Приложение. Обязательное. ИСО 6353-2-83. Р.30 Натрий углекислый безводный. Молекулярная масса 105,99

Приложение
Обязательное

ИСО 6353-2-83
Р.30 Натрий углекислый безводный
Молекулярная масса 105,99

Р.30.1. Технические требования

Массовая доля после высушивания при 300 °С, %, не менее	99,8
Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,002
Массовая доля фосфатов и силикатов в пересчете на , %, не более	0,005
Массовая доля общего азота (N), %, не более	0,001
Массовая доля общей серы в пересчете на (), %, не более	0,005
Массовая доля алюминия (Аl), %, не более	0,001
Массовая доля кальция (Са), %, не более	0,005
Массовая доля тяжелых металлов в пересчете на Рb, %, не более	0,0005
Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0005
Массовая доля магния (Mg), %, не более	0,002
Массовая доля калия (К), %, не более	0,01
Массовая доля потерь после высушивания при 300 °С, %, не более	1,0

Р.30.2. Приготовление испытуемого раствора

Растворяют 20 г образца в 80  воды, нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% и прибавляют 5  избытка кислоты. Кипятят раствор, охлаждают и разбавляют до 200 .

Р.30.3. Методы анализа

Р.30.3.1. Определение массовой доли

Около 2 г образца, предварительно высушенного при 300 °С, взвешивают с погрешностью 0,0001 г и растворяют в 50  воды,

К этому раствору прибавляют 2 капли метилоранжа и титруют раствором соляной кислоты с (HCl) = 1 .

1,00  раствора соляной кислоты с (HCl) = 1,000 соответствуют 0,052995 г .

Р.30.3.2. Определение массовой доли хлоридов

Растворяют 1 г образца в 15  воды и применяют ОМ 2*.

Готовят контрольный раствор, используя 2  хлоридного PC II (2  0,002% Cl).

Хлоридный PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000  и перемешивают.

Р.30.3.3. Определение массовой доли фосфатов и силикатов

Растворяют 1 г образца в смеси 80  воды и 3  раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. Нагревают до кипения и после охлаждения прибавляют 5  раствора гептамолибдата гексааммония с массовой долей 10%. С помощью соляной кислоты устанавливают рН = 1,8 и нагревают раствор до кипения. После охлаждения прибавляют 10  соляной кислоты и экстрагируют 50  4-метил-2-пентанона. Промывают органическую фазу раствором соляной кислоты с массовой долей 0,5% и восстанавливают 0,2  раствора хлористого олова (II) в соляной кислоте с массовой долей 2%. Осушают органическую фазу безводным сульфатом натрия.

Интенсивность голубой окраски органической фазы не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием 5  силикатного PC II (5  0,005% ).

Силикатный PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,00 г кремневой кислоты, прокаленной при 900 °С, растворяют в 8  раствора NaOH с массовой долей 27%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000  и перемешивают.

Р.30.3.4. Определение массовой доли общего азота

Растворяют 2 г образца в 100  воды и применяют ОМ 6*.

Готовят контрольный раствор, используя 2  азотсодержащего PC II (2  0,001% N).

Азотсодержащий PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 6,07 г растворяют, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000  и перемешивают.

Р.30.3.5. Определение массовой доли общей серы

Растворяют 1 г образца в 10  воды, прибавляют 0,25  насыщенной бромной воды, кипятят, охлаждают, нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% и прибавляют 0,5  избытка кислоты. Кипятят до обесцвечивания, охлаждают, разбавляют до 20 , применяют ОМ 3*.

Готовят контрольный раствор, используя 5  сульфатного PC II (5 мл 0,005% ).

Сульфатный PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,81 г растворяют, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000  и перемешивают.

Р.30.3.6. Определение массовой доли алюминия

Берут 10  испытуемого раствора (Р.30.2), нейтрализованного раствором аммиака с массовой долей 10%, прибавляют 15  этанола и применяют ОМ 9*.

Готовят контрольный раствор, используя 1  алюминийсодержащего PC II (1  0,001% Аl).

Алюминийсодержащий PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:1000. Основной раствор готовят следующим образом: к 17,60 г КАl добавляют 10  раствора с массовой долей 25%, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000  и перемешивают.

Р.30.3.7. Определение массовой доли кальция и магния

Определение этих элементов проводят в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:

Элемент	Концентрация раствора	Пламя	Резонансная линия, нм
Са Mg	Испытуемый раствор (Р.30.2)	Воздух-ацетилен	422,7 285,2

Р.30.3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

Берут 20  испытуемого раствора (Р.30.2) и применяют ОМ 7*. Готовят контрольный раствор, используя 2  свинецсодержащего PC II (2  0,0005% Рb).

Свинецсодержащий PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: к 1,60 г добавляют 1 , разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000  и перемешивают.

Р.30.3.9. Определение массовой доли железа

Берут 20  испытуемого раствора (Р.30.2) и применяют ОМ 8.1*.

Готовят контрольный раствор, используя 1  железосодержащего PC II (1  0,0005 Fe).

Железосодержащий PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: к 8,63 г добавляют 10  раствора с массовой долей 25%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000  и перемешивают.

Р.30.3.10. Определение массовой доли калия

Определение этого элемента проводят в соответствии с ОМ 30* при следующих условиях:

Элемент	Концентрация раствора	Пламя	Резонансная линия, нм
К	Испытуемый раствор (Р.30.2)	Кислород-ацетилен	766,5

Р.30.3.11. Определение массовой доли потерь после высушивания

Высушивают 2 г образца до постоянной массы при 300 °С.

Потери массы не должны превышать 20 мг.

ИСО 6353-1-82

4.3.5. 0,1 г метилового оранжевого растворяют в 50  95% (по объему) этанола и разбавляют водой до объема 250 .

5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)

Указанный объем испытуемого раствора (Р.30.3.2) подкисляют 1  раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1  раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.

Смеси дают стоять 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.3. Определение массовой доли общей серы (ОМ 3)

0,25  раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в 30% (по объему) этанола смешивают с 1  раствора дигидрата хлорида бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем испытуемого раствора (Р.30.3.5), предварительно подкисленный 0,5  раствора соляной кислоты с массовой долей 20%.

Смеси дают стоять 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)

К указанному объему испытуемого раствора (Р.30.3.4), разбавленному при необходимости до объема 140  в приборе Кьельдаля, состоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5  раствора гидроксида натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Дают стоять 1 ч. Отгоняют 75  реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0  раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%. Добавляют 3  раствора гидроксида натрия с массовой долей 32%, 2  реактива Несслера и разбавляют до объема 100 .

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде Рb) (ОМ 7)

К указанному объему испытуемого раствора (Р.30.3.8) добавляют 0,2  раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующее количество водного раствора сероводорода.

Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.8. Определение массовой доли железа (ОМ 8.1)

Метод с использованием 1,10-фенантролина (ОМ 8.1). См. международный стандарт ИСО 6685.

5.9. Определение массовой доли алюминия (ОМ 9)

5.9.1. Приготовление реактива алюминон

0,25 г алюминона (аммониевой соли ауринтрикаброновой кислоты) и 5 г аравийской камеди добавляют к 250  воды и нагревают до растворения. В полученном растворе растворяют 87 г ацетата аммония.

Затем добавляют 145  раствора соляной кислоты с массовой долей 15% и разбавляют водой до объема 500 . При необходимости раствор фильтруют. Раствор годен в течение месяца.

5.9.2. Методика анализа

Пробу с указанным объемом испытуемого раствора (Р.30.3.6) нейтрализуют по лакмусу, добавляют 1  раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и доводят рН до 4,5 раствором аммиака с массовой долей 10%. Затем к полученному раствору добавляют 0,1  тиоуксусной кислоты в 3  реактива алюминона (5.9.1), нагревают при температуре около 100 °С в течение 10 мин и охлаждают.

Сравнивают интенсивность красной окраски с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.29. Метод атомно-абсорбционной спектроскопии (ОМ 29)

5.29.1. Общие указания

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходя щей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы; может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2. Методика анализа

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом стандартных добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация, приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.

5.30. Пламенная фотометрия (ОМ 30)

5.30.1. Общие указания

Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряется с помощью подходящей фотометрической системы с монохроматором или с фильтрами.

Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газа для пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.

5.30.2. Методика анализа

Методика сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии (см. п. 5.29) и здесь также возможно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.

Примечание. В международных стандартах ИСО 6353-1-82 и ИСО 6353-2-82 применяют следующие сокращения:

Р - реактив;

ОМ - общий метод анализа;

ИР - индикаторный раствор;

PC - раствор сравнения.

Нумерация реактивов и общих методов анализа соответствует нумерации в ИСО 6353-2-83 и ИСО 6353-1-82.

Приложение. (Введено дополнительно, Изм. N 2).

________________

* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).