Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов АР1-А1, АР2-А1 для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации алюминия фотометрическим методом

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов АР1-А1, АР2-А1 для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации алюминия фотометрическим методом

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации алюминия в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов алюминия

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	АР1-А1	АР2-А1
Аттестованное значение массовой концентрации алюминия,	1000,0	50,00
Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации алюминия (Р = 0,95),

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

А.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74, вместимостью: 100 - 1 шт., 1000 - 1 шт.

А.3.3 Пипетки градуированные 2-го класса точности по ГОСТ 29227-91, вместимостью: 5 - 1 шт., 10 - 1 шт.

А.3.4 Цилиндр мерный исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 .

А.3.5 Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

А.3.6 Полиэтиленовые флаконы для хранения аттестованных растворов вместимостью 1000 и 100 .

А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

А.4.1 Алюминий гранулированный по ТУ 6-09-3742-74, ч.д.а. Основной компонент - А1, массовая доля которого не менее 99,9%, молярная масса равна 26,98 г/моль.

А.4.2 Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

А.4.3 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

А.4.4 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

А.5.1 Для приготовления аттестованного раствора АР1-А1 взвешивают несколько гранул алюминия с точностью до четвертого знака после запятой так, чтобы навеска составила от 1,0 до 1,1 г. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , добавляют 20-25 дистиллированной воды и 20 концентрированной соляной кислоты. Алюминий растворяют. Если растворение прекратится, добавляют еще немного кислоты. После растворения алюминия разбавляют объем раствора в колбе примерно до 800 , осторожно при перемешивании приливают пипеткой 10 концентрированной серной кислоты. Если необходимо, охлаждают раствор в колбе до комнатной температуры, доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Рассчитывают аттестованное значение массовой концентрации алюминия в растворе АР1-А1 , по формуле

, (A.1)

где - навеска алюминия, г;

V - вместимость мерной колбы, .

А.5.2 Для приготовления аттестованного раствора АР2-А1 в мерную колбу вместимостью 100 вносят 50 дистиллированной воды, добавляют 1 концентрированной серной кислоты и градуированной пипеткой вместимостью 5 вносят такой объем раствора АР1-А1, чтобы после разбавления получить раствор с массовой концентрацией алюминия 50,00 . Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Расчет объема раствора АР1-А1 , , необходимого для приготовления раствора АР2-А1, проводят по формуле

, (А.2)

где - объем мерной колбы, .

А.6 Расчет погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации алюминия в аттестованных растворах

А.6.1 Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора АР1-А1 , выполняют по формуле

, (А.3)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %

- массовая доля основного вещества (А1), приписанная реактиву квалификации "ч.д.а.",%;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески гранулированного алюминия, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР1 -А1 равен

.

А.6.2 Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора АР2-А1 , , выполняют по формуле

, (А.4)

где - приписанное раствору АР2-А1 аттестованное значение массовой концентрации алюминия, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР2-А1 равен

.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованный раствор может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее года.

А.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетка с указанием условного обозначения раствора, массовой концентрации алюминия, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

Аттестованный раствор АР1-А1 следует хранить в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более 6 мес, раствор АР2-А1 - не более 1 мес.