрепления фильтров из перхлорвиниловой ткани (ФПП-15).

Колбы мерные, емкостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы конические, емкостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические, емкостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Делительные воронки, емкостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Баня водяная.

Пипетки емкостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Спектрофотометр, СФ-4А, с кюветами размером 10 мм.

3. Реактивы и растворы.

Индий (III) азотнокислый, 4,5 водный, х.ч., ТУ 6-09-4760-79. Стандартный раствор индия. Готовят растворением металлического индия особой чистоты (99,999) в соляной кислоте или растворением 1,0 г соли индия в 100 мл воды. Титр полученного раствора устанавливают комплексоно-метрически с реактивом ПАР, 5 мл раствора индия помещают в коническую колбу, добавляют до 40 мл воды, доводят до рН = 2,0-4% раствором NaOH или аммиаком, после чего прибавляют 20 мл бифталатного буфера с рН = 2-2,2 и несколько капель 0,1% раствора ПАР. Содержимое нагревают до 60-70° и титруют 0,01 М раствором комплексона III до перехода окраски раствора из красной в желтую; 1,0 мл 0,01 М раствора комплексона III соответствует 1,148 мг индия.

После определения титра соответствующим разбавлением готовят рабочие растворы с содержанием 100 и 10 мкг/мл индия.

4-(2-тиазолилазо)резорцин (ТАР) 0,05% раствор, готовят растворением навески препарата в 0,01 Н растворе NaOH.

Соляная кислота - х.ч., ГОСТ 3118-77.

Серная кислота - х.ч., ГОСТ 4204-77 и 0,2 Н раствор.

Йодид калия - х.ч., ГОСТ 4232-74.

Эфир диэтиловый, фармакопея СССР.

Уксусная кислота - х.ч., ГОСТ 61-75 и 1,0 Н раствор.

Аммиак - ч.д.а., ГОСТ 3760-79, 1,0 Н и 4% растворы.

Едкий натрий - х.ч., ГОСТ 4328-77 и 0,01 Н раствор.

Бифталатный буферный раствор, рН = 2,0-2,5.

Комплексон III, (этилендиаминтетрауксусной кислоты двунатриевая соль), х.ч., ГОСТ 10652-63, 0,01 М раствор (0,3722 гр. в 100 мл воды).

ПАР [4-(2-пиридилазо)резорцин]-0,1% раствор. Готовят растворением навески препарата в 100 мл воды.

Буферный раствор рН = 5,0. Готовят из 1,0 Н раствора уксусной кислоты и 1,0 Н раствора аммиака.

4. Отбор проб.

Не менее 200 л воздуха со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтры из перхлорвиниловой ткани (ФПП-15). После отбора пробы фильтры вынимают из патронов и складывают загрязненной стороной внутрь. Срок хранения проб 1 месяц.

5. Ход определения.

Фильтры помещают в стакан на 50 мл, приливают 0,2 Н раствора серной кислоты до 30 мл, слегка нагревают, после чего раствор охлаждают, добавляют 1,5 г йодида калия, переносят в делительные воронки и экстрагируют йодид индия 10 мл эфира.

Экстракцию повторяют трижды. Эфирные вытяжки собирают в колбочку и упаривают до влажного остатка. Вся работа должна проводиться в вытяжном шкафу. Сухой остаток растворяют в 5 мл горячей воды. Пробу переносят в колбу емкостью 25 мл, добавляют 1 мл 0,05% реактива ТАР и с помощью ацетатно-аммиачного буферного раствора рН = 5,0 общий объем доводится до 25 мл.

Через 15 минут растворы фотометрируют на спектрофотометре СФ-4А в 10 мм кювете при 520 нм относительно воды. Содержание вещества в пробе определяют по калибровочному графику.

6. Калибровочный график.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 1.

Таблица

Стандартная шкала для определения индия

Реактив	0	1	2	3	4	5
Стандартный р-р, содержащий 10 мкг/мл индия	0	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
ТАР	Во все колбочки по 1 мл
Буферный раствор рН = 5,0	Во все колбочки до 25 мл
Содержание индия, мкг	0	2	4	6	8	10

Окраска раствора не изменяется в течение 2-х часов.

7. Расчет анализа.

Концентрацию индия в воздуха (X) вычисляют по формуле:

, где

А - количество индия, найденное во всем объеме исследуемого раствора, мкг

- объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, л

К - коэффициент пересчета для - 1,21

- 2,25

- 1,92

- 1,41

2-Меркаптобензотиазол*(7) (Каптакс)

Мол. масса 167,26

Каптакс (2-меркаптобензотиазол) - светло-желтый порошок с характерным запахом. Температура плавления 172-177°С. При 20°С не летуч. Хорошо растворим в спирте, эфире, хлороформе, бензоле, ацетоне, не растворим в воде. Обладает раздражающим действием.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

1. Принцип и характеристика метода.

Определение основано на хроматографировании каптакса в тонком слое силикагеля, обнаружении зон локализации препарата по реакции с бромфеноловым синим или N-галогенирования и количественным определением спектрофотометрическим способом.

Минимально определяемое количество 2 мкг в анализируемом объеме (0,2 мл).

Диапазон измеряемых концентраций 0,006-0,1 при отборе 300 л воздуха. Определению не мешают: бутил-каптакс, хлористый бутил.

Погрешность определения %.

2. Аппаратура и посуда.

Аспирационное устройство с расходомером.

Спектрофотометр (длина волны 330 нм, кюветы с толщиной слоя 10 мм).

Камера для хроматографирования размером 22х8х22 см.

Ротационный испаритель ИР-1.

Хроматоскоп с длиной волны 254 нм.

Хроматографические пластинки "Силуфол-UV-254" размером 150х150 мм.

Пульверизаторы стеклянные.

Пипетки ГОСТ 2-2992-74 на 1, 2, 5, 10 мл.

Микропипетки ГОСТ 1770-64.

Насос водоструйный.

Посуда лабораторная, мерная, ГОСТ 1770-74.

Фильтродержатели.

3. Реактивы, растворы.

Каптакс, ч., ТУ 6-09-4012-75.

Исходный стандартный раствор с содержанием 150 мкг/мл каптакса готовят растворением 15 мг препарата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Рабочие стандартные растворы с содержанием 10-25-50-100-150 мкг/мл готовят соответствующим разведением исходного стандартного раствора ацетоном в мерных колбах емкостью 50 мл.

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.

Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.

Этанол, х.ч., ТУ 6-09-1770-77.

Эфир диэтиловый, фармакопия СССР.

Бромфеноловый синий, ТУ МТ УХП 271-59.

Серебро азотнокислое, ч.д.а., ГОСТ 3652-69.

Крахмал водорастворимый, ч., ГОСТ 10163-76, 3% водный раствор.

Калий иодистый ч.д.а., ГОСТ 4232-74, 1% водный раствор.

Лимонная кислота, х.ч., ГОСТ 3652-69; 2% раствор.

Раствор ацетона в дистиллированной воде в соотношении 3:1.

Калий марганцовокислый, ч.д.а., ГОСТ 20490-75.

Кислота соляная, ч.д.а., ГОСТ 3118-77.

Фильтры "синяя лента", диаметром 70 мм.

Проявляющий реактив:

1. 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона в мерной колбе на 100 мл и доводят до метки 0,5% водноацетоновым раствором азотнокислого серебра (1 часть воды и 3 части ацетона). Растворы хранятся в течение двух недель на холоду.

2. 50 мл 1% водного раствора KJ смешивают с 50 мл 3% водного свежеприготовленного раствора крахмала и добавляют 20 мл этанола. Использовать свежеприготовленный.

Подвижный растворитель: бензол-эфир (19:0,6).

4. Отбор проб воздуха.

Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 15 л/мин в течение 20 минут. После отбора проб фильтры складывают загрязненной стороной внутрь, помещают в пакеты и доставляют в лабораторию. Время хранения проб 1 сутки.

5. Ход анализа.

Фильтр, содержащий каптакс, промывают ацетоном (дважды по 10 мл). Экстракты объединяют, и количественно переносят в колбу ротационного испарителя. Концентрируют экстракт до объема 0,2 мл и количественно наносят на стартовую линию хроматографической пластинки в одну точку с помощью микропипетки. На стартовую линию той же пластинки, в различные точки, расположенные друг от друга на расстоянии 2 см, наносят по 0,2 мл стандартных растворов каптакса, содержащих 10-25-50-100-150 мкг/мл, что соответствует 2-5-10-20-30 мкг препарата.

Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей бензол-эфир (19:0,6). Камеру закрывают крышкой. После того, как подвижный растворитель поднимется по пластинке на высоту 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя и обрабатывают проявляющим реактивом N 1 либо N 2. Все операции проводить в вытяжном шкафу.

После опрыскивания пластинки проявляющим реактивом N 1 ее высушивают на воздухе и затем обрабатывают 2% раствором лимонной кислоты. Каптакс проявляется в виде синих пятен на желтом фоне с Rf = 0,3.

Перед обработкой пластинки проявляющим реактивом N 2 ее помещают на 10-20 сек. в камеру с газообразным хлором (на дно камеры помещают 5-10 г перманганата калия и добавляют 15-20 мл концентрированной соляной кислоты). Пластинку затем вынимают, выветривают до исчезновения запаха хлора и обрабатывают проявляющим реактивом N 2. Каптакс проявляется в виде синих пятен на белом фоне.

6. Расчет анализа.

6.1. Количественное определение проводят путем сравнения площадей пятен стандартных растворов и проб. Между количеством препарата и площадью его пятен на пластинке существует прямая пропорциональная зависимость.

При большом содержании препарата в пробе следует использовать для анализа меньшую часть анализируемого экстракта.

Количество каптакса рассчитывают по формуле:

А - количество каптакса, обнаруженное в анализируемом объеме пробы, мкг.

- объем анализируемого экстракта, взятого для анализа, мл.

- объем всего анализируемого экстракта, мл.

- объем пробы воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.

6.2. Для объективной количественной оценки результатов анализа поступают следующим образом:

хроматографическую пластинку с высушенной хроматограммой помещают в хроматоскоп ( нм) и облучают ультрафиолетовым светом. При этом зона локализации препарата проявляется в виде темного пятна с Rf = 0,3. Отмечают зону локализации каптакса (обведя темное пятно простым карандашом). Осторожно скальпелем снимают слой сорбента с локализованным на нем препаратом по контуру пятна в центрифужную пробирку. Заливают 5 мл ацетона, энергично встряхивают 10 мин. и центрифугируют при 3000 об./мин. Надосадочный раствор осторожно декантируют в кварцевую колориметрическую кювету с толщиной слоя 10 мм, и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 330 нм. Количественное определение каптакса проводят по калибровочному графику.

6.2.1. Калибровочный график.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов в соответствии с таблицей. Стандартные растворы наносят на чистую хроматографическую пластинку и обрабатывают аналогично пробам (п. 6.2.).

Растворы	0	1	2	3	4	5
Стандартный раствор каптакса с содержанием
10 мкг/мл, мл		0,2
25 мкг/мл, мл			0,2
50 мкг/мл, мл				0,2
100 мкг/мл, мл					0,2
150 мкг/мл, мл						0,2
Содержание каптакса, мкг	0	2	5	10	20	30

Измеряют величину оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 330 нм и по полученным средним данным из пяти определений строят калибровочный график в координатах "количество, мкг - оптическая плотность".

Концентрацию каптакса (С ) в воздухе вычисляют по формуле:

, где

А - количество каптакса, найденное по калибровочному графику, мкг.

V - анализируемый объем воздуха, приведенный к нормальным условиям, л.

1-Нафтил-N-метилкарбамат
(Севин)

Мол. масса 201,23

Севин - белое кристаллическое вещество плохо растворимое в воде (менее 1%). Хорошо растворим в полярных органических растворителях. Температура плавления 142°С. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. Применяется для борьбы с вредителями растений. Политропный яд, действующий на ЦНС, паренхиматозные органы, обладает гонадотоксическим действием.

1. Принцип и характеристика метода.

Определение основано на концентрировании севина из воздуха путем аспирации последнего через фильтр, экстракции препарата этиловым спиртом, хроматографическом анализе в тонком слое силикагеля с последующим спектрофотометрическим измерением элюата севина.

Минимально определяемое количество вещества - 1 мкг в анализируемом объеме (0,2 мл).

Диапазон измеряемых концентраций 0,002-0,03 при условии отбора 450 л воздуха. Погрешность определения %.

Определению не мешают ДДТ, ГХЦГ, антио, которан.

2. Аппаратура и посуда.

Аспирационное устройство с расходомером.

Спектрофотометр с кюветами с толщиной слоя 10 мм.

Хроматографическая камера размером 22х8х22 см.

Ротационный испаритель ИР-1.

Хроматоскоп (с длиною волны 254 нм).

Хроматографические пластинки "Силуфол-UV-254", размером 150х150 мм.

Пульверизаторы стеклянные.

Пипетки, ГОСТ 2-2992-74, на 1, 2, 5, 10 мл.

Микропипетки, ГОСТ 1770-64.

Патроны для закрепления фильтров, диаметр 70 см.

Центрифуга на 3000 об./мин ЦЛР-1.

Баня водяная.

Посуда лабораторная, мерная, ГОСТ 1770-74.

Выпарительные чашки.

3. Реактивы, растворы, материалы.

Севин, х.ч.

Основной стандартный раствор содержащий 100 мкг/мл препарата, готовят растворением 10 мг севина в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 100 мл.

Стандартные растворы с содержанием 5-10-25-50-75 мкг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора этиловым спиртом в мерных колбах емкостью 50 мл.

Этанол, х.ч., ТУ 6-09-1710-77.

Фильтры аэрозольные, АФА-ВП-20.

Сульфаниловая кислота, ч.д.а., ГОСТ 5821-78, раствор 0,5 г в 90 мл дистиллированной воды.

Соляная кислота ч., ГОСТ 3118-77, 20% раствор.

Проявляющий реактив N 1, готовят смешиванием раствора 0,5 г сульфаниловой кислоты в 90 мл воды и 10 мл 20% соляной кислоты.

Проявляющий реактив N 2 - азотистокислый натрий, ч.д.а., ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.

Проявляющий реактив N 3 - гидрат окиси натрия, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 25% раствор.

Проявляющие реактивы готовятся перед употреблением и смешиваются в объемном соотношении 1:1:2.

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

4. Отбор проб воздуха.

Воздух со скоростью 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20 закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора пробы 25-30 мин. После отбора пробы фильтры складываются загрязненной стороной внутрь, помещают в пакеты и доставляют в лабораторию. Срок хранения проб 6-7 суток.

5. Ход анализа.

Фильтр содержащий пробу, вынимают из пакета, обрезают опрессованные края, переносят в стаканчик, прибавляют 5 мл этилового спирта и экстрагируют препарат в течение 15 минут; экстракт количественно переносят в выпарительную чашку, тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой. Операцию экстракции повторяют еще два раза. Объединенный экстракт выпаривают на водяной бане при температуре 80°С досуха. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл этилового спирта и количественно наносят на стартовую линию хроматографической пластинки в одну точку с помощью микропипетки. Остаток в чашке еще два раза тщательно смывают по 0,1 мл этилового спирта и наносят в центр того же пятна. На стартовую линию той же пластинки в различные точки, расположенные друг от друга на расстоянии 2 см наносит по 0,2 мл стандартных растворов севина, содержащих 5, 25, 50, 75 мкг/мл, что соответствует 1-5-10-15 мкг препарата.

Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 20-30 мин до начала анализа была внесена подвижная фаза - хлороформ. Камеру закрывают крышкой.

После того, как подвижной растворитель поднимется по пластике на высоту 10 см, пластинку вынимают, сушат на воздухе и обрабатывают смесью проявляющих растворов N 1, 2 и 3 (в соотношении 1:1:2). Зоны локализации проявляются на хроматограмме в виде красных пятен на белом фоне с величиною Rf равной 0,6.

Количественное определение можно проводить визуально путем сравнения площади или интенсивности окраски пятен проб с пятнами стандартов на хроматограмме или объективно. Между количеством препарата, не превышающим 15 мкг, и площадью его пятна на хроматограмме существует прямая пропорциональная зависимость. При большем содержании препарата в пробе следует использовать для анализа меньшую часть анализируемого раствора.

Для объективной количественной оценки высушенную хроматограмму, но не проявленную, помещают в хроматоскоп и облучают ее ультрафиолетовым светом. При этом зона локализации препарата проявляется на хроматограмме в виде темного пятна. Границы пятна осторожно обводят кончиком иглы или простым карандашом и вынимают хроматограмму из хроматоскопа. Очерченный слой силикагеля на хроматограмме осторожно снимают скальпелем и переносят в центрифужную пробирку количественно, заливают 5 мл этанола, энергично встряхивают в течение 10 мин, и центрифугируют при 3000 об./мин. Надосадочный прозрачный раствор декантируют в кварцевую кювету с толщиною слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 280 нм. Количество севина в пробе определяют по калибровочному графику.

6. Калибровочный график.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов. С этой целью на чистые фильтры с обрезанными опрессованными краями наносят по 0,2 мл стандартных растворов, содержащих по 5-10-25-50 и 75 мкг/мл севина, что соответствует 1-2-5-10 и 15 мкг. Фильтры обрабатывают аналогично пробам (п. 5), а затем хроматографируют растворы и проявляют хроматограммы в УФ свете при 280 нм. По средним данным, полученным из 3-5 определений строят калибровочный график зависимости количества севина (мкг) от величины оптической плотности раствора.

7. Расчет анализа.

Концентрацию севина в воздухе вычисляют по формуле:

, где:

А - количество севина, обнаруженное в анализируемом объеме пробы, мкг

- объем пробы, взятой для анализа, мл

- объем всего анализируемого раствора, мл

- объем пробы воздуха, взятого для анализа и приведенного к нормальным условиям, л.

Стирол

Мол. масса 104,14

Бесцветная жидкость с температурой кипения 145,2°С. Плотность 1,55. Хорошо растворяется в органических растворителях. Стирол действует на слизистую глаз, носа, дыхательных путей, проявляет наркотические свойства.

1. Принцип и характеристика метода.

Определение основано на концентрировании стирола из воздуха на инертоне AW-ДМСS с 5% апиезона L с последующей термодесорбцией и хроматографическом анализе на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Нижний предел определения 0,005 мкг при показаниях электрометра усилителя А.

Диапазон измеряемых концентраций 0,001-0,1 при анализе 5 л воздуха. Для определения 0,5 ПДК максимальной разовой концентрации необходимо отобрать 0,25 л воздуха. Для определения 0,5 ПДК среднесуточной необходимо отобрать 5 л воздуха.

Погрешность определения %.

Не мешают определению бензол, толуол, эпихлоргидрин, ацетон, бутилацетат.

2. Аппаратура.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм.

Колонка концентрирующая из нержавеющей стали длиной 130 мм и внутренним диаметром 4 мм. Один конец заужен на конус.

Микрошприцы емкостью 1 мкл, ГОСТ 8043-74.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Мерные колбы, пипетки, пробирки, ГОСТ 20292-74 и 1770-74.

3. Реактивы, растворы, материалы.

Стирол свежеперегнанный, х.ч.

Четыреххлористый углерод, ТУ 6-09-2663-77, хроматографически чистый.

Стандартный раствор стирола в четыреххлористом углероде с содержанием 0,25 мг/мл готовят весовым способом.

Апиезон L, неподвижная жидкая фаза.

Инертон AW-ДMCS, зернением 0,2-0,25 мм.

Насадка для хроматографической колонки и концентрирующей трубки (колонки) состоит из 5% апиезона L, нанесенной на инертон АW-ДМСS, фирма "Chemapol" ЧССР.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022 и воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.

4. Отбор проб.

Для определения максимальной разовой концентрации стирола воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через концентрирующую трубку с насадкой. По окончанию отбора пробы трубку закрывают заглушками.

Для определения среднесуточной концентрации стирола через концентрирующую трубку с насадкой воздух аспирируют со скоростью 0,2 л/мин 6 раз через равные промежутки времени. Пробу можно хранить в течение 5 суток в холодильнике.

5. Ход анализа.

Газовый хроматограф включают в соответствии с инструкцией и выводят на следующий режим:

температура термостата колонок	100°С
температура испарителя	170°С
скорость газа-носителя (азота)	40 мл/мин
скорость подачи водорода	40 мл/мин
скорость подачи воздуха	400 мл/мин
скорость движения ленты самописца	240 мм/час.

Время удерживания стирола из шприца 5 мин 40 сек., из концентрирующей колонки - 6 мин.

После выхода прибора на режим концентрирующую колонку с пробой помещают в ячейку испарителя, быстро снимая и завинчивая накидную гайку. Нулевая линия в этих условиях стабилизируется в течение 1 мин. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика. Количественную оценку содержания стирола в воздухе проводят с использованием калибровочного графика.

6. Калибровочный график.

Для построения калибровочного графика готовят серию стандартов в соответствии с таблицей.

Шкала стандартов для определения стирола

Растворы	Номер стандарта
	0	1	2	3	4	5
Стандартный раствор стирола с содержанием 0,25 мг/мл, мл	0	1,0	2,0	3,0	4,0	5,0
Четыреххлористый углерод, мл	10	9,0	8,0	3,0	4,0	5,0
Содержание стирола, мкг/мл	0	25	50	75	100	125
Содержание стирола в 0,2 мкл, мкг	0	0,005	0,01	0,015	0,02	0,025

Во избежание изменения концентрации растворов при калибровке детектора желательно их помещать в пенициллиновые флаконы с резиновыми пробками. Отбор из флакона растворов проводят микрошприцем через резиновую пробку. Растворы в количестве 0,2 мкл каждого вводят через испаритель прибора и хроматографируют. Измеряют высоты пиков и по полученным средним данным из пяти определений строят калибровочный график зависимости высоты пика от количества стирола.

7. Расчет анализа.

Концентрацию стирола в воздухе (С ) вычисляют по формуле:

, где

А - количество стирола, найденное по калибровочному графику, мкг,

V - объем анализируемого воздуха, приведенный к температуре 20°С и давлению 760 мм рт. ст., л.

Примечание: экспериментально установлено, что стирол десорбируется твердым сорбентом на 95%. В связи с этим калибровку детектора допускается проводить с помощью стандартных растворов стирола. При наличии диффузионно-динамического дозатора калибровку можно проводить стандартными смесями паров стирола с инертным газом (воздух, азот).

Суммарное содержание органических веществ
(газохроматографический метод)

1. Принцип и характеристика метода.

Суммарное определение органических веществ в воздухе в пересчете на органический углерод основано на их общем детектировании пламенно-ионизационным детектором. Предел определения органического углерода составляет 2,0 нг при объеме пробы 10 мл. Диапазон измеряемых концентраций в атмосферном воздухе составляет от 0,2 до 20 . Время анализа 15 минут. Погрешность определения %.

Углекислота, окись и двуокись углерода, а также другие неорганические вещества определению не мешают.

2. Аппаратура.

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (например, типа "Цвет-102", "Цвет-106", "Цвет-110" и др.) и установленным на нем краном обратной продувки. (Рис. 1).

Двухсекционная хроматографическая колонка: 1-я секция - трубка из нержавеющей стали диаметром 5 мм длиной 0,6 м и 2-я секция - трубка диаметром 5 мм и длиной 2 м.

Медицинские шприцы, емкостью 2 и 10 мл; микрошприц - 10 мкл.

Электроаспиратор.

Камера объемом 100 л, имеющая два отверстия для ввода вещества при помощи микрошприца и отбора проб с помощью электроаспиратора.

Вентилятор - для создания равномерных концентраций в камере.

3. Растворы и реактивы.

Твердый носитель ИНЗ-600 дисперсностью 0,25-0,35 мм, промытый соляной кислотой и 5% спиртовым раствором KОН.

Неподвижная фаза - силиконовый эластомер Е-301 в количестве 15% от веса твердого носителя.

Полисорб-2 дисперсностью 0,25-0,5 мм.

Соляная кислота (уд. вес 1,19), ч.д.а., ГОСТ 3118-77.

Едкое кали, ч.д.а., ГОСТ 4328-66.

Гексан, х.ч., ТУ 6-03-4521-77.

Газ-носитель азот, расход 30 мл/мин.

Водород, расход 30 мл/мин.

Сжатый воздух, расход 500 мл/мин.

Приготовление колонки

100 г твердого носителя оставляют на сутки в концентрированной соляной кислоте, затем промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат 3 ч. при 200°С. Затем обрабатывают в течение 2,5 часа 5% раствором едкого кали в метаноле, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и снова высушивают 3 часа при 200°С.

15 г эластомера растворяют в 250 мл гексана и к раствору добавляют 100 г носителя. Смесь нагревают на водяной бане при осторожном перемешивании до образования гомогенной суспензии. Нагревание продолжают до полного удаления растворителя. 1-ю секцию хроматографической колонки заполняют приготовленным сорбентом при непрерывном и легком постукивании, помещают в термостат хроматографа и продувают газом-носителем при 160°С в течение 6 час. После подготовительной работы обе секции колонки соединяют вместе и в дальнейшем используют при комнатной температуре. Приготовленная таким образом хроматографическая колонка обеспечивает, с одной стороны, четкое отделение кислорода от следующего за ним метана, а с другой - получение симметричного, удобного для расчетов суммарного пика органических веществ при обратном переключении потока газа-носителя.

4. Отбор проб.

Отбор проб производят в газовые пипетки объемом 0,5 л или в полиэтиленовые мешки при 10-ти кратном воздухообмене. Срок хранения в стеклянных пипетках - 2 суток, в мешках - 20 часов.

5. Построение калибровочного графика.

Калибровочный график строят для н-гексана, создавая необходимую его концентрацию в камере. Дозированное количество н-гексана вводят в камеру микрошприцем. Отбор проб воздуха, содержащего н-гексан, осуществляют при помощи шприцев на 1-10 мл из резиновой трубки, продуваемой с помощью аспиратора. Отбор начинают спустя 5 минут после ввода в камеру вещества. Количество вводимого в камеру н-гексана рассчитывается по его плотности (0,66 г/мл) и объему камеры таким образом, чтобы в 1 воздуха находилось 0,05 мкг. Калибровочный график строят в виде зависимости площади пика от введенной пробы с объемом от 1 до 10 мл воздуха из камеры (см. таблицу).

Объем пробы воздуха, мл	1,0	2,0	3,0	5,0	8,0	10,0
Величина пробы н-гексана, мкг	0,05	0,1	0,15	0,25	0,4	0,5
Количество углерода, мкг	0,042	0,084	0,126	0,21	0,34	0,42
Площадь пика,	1,25	2,45	3,70	6,2	10,0	12,0

По данным калибровочной таблицы строят график зависимости площади пика от количества органического углерода в пробе.

6. Ход анализа.

Из газовых пипеток или полиэтиленовых мешков отбирают при помощи шприца 10 мл воздуха и вводят пробу в газовый хроматограф. После выхода из колонки пика кислорода и выравнивания нулевой линии переключают кран обратной продувки, меняя таким образом направление потока газа-носителя с прямого на обратное. В результате этого присутствующие в пробе органические компоненты элюируют из колонки в обратном направлении и фиксируются детектором в виде суммарного неразделенного пика, по которому определяют площадь и по калибровочному графику находят содержание органического углерода в пробе.

7. Расчет анализа.

Если а - количество суммарного углерода в анализируемой пробе воздуха, мкг;

v - объем пробы воздуха в мл (0°С, 760 мм рт. ст.), то суммарная концентрация органических веществ в исследуемом воздухе в пересчете на углерод равна

, .

Примечания. В случае, если помимо суммарного содержания органических веществ возникает необходимость определить и некоторые легкие органические компоненты (например, метан, этан и др.) и выяснить их индивидуальный вклад в сумму, поступают следующим образом:

а) при определении метана в хроматограф вводят 1 мл пробы воздуха, дожидаются на ленте самописца появления пиков кислорода и метана, затем переключают кран обратной продувки. Находят площадь пика и определяют его содержание по калибровочному графику, который строят специально для метана;

б) при определении этана и др. легких органических компонентов в хроматограф вводят 5-10 мл пробы воздуха, дожидаются появления на ленте самописца пиков этих компонентов и затем после выравнивания нулевой линии переключают кран обратной продувки. На полученной хроматограмме находят площади пиков указанных компонентов и определяют их содержание по калибровочным графикам, построенным специально (см. п. 5) для этих компонентов.

Таллий*(11)

Тl	Мол. масса 204,37

Таллий - серебристо-белый металл, кристаллизующийся в двух модификациях. Температура плавления - 304,0°С, температура кипения - 1475°С. В воде и щелочах не растворим, взаимодействует с азотной, серной, хлорной кислотами.

Таллий и его соединения очень токсичны, причем соли одновалентного таллия токсичнее, чем соли трехвалентного. - яд, без вкуса и запаха, применяется в борьбе с грызунами.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

1. Принцип и характеристика метода.

Определение основано на окислении персульфатом аммония одновалентного таллия до трехвалентного, взаимодействии последнего с метиловым фиолетовым и образовании окрашенного комплексного соединения, экстрагируемого органическим растворителем. По интенсивности окраски раствора определяют содержание таллия.

Предел обнаружения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Предел обнаружения в воздухе - 0,0017 (при отборе пробы объемом 600 л). Диапазон измеряемых концентраций - 0,0017-0,017 .

Определению не мешают железо, свинец, висмут, мышьяк, селен, германий, кадмий, олово и сурьма. Погрешность определения %.

2. Аппаратура и посуда.

Аспирационное устройство с расходомером.

Патроны из плексигласа для закрепления фильтров.

Фильтры бумажные "синяя лента", диаметром 70 мм.

Штатив для пробирок.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Колбы мерные, емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические, емкостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Выпаривательные чашки, диаметром 60 мм. Колориметрические пробирки, емкостью 25 мл с пробками.

Делительные воронки, емкостью 50 мл.

Фотоэлектроколориметр, с кюветами шириною 2 см.

3. Реактивы и растворы.

Таллий (I) углекислый - , ч., ТУ 6-09-01-447-77.

Стандартный раствор с содержанием таллия 100 мкг/мл, готовят растворением 0,0229 г карбоната таллия в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 мл.

Рабочий стандартный раствор с содержанием таллия 10 мкг/мл, готовят из основного стандартного раствора соответствующим разбавлением.

Персульфат аммония - - ч.д.а., ГОСТ 20478-75.

Соляная кислота - х.ч., ГОСТ 3118-77.

Толуол - х.ч., ТУ 6-09-786-76.

Азотная кислота - х.ч., ГОСТ 4461-67.

Метиловый фиолетовый - ч.д.а., ТУ 6-09-945-76, 0,2% раствор.

4. Отбор проб воздуха.

Воздух со скоростью 20 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель, в течение 30 минут. Время хранения проб 1 месяц.

5. Ход анализа.

Фильтр с пробой переносят в стакан, заливают 5 мл смеси азотной и соляной кислот в отношении 1:3 и нагревают до кипения.

После этого фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и вновь заливают 3 мл этой же смеси. Промывные жидкости сливают вместе и выпаривают досуха на водяной бане в вытяжном шкафу. Сухой остаток заливают 2 мл НСl, вновь выпаривают досуха и затем остаток растворяют уже в 5 мл воды и переносят в пробирку. Далее в пробирку вносят 2 мл раствора , и объем доводят водой до 8 мл. Пробирку закрывают пробкой и нагревают в течение 30 мин на водяной бане при 80-90°С. После охлаждения объем содержимого пробирки доводят до 8 мл, добавляют 0,3 мл метилового фиолетового и оставляют на 30 мин. Затем проводят экстрагирование 10 мл толуола и измеряют оптическую плотность органического слоя на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (500-560 нм) в кюветах с толщиной слоя 2 см относительно холостой пробы, которую готовят одновременно с пробами, обрабатывая чистый фильтр.

Содержание таллия в пробе определяют по калибровочному графику.

6. Калибровочный график.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Таблица

Шкала стандартов

Реактив	Номер стандарта
	0	1	2	3	4	5	6
Стандартный р-р, содержащий 10 мкг/мл, мл	0	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
Содержание таллия, мкг	0	1	2	4	6	8	10

Окраска раствора устойчива в течение 4-х часов.

Все пробирки шкалы обрабатывают как при анализе проб, исключая операцию извлечения из фильтра.

7. Расчет анализа.

Концентрацию таллия в воздуха (X) вычисляют по формуле:

, где

А - количество таллия, найденное во всем объеме исследуемого раствора, мкг

- объем исследованного воздуха, приведенной к нормальным условиям, л

K - коэффициент пересчета для - 1,175

ТlСl - 1,173

ТlВr - 1,391

ТlI - 1,621

Феррицианид калия
(Железосинеродистый калий, красная кровяная соль, гексацианоферрат (III) калия)

Мол. масса 329,26

Кристаллическое вещество красного цвета, разлагающееся при плавлении, хорошо растворяется в воде и ацетоне.

1. Принцип и характеристика метода.

При взаимодействии феррицианида калия с ионами железа образуется соединение, окрашенное в синий цвет.

По интенсивности окраски раствора определяют количество феррицианида калия.

Минимально определяется величина - 5 мкг в анализируемом растворе или 0,017 .

Диапазон измеряемых концентраций при условии отбора 300 воздуха 0,017-0,67 .

Определению не мешают ртуть, титан, цирконий, никель, свинец, алюминий, хром, щелочно-земельные элементы.

Определению мешает медь.

Относительное значение суммарной погрешности результата измерений %.

Время проведения анализа - 1 час.

2. Приборы, аппаратура, посуда.

Фильтры АФА-В-10.

Секундомер, ГОСТ 5072-79, или аналогичный.

Барометр, ГОСТ 11582-79.

Термометр, ГОСТ 215-78.

Аспирационное устройство, обеспечивающее скорость отбора пробы 15 .

Фотоэлектроколориметр, со светофильтром с максимумом пропускания при длине волны 610 мм и кюветами шириною 30 мм.

Патрон для фильтра.

Пипетки, ГОСТ 20292-874.

Колбы мерные. Цилиндры ГОСТ 1770-74.

Весы лабораторные аналитические второго класса типа АДВ-200, ГОСТ 24104-80Е.

Разновесы Г-210, ГОСТ 7328-65, класс первый.

Воронка В36-80, ГОСТ 8613-75.

3. Реактивы, растворы, материалы.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, х.ч. и раствор с массовой концентрацией 1%.

Соль Мора (закисное сернокислое железо-аммоний), ГОСТ 4208-66 х.ч.

Раствор соли Мора готовят растворением 0,5 г реактива в 50 воды в присутствии 1 1% раствора серной кислоты.

Феррицианид калия, стандартный раствор (N 1) с содержанием 1 . Готовят растворением 0,101 г реактива в воде в мерной колбе емкостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 3-х дней.

Феррицианид калия, раствор N 2 с содержанием 0,1 готовят соответствующим разбавлением раствора N 1. Используют свежеприготовленный раствор.

Феррицианид калия, раствор N 3 с содержанием 0,01 готовят соответствующим разбавлением раствора N 2. Используют свежеприготовленный раствор.

4. Отбор пробы.

В патрон вставляют фильтр, соединяют его с аспирационным устройством и протягивают воздух со скоростью 15 . в течение 20-30 минут. Замеряют температуру воздуха и барометрическое давление. Фильтр с пробой вынимают из патрона, складывают загрязненной стороной внутрь и помещают в пакет. Срок хранения проб 2 недели.

5. Ход анализа.

Фильтр с пробой переносят в воронку, помещенную в мерную колбу вместимостью 25 . Пробу растворяют в воде порциями по 2 5 раз. Одновременно готовят контрольный раствор. Для этого берут чистый фильтр и проводят все операции как описано выше.

Затем фильтры удаляют, а в каждую колбу прибавляют по 1 раствора серной кислоты и по 2 раствора соли Мора. Объем во всех колбах доводят до метки водой. Через 5 минут измеряют оптическую плотность раствора и по калибровочному графику находят содержание феррицианида калия в пробе.

6. Калибровочный график.

В мерных колбах емкостью 25 готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Таблица

Шкала стандартов для определения феррицианида калия

Номер стандарта	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
Стандартный р-р N 2,	0					0,7	1,0	1,2	1,4	1,6	1,8	2,0
Стандартный р-р N 3,	0	0,5	1,0	3,0	5,0
Вода дистиллированная,	по 10 в каждую колбу
Кислота серная,	по 1,0 в каждую колбу
Раствор соли Мора,	по 2,0 в каждую колбу
Содержание красной кровяной соли, мкг	0	5	10	30	50	70	100	120	140	160	180	200

Растворы до метки доводят водой и через 5 мин. замеряют оптическую плотность растворов относительно нулевого раствора. По полученным средним данным строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность - содержание красной кровяной соли, мкг.

7. Расчет анализа.

Концентрацию (С) феррицианида калия в воздухе в вычисляют по формуле:

, где

а - масса феррицианида калия, найденная по градуировочному графику, мкг.

- объем пробы, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям, .

Суммарная относительная погрешность результатов измерения составляет % при доверительной вероятности 0,95.

Ферроцианид калия
(Желтая кровяная соль гексацианоферрат (II) калия)*(13)

Мол. масса 422,36

Кристаллическое вещество светло-желтого цвета, при растворении в воде диссоциируется на ионы калия и чрезвычайно устойчивые ионы .

1. Принцип и характеристика метода.

При взаимодействии ферроцианида калия с ионами железа образуется соединение, окрашенное в синий цвет. По интенсивности окраски раствора определяют количество ферроцианида калия.

Минимально определяемая величина - 5 мкг в анализируемом объеме раствора или 0,017 . Диапазон измеряемых концентраций - 0,017-0,67 , при условии отбора 300 воздуха.

Определению не мешают ртуть, титан, цирконий, никель, хром, алюминий, щелочноземельные элементы. Определению мешает медь.

Относительное значение суммарной погрешности результата измерений - %.

Время проведения анализа - 1 час.

2. Приборы, аппаратура, посуда.

Фильтры АФА-В-10.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Барометр, ГОСТ 11582-79.

Аспирационное устройство, обеспечивающее скорость отбора пробы 15 .

Термометр, ГОСТ 215-78.

Фотоэлектроколориметр со светофильтром с максимумом пропускания при длине волны 610 нм и кюветами шириною 30 мм.

Патрон для фильтра.

Пипетки, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные, цилиндры, ГОСТ 1770-74.

Весы лабораторные, аналитические, 2-го класса, типа АДВ-200, ГОСТ 24104-80Е.

Разновесы Г-2-210, ГОСТ 7328-65, класс 1.

Воронка В 36-80, ГОСТ 8613-75.

3. Реактивы, растворы, материалы.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67 и раствор с массовой концентрацией 1%.

Желтая кровяная соль, , ГОСТ 4207-75, х.ч.

Стандартный раствор желтой кровяной соли с содержанием 1 готовят растворением 0,1158 г соли в воде в мерной колбе вместимостью 100  (раствор N 1). Раствор устойчив в течение 3-х дней.

Стандартный раствор (2) с содержанием 0,1 разбавлением раствора N 1 в 10 раз. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Стандартный раствор N 3 с содержанием желтой кровяной соли 0,01 готовят разбавлением раствора N 2 в 10 раз в мерной колбе. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Железо хлорное, ГОСТ 4147-65, х.ч. и раствор с массовой концентрацией 1%. Готовят растворением 0,1 г соли () в воде, содержащей 1 раствора соляной кислоты, в мерной колбе емкостью 100 .

4. Отбор пробы.

В патрон вставляют фильтр, соединяют его с аспирационным устройством и протягивают воздух со скоростью 15 в течение 20-30 минут. Замеряют температуру воздуха и барометрическое давление. Фильтр с пробой вынимают из патрона, складывают загрязненной стороной внутрь и помещают в пакет. Срок хранения проб 2 недели.

5. Ход анализа.

Фильтр с пробой помещают на воронку, вставленную в мерную колбу вместимостью 25 . Пробу растворяют в воде порциями по 2 5 раз. Затем фильтр удаляют. Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого чистый фильтр вставляют в воронку и обрабатывают так же, как и пробу. Во все колбы прибавляют по 1 раствора соляной кислоты, по 2 раствора хлорного железа и до метки доводят водой. Через 5 минут измеряют оптическую плотность относительно нулевого раствора при длине волны 610 нм в кюветах с рабочей длиной 30 мм. По градуировочному графику находят содержание желтой кровяной соли в пробе.

6. Градуировочный график.

В мерных колбах вместимостью 25 готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Таблица

Шкала стандартов для определения желтой кровяной соли

Номер стандарта	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
Стандартный р-р N 2,	0					0,7	1,0	1,2	1,4	1,6	1,8	2,0
Стандартный р-р N 3,	0	0,5	1,0	3,0	5,0
Вода дистиллированная,	по 10 мл в каждую колбу
Кислота соляная,	по 1 мл в каждую колбу
Железо хлорное,	по 2 мл в каждую колбу
Содержание желтой кровяной солисоли, мкг	0	5	10	30	50	70	100	120	140	160	180	200

Растворы до метки доводят водой и через 5 минут замеряют оптическую плотность относительно нулевого раствора. По полученным данным строят градуированный график в координатах: оптическая плотность - содержание , мкг.

7. Расчет анализа.

Концентрацию (С) желтой кровяной соли в воздухе в вычисляют по формуле:

, где

а - масса желтой кровяной соли, найденная по градуировочному графику, мкг;

- объем пробы, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям, .

Суммарная погрешность измерения составляет _15% при доверительной вероятности 0,95.

-Хлорацетофенон*(14)

Мол. масса 154,59

-Хлорацетофенон представляет собой белое кристаллическое вещество со слабым запахом фиалки. Температура плавления 54-59°С, плохо растворим в воде, хорошо - в органических растворителях. Вызывает раздражающее действие слизистой оболочки глаз.

1. Принцип и характеристика метода.

Определение основано на реакции взаимодействия с м-динитробензолом в спиртовой среде в присутствии щелочи и фотометрическом определении окрашенного в красно-фиолетовый цвет продукта реакции.

Предел определения в воздухе 0,006 .

Погрешность определения %.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,006 до 0,1 .

Определению не мешают бензол, этилбензол, бутилбензол, изопропилбензол, фенол, гидроперекись изопропилбензола, диметилфенилкарбинол, -метилстирол. Мешает ацетон в количествах свыше 100 мкг в пробе и ацетофенон.

2. Аппаратура.

Аспиратор для отбора проб воздуха, модель 822, МРТУ 42-862-64.

Фотоэлектроколориметр со светофильтром с максимумом светопоглощения при длине волны 490 мм и кюветой с толщиной слоя 10 мм.

Поглотительные приборы со съемными головками и пробками для концентрирования хлорацетофенона из воздуха на силикагель и извлечения его из пробы (рис. 2).

Посуда стеклянная ГОСТ 10515-75, ГОСТ 1770-74, ГОСТ 20292-74.

3. Реактивы и растворы.

-Хлорацетофенон, ТУ 6-09-16-1083-77, перекристаллизованный из этилового спирта, Тпл. 57-58°С.

м-Динитробензол, ч., МРТУ 6-09-682-63, перекристаллизованный из этилового спирта.

Калий гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4203-65.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67.

Исходный стандартный раствор с содержанием 0,1 приготовляют растворением 25 мг в этиловом спирте в колбе емкостью 250 . Раствор пригоден для употребления в течение месяца.

Рабочие стандартные растворы с содержанием 5 мкг/мл и 0,5 мкг/мл приготовляют в день применения соответствующим разведением исходного стандартного раствора этиловым спиртом.

0,05-молярный раствор м-динитробензола в этиловом спирте приготовляют растворением 2,1006 г м-динитробензола в колбе емкостью 250 в этиловом спирте.

Вода дистиллированная, ГОСТ 3160-51.

1-молярный раствор гидроокиси калия приготовляют растворением 1,4027 г гидроокиси калия в колбе емкостью 250 , срок хранения 1 месяц.

Силикагель марки КСК с размером зерен от 0,25-0,5 мм, ГОСТ 3556-54. Применяемый силикагель предварительно обрабатывают кипячением в соляной и азотной кислотах, затем промывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора и нитрита, высушивают и активируют прокаливанием при 600-650°С в течение 2 часов. Приготовленный силикагель хранят в банке с притертой пробкой.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, х.ч.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-48, х.ч.

4. Отбор проб.

Воздух со скоростью 5 аспирируют через поглотительный прибор, заполненный слоем стекловаты, на который наносят силикагель в количестве 400 мг. После отбора пробы из поглотительного прибора вынимают головку и вставляют пробку (см. рисунок). Срок хранения отобранных проб до 12 часов.

5. Ход анализа.

Для извлечения сконцентрированного из воздуха в поглотительный прибор вносят 1,5 этилового спирта и интенсивно встряхивают в течение 10 минут. Затем этиловый спирт через кран поглотительного прибора выпускают в пробирку с пришлифованной пробкой. Затем в поглотительный прибор вносят еще 1,5 этилового спирта, вновь встряхивают и сливают в ту же пробирку. Объем в пробирке раствора доводят до 3 этиловым спиртом, вносят 1 раствора м-динитробензола и 1 1-молярного раствора гидроокиси калия. Через 10 минут измеряют величину оптической плотности окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробам, т.е. помещают в пробирку силикагель и заливают 3 этилового спирта и обрабатывают аналогично пробам. Содержание -хлорацетофенона в анализируемом растворе определяют по калибровочному графику.

6. Калибровочный график.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов в соответствии с таблицей N 1. Стандарты готовят аналогично контрольной пробе в пробирках с пришлифованными пробками. Через 10 минут измеряют величину окрашенных растворов стандартов и по полученным средним данным из 3-5 определений строят калибровочный график зависимости оптической плотности от количества -хлорацетофенона.

Таблица

Шкала стандартов для определения

Реактивы	Номер стандарта
	0	1	2	3	4	5	6	7
Стандартный раствор с содержанием 0,5 ,	0	2,0
Стандартный раствор с содержанием 5,0 ,			0,5	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0
Этиловый спирт	Во всех пробирках объем доводят до 3
Раствор м-динитробензола 0,05 м раствор,	Во все пробирки по 1
Раствор гидроокиси калия 1-молярный,	Во все пробирки по 1
Содержание , мкг	0	1,0	2,5	5,0	7,5	10,0	12,5	15,0

7. Расчет анализа.

Концентрацию хлорацетофенола (С ) в воздухе вычисляют по формуле:

, где

А - количество , найденное в анализируемом объеме раствора, мкг,

V - объем исследуемого воздуха, .

Этилакрилат*(15)
(этиловый эфир акриловой кислоты)

Мол. масса 100,12

Бесцветная жидкость с сильным неприятным запахом, температура кипения 99,5°С. Растворяется в органических растворителях, в воде 1,51% при 25°.

1. Принцип и характеристика метода.

Метод основан на концентрировании этилакрилата из воздуха на твердый сорбент с последующим газохроматографическим определением на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Предел обнаружения этилакрилата при работе на шкале измерения малых токов А 0,005 мкг.

Диапазон измеряемых концентраций при отборе 3 л воздуха составляет 0,0016-0,01 .

Погрешность определения %.

Не мешают определению бутилакрилат, акрилонитрил, оксид и диоксид углерода, окислы азота, сернистый газ.

2. Аппаратура и посуда.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая металлическая колонка длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

Концентрирующая колонка-трубка из нержавеющей стали длиной 13,5 см и внутренним диаметром 0,8 см.

Аспирационное устройство с ротаметром для измерения скорости и объема аспирируемого воздуха.

Насос вакуумный.

Микрошприц емкостью 10 мкл, МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74 и 20292-74.

Лупа и линейка измерительные, ГОСТ 8309-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

3. Реактивы и растворы.

Этилакрилат, х.ч.

Полисорб-1 (насадка для хроматографической и концентрирующей колонок) зернением 0,25-0,5 мм.

Спирт этиловый, ректификат, ТУ-1911-36-39.

Азот, воздух, водород газообразные в баллонах с редукторами.

Исходный стандартный раствор этилакрилата в этаноле с содержанием 1 мг/мл.

Рабочий стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора этанолом.

Перед заполнением хроматографической и концентрирующей колонок насадкой их промывают CMC, водой, эфиром, высушивают в токе сухого воздуха и азота. Хроматографическую колонку заполняют, используя вакуумный насос. Затем ее помещают в термостат прибора, не подсоединяя к детектору, и кондиционируют при температуре 190°С в течение 16 часов с одновременной продувкой газом-носителем. По истечении этого времени колонку подсоединяют к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме прибора. Концентрирующую колонку заполняют при легком постукивании, вставляют в испаритель прибора и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 170°С в течение 8 часов. По истечении этого времени колонку подключают к детектору и записывают контрольную нулевую линию. При отсутствии мешающих влияний колонка может быть использована для отбора пробы воздуха.

4. Отбор проб.

Для определения максимальной разовой концентрации воздух в количестве 3 л аспирируют через концентрирующую колонку со скоростью 0,2 л/мин. По окончании отбора пробы концы колонки закрывают тефлоновыми заглушками. Пробу можно хранить сутки.

5. Ход анализа.

Хроматограф включают в соответствии с инструкцией и устанавливают следующий режим:

температура термостата колонок	170°С
температура испарителя	200°С
скорость подачи газа-носителя (азот)	40 мл/мин
скорость подачи водорода	40 мл/мин
скорость подачи воздуха	400 мл/мин
скорость диаграммной ленты	60 мм/час.
время удерживания этилакрилата	4 мин

Концентрирующую трубку с отобранной пробой вставляют непосредственно в испаритель через специальное устройство под названием "пятка", которая находится постоянно в испарителе термостата и изготовлена из нижней части газонаправляющей трубки испарителя. Концентрирующая трубка вставляется в испаритель так, чтобы ее конусообразный конец вошел плотно в конус "пятки" (описание см. "Предельно допустимые концентрации загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест", дополнение N 2 к списку N 1892-78 от 01.08.78 г., ст. 12). После этого испаритель быстро закрывается с одновременным включением секундомера. Током газа-носителя исследуемые вещества переносятся в хроматографическую колонку на разделение. На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков и по калибровочному графику определяют количество этилакрилата в пробе.

6. Калибровочный график.

Калибровку прибора осуществляют методом абсолютной калибровки.

Количественную оценку проводят по калибровочному графику, предварительно построенному по результатам анализа стандартов этилакрилата в спирте с содержанием 0,002-0,005-0,008-0,01-0,05-0,1 мкг/мкл. В хроматографическую колонку через испаритель вводят 1 мкл стандартных растворов и на полученной хроматограмме измеряют площади пиков. По полученным средним данным из 3-5-ти определений строят калибровочный график зависимости площади пика от количества вещества.

7. Расчет анализа.

Концентрацию этилакрилата в атмосферном воздухе рассчитывают по формуле:

, где

А - количество этилакрилата, найденного в анализируемом объеме воздуха, мкг,

V - объем анализируемого воздуха, л.

Примечание. Экспериментально установлено, что процент сорбции и десорбции этилакрилата полисорбом-1 составляет 95%, в связи с этим считаем возможным проводить калибровку детектора спиртовыми растворами этилакрилата. Однако, при наличии дозирующей установки диффузионно-динамического типа калибровку детектора проводят стандартными паровоздушными смесями.

Требования безопасности

При выполнении анализов по методам, представленным в данном сборнике, необходимо соблюдать правила техники безопасности в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР". 5 2255-81 от 20.10.81 г.