Методические указания по газохроматографическому определению эпихлоргидрина в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21 апреля 1983 г. N 2715-83)

 

"Графическая формула эпихлоргидрина"

 

Эпихлоргидрин - бесцветная жадность, т.кип. 117°С, хорошо растворяется в этаноле, эфире.

Агрегатное состояние пары.

 

Общая часть

 

1. Определение основано на использовании газовой хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.

2. Предел обнаружения мкг в анализируемом объеме пробы.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 (при вводе 10 мл воздуха).

4. Погрешность определения .

5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-1 .

6. Определению не мешают хлористый аллил, аллиловый спирт, формальдегид, дихлорэтан, этиленгликоль, толуол.

7. Предельно допустимая концентрация эпихлоргидрина 1 .

ГАРАНТ:

Нумерация разделов приводится в соответствии с источником

II. Реактивы и аппаратура

 

8. Применяемые реактивы и растворы.

Эпихлоргидрин, МРТУ 6-09-4225-67.

Твердый носитель-хроматон N-AW - ДМСS.

Жидкая фаза-силоксановый каучук ХЕ-60.

Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.

9. Применяемые посуда и проборы:

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка спиральная из нержавеющей стали длиной 4 м и внутренним диаметром 4 мм.

Микрокомпрессор, МК-2.

Аспирационное устройство.

Термостат на 80-90°С.

Шприц медицинский емкостью 10 и 50 мл.

Бутыли стеклянные 20 л отводной трубкой.

Пипетки газовые, вместимостью 100 мл.

Секундомер.

Лупа измерительная.

III. Отбор пробы воздуха

 

10. Воздух отбирают в вакуумированные газовые пипетки, вместимостью 100 мл. После отбора проб пипетки закрывают стеклянными заглушками. Пробы сохраняются не более 3 ч.

IV. Описание определения

 

11. Используется готовая насадка 5% ХЕ-60 на хроматоне N-AW - ДМСS. Один конец колонки закрывают металлической сеткой и подсоединяют к вакуум-насосу, в другой конец через воронку при непрерывном осторожном постукивании стеклянной палочкой, обтянутой резиновым шлангом, засыпают приготовленную насадку. Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа для кондиционирования при 150°С в токе азота.

Перед анализом пипетки термостатируют при 80-90°С. Термостатированным шприцем отбирают 10 мл исследуемой газовой смеси и вводят в хроматограф.

 

Условия анализа:

Длина колонки

4 м

Диаметр колонки

4 мм

Твердой носитель

хроматон N-AW - ДМСS

Жидкая фаза

ХЕ-60 (5% от веса носителя)

Газ-носитель

азот

Скорость газа-носителя

75 мл/мин

Скорость водорода

30 мл/мин

Скорость воздуха

300 мл/мин

Скорость диаграммной ленты

240 мм/ч

Объем вводимой пробы

10 мл

Время удерживания ЭХГ

8 мин

Продолжительность анализа

25 мин

 

Для построения градуировочной кривой готовят паровоздушную смесь N 1. Для этого на аналитических весах взвешивают стеклянную ампулу, вводят в нее до 10 мг ЭХГ. Ампулу запаивают, взвешивают и помещают в 20 л бутыль, разбивают ампулу и оставляют для перемешивания на 24 ч при термостатировании 80-90°С.

Из полученной смеси готовят паровоздушную смесь N 2 с концентрацией ЭХГ 1 . Для этого отбирают термостатированным шприцем 40 мл смеси N 1 и вводят в другую 20 л бутыль, помещенную в термостат при тех же условиях, что и первая бутыль. Спустя 2 ч после перемешивания отбирают пробы объемом 1, 2, 3, 4, 5, 7, 10 мл, доводит их чистым воздухом до 10 мл и хроматографируют.

Строят градуировочный график-зависимость площади пика () от количества вещества.

Концентрация ЭХГ в () вычисляют по формуле:

 

, где

 

- количество ЭХГ, найденное по градуировочному графику, мкг.

- объем пробы, введенном в хроматограф, мл

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

 

, где

 

- объем воздуха, отобранный для анализа, л

- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.)

- температура воздуха в месте отбора пробы, °С

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

 

Коэффициенты
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа

 

°С

Давление Р, кПа

97,33

97,86

98,4

98,93

99,46

100

100,53

101,06

101,33

101,86

102,40

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

1,2185

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

1,1986

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

1,1795

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

1,1611

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

1,1432

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0836

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

1,1258

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

1,1039

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

1,0925

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

1,0846

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

1,0767

+ 6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

1,0612

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

1,0462

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0021

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

1,0316

+18

0,9671

0,932#

0,977#

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

1,0175

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9763

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

1,0105

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

1,0036

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

0,9968

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

0,9902

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

0,9836

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9482

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

0,9772

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

0,9644

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

0,9520

Приложение 3

 

Рисунки к сборнику N 18 "Методические указания по методам определения вредных веществ в воздухе".

 

Рис. 1. Стеклянная трубка с пористой пластинкой.

Рис. 2. Схема динамического диффузионного дозатора:

 

1 - сатуратор.

 

2 - тройник - капилляр.

 

3 - капиллярная колонка.

 

4 - сборник.

Рис. 3. Концентрационная трубка:

 

1 - стеклянная сетка, впаянная в трубку.

 

2 - стекловата.

 

3 - адсорбент.

Рис. 4. Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:

 

1 - штуцер.

 

2 - ниппель

 

3, 5 - кольцо

 

4 - фильтр

Рис. 5. Схема установки для отбора пробы воздуха:

 

1 - сорбционная трубка

 

2 - перфорированная перегородка с отверстиями d - 0,8 мм.

 

3 - Г-образная стеклянная переходная трубка.

 

4 - поглотительные сосуды Рыхтера.

 

5 - резиновые муфты

 

 

 

 

 

Приложение 4

 

Перечень
учреждений, представивших методические указания в данный сборник

 

NN
п/п

Методические указания

Учреждение, представившее методическое указание

1

Методические указания по газохроматографическому определению бальзама лесного "А" в воздухе

Белорусский санитарно-гигиенический институт

2

Методические указания по методам определения вернама в воздухе

Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

3

Методические указания по газохроматографическому определению гексахлорбензола в воздухе

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

4

Методические указания по газохроматографическому определению гексафторида серы в воздухе

НИИ гигиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук СССР

5

Методические указания по хроматографическому определению 4,4-дитиодифенил-био-малеимида в воздухе

ГорСЭС г. Москвы

6

Методические указания по газохроматографическому определению 2,3-дихлорпропена в воздухе

Новосибирский НИИ гигиены

7

Методические указания по газохроматографическому определению дихлорэтана, псевдокумола, моно- и дихлорметил-псевдокумола в воздухе

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

8

Методические указания по газохроматографическому определению изобутилового спирта в воздухе

Институт биофизики Минздрава СССР, г. Москвы

9

Методические указания по газохроматографическому определению изомеров хлортолуола в воздухе

НИИ гигиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук СССР

10

Методические указания по газохроматографическому определению метилтрет-бутилового эфира в воздухе

Ярославский НИИ мономеров для СК

11

Методические указания по газохроматографическому определению метилтолуилата, динила и диметилтерефталата в воздухе

Белорусский санитарногигиенический институт

12

Методические указания пo газохроматографическому определению метилфенил-диметоксисилана в воздухе

СЭС г. Данков

13

Методические указания по газохроматографическому определению моно-нитронафталина и изомеров 1,5 и 1,8 - динитронафталина в воздухе

НИИ гигиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук CCСР

14

Методические указания по хроматографическому определению пиридона и нитропиридона в воздухе

-"-

15

Методические указания по газохроматографическому определению пропионового альдегида в воздухе

ВНИИ нефтехим, г. Ленинграда

16

Методические указания по методам определения ФДН в воздухе

Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

17

Методические указания по газохроматографическому определению фосфорорганических пестицидов (карбофос, метафос, метилнитрофос, бромфос, трихлорметафос-3, цидиал, цианокс в воздухе)

ВНИИГИНТОКС

18

Методические указания по газохроматографическому определению фурана, тетрагидрофурана и сильвана в воздухе

Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний

19

Методические указания по газохроматографическому определению хлоризопрена, хорметилбутена и дихлорметилбутена в воздухе

Научно-производственное объединение "НАИРИТ"

20

Методические указания по хроматографическому определению холинхлорида в воздухе

Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

21

Методические указания по газохроматографическому определению циодрина в воздухе

ВНИИГИНТОКС

22

Методические указания по газохроматографическому определению эпихлоргидрина (ЭХГ) в воздухе

Ростовский медицинский институт

23

Методические указания по спектрографическому определению алюминия, ванадия, кремния, лития, меди, никеля, олова, сурьмы, титана, хрома, цинка и их неорганических соединений в воздухе

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

24

Методические указания по спектрографическому определению хрома, никеля, кобальта, железа, марганца, алюминия, молибдена, меди, титана и вольфрама в воздухе

Институт охраны труда ВЦСПС (г. Москва)

25

Методические указания по фотометрическому определению алюмосиликата бария в воздухе

Первый Московский мединститут

26

Методические указания по фотометрическому определению акролеина в воздухе

Штаб военизированных горноспасательных частей Урала г. Свердловск

27

Методические указания по фотометрическому определению арсенида галлия в воздухе

Первый Московский мединститут

28

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе

Ленинградский санитарно-гигиенический мединститут

29

Методические указания по фотометрическому определению бромбензантрона и дибромбензантрона в воздухе

Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

30

Методические указания по фотометрическому определению ванилина в воздухе

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

31

Методические указания по фотометрическому определению гваякола в воздухе

-"-

32

Методические указания по фотометрическому определению диалкилфталата в воздухе

НИИ гигиены труда и профзабований Академии медицинских наук СССР

33

Методические указания по спектрофотометрическому определению дилудина в воздухе

Рижский мединститут

34

Методические указания по фотометрическому определению димера метилциклопентадиена в воздухе

НИИ гигиены труда и профзаболеваний академии медицинских наук СССР

35

Методические указания по фотометрическому определению 3,5-динитро-4-хлорбензойной кислоты в воздухе

Подсекция "Промышленно-санитарная химия"

36

Методические указания по фотометрическому определению метилового эфира метоксиуксусной кислоты в воздухе

НИИ гигиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук СССР

37

Методические указания по фотометрическому определению монометакрилата пропиленгликоля в воздухе

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

38

Методические указания по фотометрическому определению монохлорметилпсевдокумола в воздухе

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

39

Методические указания по фотометрическому определению озона в воздухе

Ленинградский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

40

Методические указания по фотометрическому определению о-оксибензилового спирта в воздухе

Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

41

Методические указания по фотометрическому определению 1-оксиэтилиден-дифосфоновой кислоты, тринатриевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты и нитрилотриметиленфосфоновой кислоты в воздухе

ВНИИ "ИНКА" г. Москва

42

Методические указания по спектрофотометрическому определению пирена в воздухе

Свердловский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

43

Методические указания по фотометрическому определению рифампицина в воздухе

ВНИИ антибиотиков

44

Методические указания по фотометрическому определению фосфиноксида разнорадикального и триизоамил-фосфиноксида в воздухе

Саратовский мединститут

45

Методические указания по фотометрическому определению фуразолидона в воздухе

Рижский мединститут

46

Методические указания по фотометрическому определению этилового эфира циануксусной кислоты в воздухе

НИИ гигиены труда и профзаболеваний Академий медицинских наук СССР

47

Методические указания по титриметрическому определению ксантогенатов в воздухе

Армянский НИИ общей гигиены и профзаболеваний

Заместитель Главного государственного
санитарного врача СССР

А.И. Заиченко

 

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Получить доступ к системе ГАРАНТ

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.


Методические указания по газохроматографическому определению эпихлоргидрина в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21 апреля 1983 г. N 2715-83)


Текст методических указаний приводится по изданию Министерства здравоохранения СССР (Москва, 1983 г.)