Откройте актуальную версию документа прямо сейчас
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение
Обязательное
ИСО 6353-2-83
Р.30 Натрий углекислый безводный
Молекулярная масса 105,99
Р.30.1. Технические требования
Массовая доля после высушивания при 300 °С, %, не менее |
99,8 |
Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более |
0,002 |
Массовая доля фосфатов и силикатов в пересчете на , %, не более |
0,005 |
Массовая доля общего азота (N), %, не более |
0,001 |
Массовая доля общей серы в пересчете на (), %, не более |
0,005 |
Массовая доля алюминия (Аl), %, не более |
0,001 |
Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0,005 |
Массовая доля тяжелых металлов в пересчете на Рb, %, не более |
0,0005 |
Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0005 |
Массовая доля магния (Mg), %, не более |
0,002 |
Массовая доля калия (К), %, не более |
0,01 |
Массовая доля потерь после высушивания при 300 °С, %, не более |
1,0 |
Р.30.2. Приготовление испытуемого раствора
Растворяют 20 г образца в 80 воды, нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% и прибавляют 5 избытка кислоты. Кипятят раствор, охлаждают и разбавляют до 200 .
Р.30.3. Методы анализа
Р.30.3.1. Определение массовой доли
Около 2 г образца, предварительно высушенного при 300 °С, взвешивают с погрешностью 0,0001 г и растворяют в 50 воды,
К этому раствору прибавляют 2 капли метилоранжа и титруют раствором соляной кислоты с (HCl) = 1 .
1,00 раствора соляной кислоты с (HCl) = 1,000 соответствуют 0,052995 г .
Р.30.3.2. Определение массовой доли хлоридов
Растворяют 1 г образца в 15 воды и применяют ОМ 2*.
Готовят контрольный раствор, используя 2 хлоридного PC II (2 0,002% Cl).
Хлоридный PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 и перемешивают.
Р.30.3.3. Определение массовой доли фосфатов и силикатов
Растворяют 1 г образца в смеси 80 воды и 3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. Нагревают до кипения и после охлаждения прибавляют 5 раствора гептамолибдата гексааммония с массовой долей 10%. С помощью соляной кислоты устанавливают рН = 1,8 и нагревают раствор до кипения. После охлаждения прибавляют 10 соляной кислоты и экстрагируют 50 4-метил-2-пентанона. Промывают органическую фазу раствором соляной кислоты с массовой долей 0,5% и восстанавливают 0,2 раствора хлористого олова (II) в соляной кислоте с массовой долей 2%. Осушают органическую фазу безводным сульфатом натрия.
Интенсивность голубой окраски органической фазы не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием 5 силикатного PC II (5 0,005% ).
Силикатный PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,00 г кремневой кислоты, прокаленной при 900 °С, растворяют в 8 раствора NaOH с массовой долей 27%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 и перемешивают.
Р.30.3.4. Определение массовой доли общего азота
Растворяют 2 г образца в 100 воды и применяют ОМ 6*.
Готовят контрольный раствор, используя 2 азотсодержащего PC II (2 0,001% N).
Азотсодержащий PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 6,07 г растворяют, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 и перемешивают.
Р.30.3.5. Определение массовой доли общей серы
Растворяют 1 г образца в 10 воды, прибавляют 0,25 насыщенной бромной воды, кипятят, охлаждают, нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% и прибавляют 0,5 избытка кислоты. Кипятят до обесцвечивания, охлаждают, разбавляют до 20 , применяют ОМ 3*.
Готовят контрольный раствор, используя 5 сульфатного PC II (5 мл 0,005% ).
Сульфатный PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,81 г растворяют, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 и перемешивают.
Р.30.3.6. Определение массовой доли алюминия
Берут 10 испытуемого раствора (Р.30.2), нейтрализованного раствором аммиака с массовой долей 10%, прибавляют 15 этанола и применяют ОМ 9*.
Готовят контрольный раствор, используя 1 алюминийсодержащего PC II (1 0,001% Аl).
Алюминийсодержащий PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:1000. Основной раствор готовят следующим образом: к 17,60 г КАl добавляют 10 раствора с массовой долей 25%, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 и перемешивают.
Р.30.3.7. Определение массовой доли кальция и магния
Определение этих элементов проводят в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:
Элемент |
Концентрация раствора |
Пламя |
Резонансная линия, нм |
Са Mg |
Испытуемый раствор (Р.30.2) |
Воздух-ацетилен |
422,7 285,2 |
Р.30.3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов
Берут 20 испытуемого раствора (Р.30.2) и применяют ОМ 7*. Готовят контрольный раствор, используя 2 свинецсодержащего PC II (2 0,0005% Рb).
Свинецсодержащий PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: к 1,60 г добавляют 1 , разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 и перемешивают.
Р.30.3.9. Определение массовой доли железа
Берут 20 испытуемого раствора (Р.30.2) и применяют ОМ 8.1*.
Готовят контрольный раствор, используя 1 железосодержащего PC II (1 0,0005 Fe).
Железосодержащий PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: к 8,63 г добавляют 10 раствора с массовой долей 25%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 и перемешивают.
Р.30.3.10. Определение массовой доли калия
Определение этого элемента проводят в соответствии с ОМ 30* при следующих условиях:
Элемент |
Концентрация раствора |
Пламя |
Резонансная линия, нм |
К |
Испытуемый раствор (Р.30.2) |
Кислород-ацетилен |
766,5 |
Р.30.3.11. Определение массовой доли потерь после высушивания
Высушивают 2 г образца до постоянной массы при 300 °С.
Потери массы не должны превышать 20 мг.
ИСО 6353-1-82
4.3.5. 0,1 г метилового оранжевого растворяют в 50 95% (по объему) этанола и разбавляют водой до объема 250 .
5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)
Указанный объем испытуемого раствора (Р.30.3.2) подкисляют 1 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.
Смеси дают стоять 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.3. Определение массовой доли общей серы (ОМ 3)
0,25 раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в 30% (по объему) этанола смешивают с 1 раствора дигидрата хлорида бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем испытуемого раствора (Р.30.3.5), предварительно подкисленный 0,5 раствора соляной кислоты с массовой долей 20%.
Смеси дают стоять 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)
К указанному объему испытуемого раствора (Р.30.3.4), разбавленному при необходимости до объема 140 в приборе Кьельдаля, состоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 раствора гидроксида натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Дают стоять 1 ч. Отгоняют 75 реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%. Добавляют 3 раствора гидроксида натрия с массовой долей 32%, 2 реактива Несслера и разбавляют до объема 100 .
Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде Рb) (ОМ 7)
К указанному объему испытуемого раствора (Р.30.3.8) добавляют 0,2 раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующее количество водного раствора сероводорода.
Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.8. Определение массовой доли железа (ОМ 8.1)
Метод с использованием 1,10-фенантролина (ОМ 8.1). См. международный стандарт ИСО 6685.
5.9. Определение массовой доли алюминия (ОМ 9)
5.9.1. Приготовление реактива алюминон
0,25 г алюминона (аммониевой соли ауринтрикаброновой кислоты) и 5 г аравийской камеди добавляют к 250 воды и нагревают до растворения. В полученном растворе растворяют 87 г ацетата аммония.
Затем добавляют 145 раствора соляной кислоты с массовой долей 15% и разбавляют водой до объема 500 . При необходимости раствор фильтруют. Раствор годен в течение месяца.
5.9.2. Методика анализа
Пробу с указанным объемом испытуемого раствора (Р.30.3.6) нейтрализуют по лакмусу, добавляют 1 раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и доводят рН до 4,5 раствором аммиака с массовой долей 10%. Затем к полученному раствору добавляют 0,1 тиоуксусной кислоты в 3 реактива алюминона (5.9.1), нагревают при температуре около 100 °С в течение 10 мин и охлаждают.
Сравнивают интенсивность красной окраски с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.29. Метод атомно-абсорбционной спектроскопии (ОМ 29)
5.29.1. Общие указания
Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходя щей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы; может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2. Методика анализа
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом стандартных добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация, приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.
5.30. Пламенная фотометрия (ОМ 30)
5.30.1. Общие указания
Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряется с помощью подходящей фотометрической системы с монохроматором или с фильтрами.
Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газа для пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.
5.30.2. Методика анализа
Методика сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии (см. п. 5.29) и здесь также возможно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.
Примечание. В международных стандартах ИСО 6353-1-82 и ИСО 6353-2-82 применяют следующие сокращения:
Р - реактив;
ОМ - общий метод анализа;
ИР - индикаторный раствор;
PC - раствор сравнения.
Нумерация реактивов и общих методов анализа соответствует нумерации в ИСО 6353-2-83 и ИСО 6353-1-82.
Приложение. (Введено дополнительно, Изм. N 2).
________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).
<< Назад |
||
Содержание Межгосударственный стандарт ГОСТ 83-79* "Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия" (утв. постановлением Государственного... |
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.