Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 54729-2011 "Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли влаги термогравиметрическим методом" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 января 2011 г. N 898-ст) (с изменениями и дополнениями)

Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 54729-2011
"Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли влаги термогравиметрическим методом"
(утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 января 2011 г. N 898-ст)

Food common salt. Measurement (determination) of moisture mass fraction by thermo-gravimetric method

Дата введения - 1 января 2013 г.
Введен впервые

ГАРАНТ:

По-видимому, в названии документа допущена опечатка. Дату названного приказа следует читать как "13 декабря 2011 г."

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевую поваренную соль и устанавливает термогравиметрический метод определения массовой доли влаги в диапазоне измерений от 0,05% до 5,00%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51574-2000 Соль поваренная пищевая. Технические условия

ГОСТ Р 52482-2005 Соль поваренная пищевая. Отбор и подготовка проб. Определение органолептических показателей

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 8136-85 Оксид алюминия активный. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети "Интернет" или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Метод заключается в вычислении массовой доли влаги на основе разности между массой взвешенной пробы соли до и после ее высушивания при температуре от 140°С до 150°С в течение 3 ч с последующим охлаждением.

4 Общие требования к условиям выполнения измерений

4.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть выполнены общие требования по технике безопасности и промышленной санитарии, предъявляемые к аналитическим лабораториям.

4.2 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (20 5)°С;

относительная влажность воздуха . . . . . . . . . от 30% до 80%;

взвешивание на весах проводят при температуре окружающего воздуха в соответствии с нормативным документом на весы.

4.3 При выполнении измерений допускается применение средств измерений с метрологическими характеристиками и испытательного оборудования с техническими характеристиками не хуже, а химических реактивов и воды по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.4 К выполнению измерений допускаются лаборанты, контролеры продукции, освоившие технику выполнения измерений и прошедшие соответствующий инструктаж.

5 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы и материалы

Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более 0,1 мг.

Набор гирь (1 - 100 г) по ГОСТ 7328.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный, тип А, 2-го класса точности, с диапазоном измерений от 0°С до 250°С и ценой деления шкалы не более 2°С по ГОСТ 28498.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50°С до 250°С, погрешностью регулирования температуры 5°С.

Стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336.

Эксикатор 1-190 по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450.

Активный оксид алюминия по ГОСТ 8136.

Силикагель технический по ГОСТ 3956.

6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ Р 52482.

6.2 Подготовка стаканчиков для взвешивания

Стаканчики для взвешивания с крышками помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре от 140°С до 150°С в течение 30 мин. После охлаждения в течение 30 мин в эксикаторе, заполненном сорбентом, каждый стаканчик взвешивают с точностью 0,0001 г.

7 Порядок выполнения измерений

Приблизительно 10 г соли помещают в стаканчик, подготовленный согласно 6.2, и взвешивают с точностью 0,0001 г. Затем стаканчик с пробой и открытой крышкой помещают в сушильный шкаф.

Анализируемую пробу высушивают при температуре от 140°С до 150°С в течение 3 ч, после чего стаканчик вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе, заполненном абсорбентом, до температуры окружающей среды не менее 30 мин, взвешивают с точностью 0,0001 г.

Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.

8 Обработка результатов измерений

Массовую долю влаги , %, вычисляют по формуле

,

(1)

где - масса стаканчика с навеской соли до высушивания, г;

- масса стаканчика с навеской соли после высушивания, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

m - масса навески соли, г.

Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

За результат измерения массовой доли влаги принимают среднеарифметическое значение результатов двух единичных измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), если выполняется условие приемлемости: абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений не превышает установленного предела повторяемости r (см. раздел 10).

9 Оформление результатов измерений

Результат измерения массовой доли влаги представляют в виде

, при Р= 0,95,

где - среднеарифметическое значение двух результатов измерений, признанных приемлемыми, %;

- значение абсолютной погрешности измерений, указанное в таблице 1, %.

10 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики метода измерений приведены в таблице 1.

Таблица 1- Метрологические характеристики метода измерений массовой доли влаги

В процентах
Диапазон измерения массовой доли влаги	Предел повторяемости (абсолютное допускаемое расхождение результатов двух единичных измерений при Р = 0,95) r	Предел воспроизводимости (абсолютное допускаемое расхождение результатов двух измерений, полученных в разных лабораториях, при Р = 0,95) R	Показатель точности (границы абсолютной погрешности при Р = 0,95)
От 0,05 до 0,20 включ.	0,03	0,04	0,02
Св. 0,20 " 1,00 "	0,10	0,12	0,08
" 1,00 " 5,00 "	0,20	0,30	0,20
Примечания 1 Диапазоны и показатели точности измерения влаги соответствуют ее нормируемым значениям по ГОСТ Р 51574. 2 При превышении предела повторяемости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов единичных измерений и установления окончательного результата согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).