Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлорида кальция и хлорида натрия в воздухе рабочей зоны (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 28 сентября 1989 г. N 5089-89)

М.м 111,0

Хлорид кальция - белые кристаллы, плотность 2,512 . Т.пл. 772°С, Т.кип. больше 1600°С, растворяется в воде и в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.

ПДК - 2 .

NaCl	М.м. 58,44

Хлорид натрия - бесцветные кристаллы, плотность 2,165 , Т.пл. 800,8°С, Т.кип. 1413°С, растворяется в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.

ПДК - 5 .

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии хлоридов с роданидом ртути и трехвалентным железом в растворах уксусной и хлорной кислот и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 490 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения хлорида кальция и хлорида натрия в анализируемом объеме раствора пробы 2,5 мкг.

Нижний предел измерения хлорида кальция в воздухе 0,5 , хлорида натрия - 2,5  (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций хлорида кальция от 0,5 до 10 , хлорида натрия от 2,5 до 50 .

Измерению не мешает фтористый водород до 0,5 мг, мешают растворимые в воде хлориды, бромиды и иодиды.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30-35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр;

аспирационное устройство;

песочная баня;

фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77;

пробирки химические вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75;

колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74;

пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74;

стаканы термостойкие вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82.

Реактивы, растворы и материалы

Хлорид кальция, ч, ГОСТ 4460-66;

хлорид натрия, хч, ГОСТ 4233-77;

этиловый спирт, хч, 95% раствор, ГОСТ 5963-67;

уксусная кислота, хч, ГОСТ 61-75;

роданид ртути, (ТУ 4305-52); 0,1 г роданида ртути растворяют в 50 мл спирта (роданид ртути можно приготовить, смешивая растворы эквивалентных количеств роданида калия и азотнокислой окисной ртути; выпадающий белый осадок отфильтровывают и промывают);

хлорная кислота (ТУ 6-09-2878-73) ч., 3:2 (к 60 мл хлорной кислоты добавляют 40 мл воды);

железоаммонийные квасцы, ТУ 4205-77, хч, 2,5% раствор (2,5 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 мл раствора хлорной кислоты 3:2);

реактивный раствор: к 350 мл уксусной кислоты добавляют 50 мл 0,25% спиртового раствора роданида ртути и 100 мл 2,5% раствора железоаммонийных квасцов. Раствор устойчив в течение недели;

стандартный раствор хлорида натрия или хлорида кальция N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением навески 0,05 г в воде в мерной колбе на 100 мл;

стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой; Растворы устойчивы в течение месяца; фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК хлорида натрия и хлорида кальция достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 2 недель.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы хлорида натрия и хлорида кальция готовят в стакане согласно таблице.

Шкала градуировочных растворов для определения хлорида кальция или хлорида натрия

Номер стандарта	Стандартный р-р хлорида натрия или кальция N 2, мл	Вода, мл, для		Содержание хлорида натрия или кальция, мкг
		NaCl
1	0	1.0	5,0	0
2	0,05	0,95	4,95	2,5
3	0,1	0,9	4,9	5
4	0,2	0,8	4,8	10
5	0.4	0,6	4,6	20
6	0,6	0,4	4,4	30
7	0,8	0,2	4,2	40
8	1,0	0	4,0	50

Стаканы с градуировочными растворами ставят на песочную баню и выпаривают раствор досуха. В остывшие стаканы добавляют 5 мл реактивного раствора, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определенного вещества (раствор N 1 по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в анализируемом объеме в мкг. Окраска шкалы устойчива в течение часа.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и обрабатывают 0,5 мл спирта и дважды водой по 10 мл; смывы сливают вместе и доводят объем до 20 мл. 1 мл пробы (для NaCl) и 5 мл (для ) вносят в стакан, выпаривают досуха на песочной бане. К остывшим пробам добавляют 5 мл реактивного раствора. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение хлорида натрия или хлорида кальция проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию хлорида натрия или хлорида кальция в воздухе () вычисляют по формуле

где а - содержание хлорида натрия или кальция в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

В.И. Чибураев