Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 17818.17-90 "Графит. Метод определения серы" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30 марта 1990 г. N 685)

Graphite. Method for determination of sulphur

Срок действия - с 1 июля 1991 г.
до 1 июля 1996 г.

Введен впервые

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом N 5-94 МГС от 17 мая 1994 г. (ИУС N 11-94)

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает весовой метод определения общей серы.

Сущность метода заключается в сжигании навески графита со смесью Эшка, окисления серы до сульфат-иона и осаждения последнего в виде сульфата бария в слабокислой среде.

1. Общие требования

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 900°С.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Смесь Эшка.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации 10 .

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор концентрации 100 .

Метиловый оранжевый, раствор концентрации 1 .

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый, прокаленный при температуре 700 - 800°С, для заполнения эксикатора.

3. Проведение анализа

Навеску графита массой 1 г помещают в фарфоровый тигель, в который предварительно помещено 3 г смеси Эшка, тщательно перемешивают содержимое и покрывают еще 2 г смеси Эшка. Титель помещают в холодную печь и постепенно поднимают температуру печи до 850°С и выдерживают при этой температуре не менее 2 ч.

После сжигания навески графита тигель вынимают из печи и охлаждают. Содержимое тигля переносят в стакан, обмывая стенки тигля горячей водой. Общий объем раствора должен быть не более 150 . Раствор нагревают до кипения и фильтруют в стакан вместимостью 400  через двойной фильтр "синяя лента". Остаток на фильтре промывают 5 - 6 раз горячей водой и отбрасывают. Общее количество полученного раствора должно быть не более 250 .

К фильтрату приливают 2 - 3 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям разбавленную соляную кислоту до изменения окраски раствора из желтой в розовую и в избыток 1 . Затем для вытеснения двуокиси углерода раствор кипятят в течение 5 мин.

В горячий раствор при постоянном перемешивании медленно, по каплям, прибавляют 10  горячего раствора хлористого бария.

Раствор с осадком сернокислого бария оставляют на 2 - 3 ч (можно оставить на ночь), а затем фильтруют через фильтр "синяя лента", промывая осадок теплой водой до отсутствия хлор-ионов в фильтрате (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 800 - 850°С в течение 30 мин. После извлечения тигля из печи и охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры его взвешивают.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса сернокислого бария, полученная при анализе графита, г;

- масса сернокислого бария, полученная при контрольном опыте, г;

0,1374 - коэффициент пересчета массы сернокислого бария на серу;

m - масса навески графита, г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля серы, %	Допускаемое расхождение, %
До 0,3 включ. Св 0,3 " 0,5 " " 0,5 " 1,0 "	0,04 0,06 0,08