Методические указания по газохроматографическому определению эпихлоргидрина в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21 апреля 1983 г. N 2715-83)

"Графическая формула эпихлоргидрина"

Эпихлоргидрин - бесцветная жадность, т.кип. 117°С, хорошо растворяется в этаноле, эфире.

Агрегатное состояние пары.

Общая часть

1. Определение основано на использовании газовой хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.

2. Предел обнаружения мкг в анализируемом объеме пробы.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 (при вводе 10 мл воздуха).

4. Погрешность определения .

5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-1 .

6. Определению не мешают хлористый аллил, аллиловый спирт, формальдегид, дихлорэтан, этиленгликоль, толуол.

7. Предельно допустимая концентрация эпихлоргидрина 1 .

ГАРАНТ:

Нумерация разделов приводится в соответствии с источником

II. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы.

Эпихлоргидрин, МРТУ 6-09-4225-67.

Твердый носитель-хроматон N-AW - ДМСS.

Жидкая фаза-силоксановый каучук ХЕ-60.

Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.

9. Применяемые посуда и проборы:

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка спиральная из нержавеющей стали длиной 4 м и внутренним диаметром 4 мм.

Микрокомпрессор, МК-2.

Аспирационное устройство.

Термостат на 80-90°С.

Шприц медицинский емкостью 10 и 50 мл.

Бутыли стеклянные 20 л отводной трубкой.

Пипетки газовые, вместимостью 100 мл.

Секундомер.

Лупа измерительная.

III. Отбор пробы воздуха

10. Воздух отбирают в вакуумированные газовые пипетки, вместимостью 100 мл. После отбора проб пипетки закрывают стеклянными заглушками. Пробы сохраняются не более 3 ч.

IV. Описание определения

11. Используется готовая насадка 5% ХЕ-60 на хроматоне N-AW - ДМСS. Один конец колонки закрывают металлической сеткой и подсоединяют к вакуум-насосу, в другой конец через воронку при непрерывном осторожном постукивании стеклянной палочкой, обтянутой резиновым шлангом, засыпают приготовленную насадку. Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа для кондиционирования при 150°С в токе азота.

Перед анализом пипетки термостатируют при 80-90°С. Термостатированным шприцем отбирают 10 мл исследуемой газовой смеси и вводят в хроматограф.

Условия анализа:
Длина колонки	4 м
Диаметр колонки	4 мм
Твердой носитель	хроматон N-AW - ДМСS
Жидкая фаза	ХЕ-60 (5% от веса носителя)
Газ-носитель	азот
Скорость газа-носителя	75 мл/мин
Скорость водорода	30 мл/мин
Скорость воздуха	300 мл/мин
Скорость диаграммной ленты	240 мм/ч
Объем вводимой пробы	10 мл
Время удерживания ЭХГ	8 мин
Продолжительность анализа	25 мин

Для построения градуировочной кривой готовят паровоздушную смесь N 1. Для этого на аналитических весах взвешивают стеклянную ампулу, вводят в нее до 10 мг ЭХГ. Ампулу запаивают, взвешивают и помещают в 20 л бутыль, разбивают ампулу и оставляют для перемешивания на 24 ч при термостатировании 80-90°С.

Из полученной смеси готовят паровоздушную смесь N 2 с концентрацией ЭХГ 1 . Для этого отбирают термостатированным шприцем 40 мл смеси N 1 и вводят в другую 20 л бутыль, помещенную в термостат при тех же условиях, что и первая бутыль. Спустя 2 ч после перемешивания отбирают пробы объемом 1, 2, 3, 4, 5, 7, 10 мл, доводит их чистым воздухом до 10 мл и хроматографируют.

Строят градуировочный график-зависимость площади пика () от количества вещества.

Концентрация ЭХГ в () вычисляют по формуле:

, где

- количество ЭХГ, найденное по градуировочному графику, мкг.

- объем пробы, введенном в хроматограф, мл

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

- объем воздуха, отобранный для анализа, л

- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.)

- температура воздуха в месте отбора пробы, °С

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа

°С	Давление Р, кПа
	97,33	97,86	98,4	98,93	99,46	100	100,53	101,06	101,33	101,86	102,40
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122	1,2185
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925	1,1986
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735	1,1795
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551	1,1611
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373	1,1432
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0836	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200	1,1258
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032	1,1039
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869	1,0925
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789	1,0846
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712	1,0767
+ 6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557	1,0612
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407	1,0462
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0021	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263	1,0316
+18	0,9671	0,932#	0,977#	0,9830	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122	1,0175
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053	1,0105
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985	1,0036
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917	0,9968
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851	0,9902
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785	0,9836
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723	0,9772
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595	0,9644
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471	0,9520

Приложение 3

Рисунки к сборнику N 18 "Методические указания по методам определения вредных веществ в воздухе".

Рис. 1. Стеклянная трубка с пористой пластинкой.
Рис. 2. Схема динамического диффузионного дозатора:
	1 - сатуратор.
	2 - тройник - капилляр.
	3 - капиллярная колонка.
	4 - сборник.
Рис. 3. Концентрационная трубка:
	1 - стеклянная сетка, впаянная в трубку.
	2 - стекловата.
	3 - адсорбент.
Рис. 4. Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:
	1 - штуцер.
	2 - ниппель
	3, 5 - кольцо
	4 - фильтр
Рис. 5. Схема установки для отбора пробы воздуха:
	1 - сорбционная трубка
	2 - перфорированная перегородка с отверстиями d - 0,8 мм.
	3 - Г-образная стеклянная переходная трубка.
	4 - поглотительные сосуды Рыхтера.
	5 - резиновые муфты

Приложение 4

Перечень
учреждений, представивших методические указания в данный сборник

NN п/п	Методические указания	Учреждение, представившее методическое указание
1	Методические указания по газохроматографическому определению бальзама лесного "А" в воздухе	Белорусский санитарно-гигиенический институт
2	Методические указания по методам определения вернама в воздухе	Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
3	Методические указания по газохроматографическому определению гексахлорбензола в воздухе	Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
4	Методические указания по газохроматографическому определению гексафторида серы в воздухе	НИИ гигиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук СССР
5	Методические указания по хроматографическому определению 4,4-дитиодифенил-био-малеимида в воздухе	ГорСЭС г. Москвы
6	Методические указания по газохроматографическому определению 2,3-дихлорпропена в воздухе	Новосибирский НИИ гигиены
7	Методические указания по газохроматографическому определению дихлорэтана, псевдокумола, моно- и дихлорметил-псевдокумола в воздухе	Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
8	Методические указания по газохроматографическому определению изобутилового спирта в воздухе	Институт биофизики Минздрава СССР, г. Москвы
9	Методические указания по газохроматографическому определению изомеров хлортолуола в воздухе	НИИ гигиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук СССР
10	Методические указания по газохроматографическому определению метилтрет-бутилового эфира в воздухе	Ярославский НИИ мономеров для СК
11	Методические указания по газохроматографическому определению метилтолуилата, динила и диметилтерефталата в воздухе	Белорусский санитарногигиенический институт
12	Методические указания пo газохроматографическому определению метилфенил-диметоксисилана в воздухе	СЭС г. Данков
13	Методические указания по газохроматографическому определению моно-нитронафталина и изомеров 1,5 и 1,8 - динитронафталина в воздухе	НИИ гигиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук CCСР
14	Методические указания по хроматографическому определению пиридона и нитропиридона в воздухе	-"-
15	Методические указания по газохроматографическому определению пропионового альдегида в воздухе	ВНИИ нефтехим, г. Ленинграда
16	Методические указания по методам определения ФДН в воздухе	Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
17	Методические указания по газохроматографическому определению фосфорорганических пестицидов (карбофос, метафос, метилнитрофос, бромфос, трихлорметафос-3, цидиал, цианокс в воздухе)	ВНИИГИНТОКС
18	Методические указания по газохроматографическому определению фурана, тетрагидрофурана и сильвана в воздухе	Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний
19	Методические указания по газохроматографическому определению хлоризопрена, хорметилбутена и дихлорметилбутена в воздухе	Научно-производственное объединение "НАИРИТ"
20	Методические указания по хроматографическому определению холинхлорида в воздухе	Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
21	Методические указания по газохроматографическому определению циодрина в воздухе	ВНИИГИНТОКС
22	Методические указания по газохроматографическому определению эпихлоргидрина (ЭХГ) в воздухе	Ростовский медицинский институт
23	Методические указания по спектрографическому определению алюминия, ванадия, кремния, лития, меди, никеля, олова, сурьмы, титана, хрома, цинка и их неорганических соединений в воздухе	Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
24	Методические указания по спектрографическому определению хрома, никеля, кобальта, железа, марганца, алюминия, молибдена, меди, титана и вольфрама в воздухе	Институт охраны труда ВЦСПС (г. Москва)
25	Методические указания по фотометрическому определению алюмосиликата бария в воздухе	Первый Московский мединститут
26	Методические указания по фотометрическому определению акролеина в воздухе	Штаб военизированных горноспасательных частей Урала г. Свердловск
27	Методические указания по фотометрическому определению арсенида галлия в воздухе	Первый Московский мединститут
28	Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе	Ленинградский санитарно-гигиенический мединститут
29	Методические указания по фотометрическому определению бромбензантрона и дибромбензантрона в воздухе	Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
30	Методические указания по фотометрическому определению ванилина в воздухе	Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
31	Методические указания по фотометрическому определению гваякола в воздухе	-"-
32	Методические указания по фотометрическому определению диалкилфталата в воздухе	НИИ гигиены труда и профзабований Академии медицинских наук СССР
33	Методические указания по спектрофотометрическому определению дилудина в воздухе	Рижский мединститут
34	Методические указания по фотометрическому определению димера метилциклопентадиена в воздухе	НИИ гигиены труда и профзаболеваний академии медицинских наук СССР
35	Методические указания по фотометрическому определению 3,5-динитро-4-хлорбензойной кислоты в воздухе	Подсекция "Промышленно-санитарная химия"
36	Методические указания по фотометрическому определению метилового эфира метоксиуксусной кислоты в воздухе	НИИ гигиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук СССР
37	Методические указания по фотометрическому определению монометакрилата пропиленгликоля в воздухе	Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
38	Методические указания по фотометрическому определению монохлорметилпсевдокумола в воздухе	Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
39	Методические указания по фотометрическому определению озона в воздухе	Ленинградский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
40	Методические указания по фотометрическому определению о-оксибензилового спирта в воздухе	Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
41	Методические указания по фотометрическому определению 1-оксиэтилиден-дифосфоновой кислоты, тринатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты и нитрилотриметиленфосфоновой кислоты в воздухе	ВНИИ "ИНКА" г. Москва
42	Методические указания по спектрофотометрическому определению пирена в воздухе	Свердловский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
43	Методические указания по фотометрическому определению рифампицина в воздухе	ВНИИ антибиотиков
44	Методические указания по фотометрическому определению фосфиноксида разнорадикального и триизоамил-фосфиноксида в воздухе	Саратовский мединститут
45	Методические указания по фотометрическому определению фуразолидона в воздухе	Рижский мединститут
46	Методические указания по фотометрическому определению этилового эфира циануксусной кислоты в воздухе	НИИ гигиены труда и профзаболеваний Академий медицинских наук СССР
47	Методические указания по титриметрическому определению ксантогенатов в воздухе	Армянский НИИ общей гигиены и профзаболеваний

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко