Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов кремния(IV) для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации кремния фотометрическим методом AP1-Si и AP3-Si

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов кремния(IV) для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации кремния фотометрическим методом AP1-Si и AP3-Si

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора кремния(IV), предназначенного для установления градуировочных зависимостей и контроля точности результатов измерений массовой концентрации кремния в поверхностных водах фотометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов кремния(IV)

Характеристика	Шифр аттестованного раствора
	AP1-Si	АР3-Si
Аттестованное значение концентрации кремния,	200,0	10,00
Предел возможных значений погрешности установления концентрации кремния (Р = 0,95),	4,0	0,20

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Весы аналитические не ниже 2 класса точности по ГОСТ 24104-2001.

А.3.2 Колбы мерные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 и 100 .

А.3.3 Пипетка с одной отметкой не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29169-91 вместимостью 5 .

А.3.4 Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

А.3.5 Тигель платиновый.

А.3.6 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

А.З.7 Стакан химический по ГОСТ 25336-82 вместимостью 500 .

А.3.8 Промывалка.

А.3.9 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

А.3.10 Печь муфельная по ТУ 79 РСФСР 337-82.

А.3.11 Щипцы муфельные.

А.3.12 Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.

А.3.13 Кремний(IV) оксид (кремния диоксид) по ГОСТ 9428-73, ч.д.а.

А.3.14 Натрий углекислый (карбонат натрия), безводный по ГОСТ 83-79, ч.д.а.

А.3.15 Натрий тетраборнокислый 10-водный (тетраборат натрия), по ГОСТ 4199-76, ч.д.а.

А.3.14 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.4 Процедура приготовления аттестованных растворов кремния(IV)

А.4.1 Приготовление аттестованного раствора AP1-Si

На аналитических весах в платиновом тигле взвешивают с точностью до четвертого знака после запятой 0,107 г диоксида кремния, предварительно высушенного в течение 2 ч при 120°С. Добавляют в тигель смесь из 2 г безводного карбоната натрия и 1 г безводного тетрабората натрия так, чтобы навеска кремния была полностью покрыта этой смесью. Тигель помещают в муфельную печь и сплавляют смесь, постепенно повышая температуру до 900°С и выдерживая при этой температуре в течение 15-30 мин до получения прозрачного сплава. При сплавлении следует следить за тем, чтобы при разложении карбоната не образовывались большие пузыри. Если они появляются, тигель следует слегка охладить и потом снова медленно нагреть.

По окончании сплавления тигель охлаждают, тщательно обмывают снаружи дистиллированной водой, помещают в полипропиленовый стакан, заливают 100-150 горячей дистиллированной воды и оставляют на ночь. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 и доводят до метки на колбе дистиллированной водой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию кремния 200 .

А.4.2 Приготовление аттестованного раствора AP3-Si

Отбирают пипеткой с одной отметкой 5,0 раствора AP1-Si с массовой концентрацией кремния 200 , помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию кремния 10,0 .

А.5 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

А.5.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора AP1-Si

Аттестованное значение массовой концентрации кремния , , рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески диоксида кремния, г;

V - вместимость мерной колбы, .

28,09 и 60,09 - молярная масса кремния и диоксида кремния, г/моль, соответственно.

Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора AP1-Si выполняют по формуле

, (А.2)

где - приписанное раствору AP1-Si значение массовой концентрации кремния, ;

- массовая доля основного вещества () в реактиве, приписанная реактиву квалификации "ч.д.а.";

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения ;

m - масса навески диоксида кремния, г;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора AP1-Si

А.5.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора AP3-Si

Аттестованное значение массовой концентрации кремния , , рассчитывают по формуле

, (А.3)

где - приписанное раствору AP1-Si значение массовой концентрации кремния, ;

- объем раствора AP1-Si, отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР3-Si выполняют по формуле

, (А.4)

где - приписанное раствору AP1-Si значение массовой концентрации кремния, ;

- предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора AP1-Si, ;

- объем раствора AP1-Si, отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР3-Si

А.6 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.7 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

А.8 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должна быть наклеена этикетка с указанием массовой концентрации кремния, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.9 Условия хранения

Аттестованный раствор AP1-Si устойчив в течение трех лет при хранении в герметично закрытой полиэтиленовой или полипропиленовой посуде.

Аттестованный раствор АР3-Si хранят не более трех месяцев в герметично закрытой полиэтиленовой или полипропиленовой посуде.