Приложение Д (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов цинка AP1-Zn, AP2-Zn и АР3-Zn для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации цинка фотометрическим методом

Приложение Д
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов цинка AP1-Zn, AP2-Zn и АР3-Zn для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации цинка фотометрическим методом

Д.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов цинка, предназначенных для установления градуировочных зависимостей и контроля точности результатов измерений массовой концентрации цинка в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

Д.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Д.1

Таблица Д.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов цинка

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	AP1-Zn	AP2-Zn	АР3-Zn
Аттестованное значение массовой концентрации цинка,	400,0	20,00	1,00
Предел возможных значений погрешности установления массовой концентрации цинка (Р = 0,95),	2,1	0,23	0,013

Д.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Д.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

Д.3.2 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

100 - 2 шт.

500 - 1 шт.

Д.3.3 Пипетка с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью 5 .

Д.3.4 Пипетка градуированная 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью 5 .

Д.3.5 Цилиндр мерный исполнения 1, 3 вместимостью 25 .

Д.3.6 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

Д.3.7 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

Д.3.8 Эксикатор исполнения 2, диаметром 190 мм по ГОСТ 25336-82.

Д.3.9 Шпатель.

Д.3.10 Промывалка.

Д.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Д.4.1 Цинк гранулированный по ТУ 6-09-5294-86, х.ч.

Д.4.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

Д.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, очищенная карбонатом кальция.

Д.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

Д.5.1 Приготовление аттестованного раствора АР1-Zn

Отвешивают примерно 0,3 г металлического цинка, смачивают его небольшим количеством концентрированной соляной кислоты и сейчас же промывают дистиллированной водой. Цинк помещают в бюкс и сушат в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 1 ч, затем охлаждают и взвешивают бюкс с цинком с точностью до четвертого знака после запятой. Затем гранулы цинка осторожно переносят в мерную колбу вместимостью 500 , а бюкс вновь взвешивают. Навеску цинка находят по разности масс бюкса с цинком и пустого бюкса. Приливают в мерную колбу 10 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют цинк. Если растворение цинка прекратится, добавляют еще раствор соляной кислоты до полного его растворения. После растворения цинка доводят объем в колбе до метки очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в полиэтиленовую посуду с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают концентрацию цинка 400 .

Д.5.2 Приготовление аттестованного раствора AP2-Zn

Градуированной пипеткой вместимостью 5 отмеряют такой объем раствора AP1-Zn, который содержит 2000 мкг цинка, помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в полиэтиленовую посуду с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают концентрацию цинка 20,0 .

Д.5.3 Приготовление аттестованного раствора AP3-Zn

Пипеткой с одной отметкой отмеряют 5,0 раствора AP2-Zn с массовой концентрацией цинка 20,0 , помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в посуду с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают концентрацию цинка 1,0 .

Д.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Д.6.1 Аттестованное значение массовой концентрации цинка , , в растворе AP1-Zn рассчитывают по формуле

, (Д.1)

где m - масса навески цинка, г;

V - номинальная вместимость мерной колбы, .

Д.6.2 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора AP1-Zn , , выполняют по формуле

, (Д.2)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации цинка, ;

- массовая доля основного вещества Zn, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

m - масса навески цинка, г;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- номинальная вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора AP1-Zn равен:

.

Д.6.3 Аттестованное значение массовой концентрации цинка , , в растворе АР2-Zn рассчитывают по формуле

, (Д.3)

где - номинальная вместимость мерной колбы, ;

- объем раствора AP1-Zn, отбираемый пипеткой, .

Д.6.4 Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации аттестованного раствора AP2-Zn , , выполняют по формуле

, (Д.4)

где - приписанное раствору AP2-Zn значение массовой концентрации цинка, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой концентрации цинка в растворе AP1-Zn от приписанного значения, ;

- массовая концентрация цинка в растворе AP1-Zn, ;

- номинальная вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- объем раствора AP1-Zn, отобранный пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора AP2-Zn равен:

.

Д.6.5 Аттестованное значение массовой концентрации цинка , , в растворе АР3-Zn рассчитывают по формуле

, (Д.5)

где - номинальная вместимость мерной колбы, ;

- объем раствора AP2-Zn, отбираемый пипеткой, .

Д.6.6 Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации аттестованного раствора AP3-Zn , , выполняют по формуле

, (Д.6)

где - приписанное раствору АР3-Zn значение массовой концентрации цинка, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой концентрации цинка в растворе AP2-Zn от приписанного значения, ;

- массовая концентрация цинка в растворе AP2-Zn, ;

- номинальная вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- объем раствора AP2-Zn, отобранный пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АР3-Zn равен:

.

Д.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Д.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее года.

Д.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения раствора, массовой концентрации цинка, погрешности ее установления и даты приготовления.

Д.10 Условия хранения

Аттестованный раствор AP1-Zn следует хранить при комнатной температуре в полиэтиленовой посуде в течение 6 месяцев, аттестованный раствор AP2-Zn - не более 3 месяцев, аттестованный раствор АР3-Zn - не более месяца.