Приложение Г (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных смесей АС1-Н и АС2-Н дли контроля точности результатов измерения жесткости

Приложение Г
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных смесей АС1-Н и АС2-Н дли контроля точности результатов измерения жесткости

Г.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных смесей ионов кальция и магния, предназначенных для контроля точности результатов измерений жесткости в природных и очищенных сточных водах тетраметрическим методом.

Г.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Г.1.

Таблица Г.1 - Метрологические характеристики аттестованных смесей

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованной смеси
	АС1-Н	АС2-Н
Аттестованное значение жесткости,	750	150,0
Границы погрешности установления аттестованного значения жесткости (Р = 0,95),

Г.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

Г.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

Г.3.2 Колбы мерные 2 класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью

250 - 2 шт.

100 - 2 шт.

Г.3.3 Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169-91 вместимостью

5 - 2 шт.

25 - 2 шт.

Г.3.4 Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью

250 - 1 шт.

25 - 1 шт.

Г.3.5 Стаканы химические полипропиленовые вместимостью

250 - 1 шт.

100 - 1 шт.

Г.3.6 Чашка выпарительная N 1 или 2 по ГОСТ 9147-80.

Г.3.7 Промывалка

Г.3.8 Палочка стеклянная.

Г.3.9 Стекло часовое или чашка биологическая (Петри) исполнения 2 по ГОСТ 25336-82.

Г.3.10 Шпатель.

Г.3.11 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 140 мм или 190 мм по ГОСТ 25336-82.

Г.3.12 Печь муфельная любого типа.

Г.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Г.4.1 Кальций углекислый (карбонат кальция) по ГОСТ 4530-76, х.ч. Основной компонент - , массовая доля которого не менее 99%, молекулярная масса - 100,09.

Г.4.2 Магний оксид по ГОСТ 4526-75, х.ч. Основной компонент - MgO, массовая доля которого не менее 98%, молекулярная масса - 40,30.

Г.4.3 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

Г.4.4 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Г.4.5 Раствор соляной кислоты 1:1 (для приготовления раствора смешивают равные объемы дистиллированной воды и концентрированной соляной кислоты).

Г.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

Г.5.1 Приготовление аттестованного раствора кальция

На весах высокого класса точности взвешивают в полипропиленовом стакане вместимостью 250 31,216 г карбоната кальция с точностью до четвертого знака после запятой. Навеску смачивают дистиллированной водой и добавляют постепенно 120 соляной кислоты (1:1) при перемешивании. Накрывают стакан чистым часовым стеклом или чашкой Петри и оставляют стоять до растворения.

После растворения осторожно, по палочке, переносят раствор через воронку в мерную колбу вместимостью 250 . Три-четыре раза ополаскивают стакан и воронку дистиллированной водой и переносят смывы в ту же колбу. Доводят раствор в колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию кальция 50,00 , молярную концентрацию 2,495 КВЭ.

Г.5.2 Приготовление аттестованного раствора магния

На весах высокого класса точности взвешивают в полипропиленовом стакане вместимостью 100 2,544 г MgO, предварительно прокаленного в муфельной печи при 500°С в течение 3 ч и охлажденного в эксикаторе. Навеску смачивают дистиллированной водой и добавляют 25 соляной кислоты (1:1) при перемешивании. Оставляют смесь стоять до растворения, накрыв часовым стеклом или чашкой Петри.

После растворения осторожно, по палочке, переносят раствор через воронку в мерную колбу вместимостью 250 . Три-четыре раза ополаскивают стакан и воронку дистиллированной водой и переносят смывы в ту же колбу. Доводят раствор в колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию магния 6,136 , молярную концентрацию 0,505 КВЭ.

Г.5.3 Приготовление аттестованной смеси АС1-Н

В мерную колбу вместимостью 100 вносят по 25,0 растворов кальция и магния пипетками с одной отметкой вместимостью 25 . Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают жесткость 750 .

Г.5.4 Приготовление аттестованной смеси АС2-Н

В мерную колбу вместимостью 100 вносят по 5,0 растворов кальция и магния пипетками с одной отметкой вместимостью 5 . Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают жесткость 150 .

Г.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Г.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора кальция

Аттестованные значения массовой концентрации кальция , , и молярной концентрации КВЭ кальция , , рассчитывают по формулам

, (Г.1)

, (Г.2)

где m - масса навески карбоната кальция, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

40,08 и 100,09 - масса моля кальция и карбоната кальция, соответственно, г/моль.

Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации кальция , , и молярной концентрации КВЭ кальция , , проводят по формулам

, (Г.3)

, (Г.3)#

где - приписанное раствору значение массовой концентрации кальция, ;

- приписанное раствору значение молярной концентрации КВЭ кальция, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества (карбоната кальция) в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч., %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески карбоната кальция, г;

- предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, ;

V - номинальный объем используемой мерной колбы, .

Погрешность установления массовой концентрации кальция в растворе равна

.

Погрешность установления молярной концентрации КВЭ кальция в растворе равна

.

Г.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора магния

Аттестованные значения массовой концентрации магния , , и молярной концентрации КВЭ магния , , рассчитывают по формулам

, (Г.5)

, (Г.6)

где m - масса навески оксида магния, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

24,30 и 40,30 - масса моля магния и оксида магния, соответственно, г/моль.

Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации магния , , и молярной концентрации КВЭ магния , , проводят по формулам

, (Г.7)

, (Г.8)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации магния, ;

- приписанное раствору значение молярной концентрации КВЭ магния, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества (оксида магния) в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч., %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески оксида магния, г;

- предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, ;

V - номинальный объем используемой мерной колбы, .

Погрешность установления массовой концентрации магния в растворе равна

.

Погрешность установления молярной концентрации КВЭ магния в растворе равна

.

Г.6.3 Расчет метрологических характеристик аттестованных смесей AC1-Н и АС2-Н.

Аттестованное значение величины жесткости и , , рассчитывают по формуле

, (Г.9)

где - приписанное раствору значение молярной концентрации КВЭ кальция, ;

- объем раствора кальция, отбираемый пипеткой, ;

- приписанное раствору значение молярной концентрации КВЭ магния, ;

- объем раствора магния, отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности установления величины жесткости в аттестованных смесях и , , проводят по формуле

, (Г.10)

где - приписанное аттестованным смесям АС1-Н и АС2-Н значение величины жесткости, ;

- погрешность установления молярной концентрации КВЭ кальция в растворе, ;

- приписанное раствору значение молярной концентрации КВЭ кальция, ;

- погрешность установления молярной концентрации КВЭ магния в растворе, ;

- приписанное раствору значение молярной концентрации КВЭ магния, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- объем раствора кальция, отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- объем раствора магния, отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, .

Погрешность установления величины жесткости в аттестованной смеси АС1-Н равна

.

Погрешность установления величины жесткости в аттестованной смеси АС2-Н равна

.

Г.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Г.8 Требования к квалификации исполнителей

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 месяцев.

Г.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами и смесями должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора или смеси, массовой и молярной концентрации кальция и магния либо величины жесткости в растворе, погрешности их установления и даты приготовления.

Г.10 Условия хранения

Аттестованный раствор кальция хранят в плотно закрытой склянке в течение года.

Аттестованный раствор магния хранят в плотно закрытой склянке не более 6 мес.

Аттестованные смеси АС1-Н и АС2-Н хранят в плотно закрытых склянках в течение 3 и 1 мес. соответственно.