Межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.20-99 "Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана" (введен в действие постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст)

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of titanium

Дата введения - 1 сентября 2000 г.

Взамен ГОСТ 11739.20-82

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле титана от 0,003% до 0,4%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная: Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, устранении влияния железа (III) и ванадия (V) восстановлением аскорбиновой кислотой в присутствии сернокислой меди (II), образовании в растворе соляной кислоты желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.

5 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью , растворы 2:1, 1:1 и 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью и растворы 1:5, и

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью .

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор (в расчете на безводный сульфат меди): 7,8 г 5-водного сульфата меди растворяют в воде, приливают воду до объема и перемешивают.

Кислота аскорбиновая, раствор свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, приливают воду до объема и перемешивают.

Диантипирилметан [1], раствор : 40 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью , приливают раствора соляной кислоты 2:1, встряхивают до полного растворения, доливают раствором соляной кислоты 2:1 до объема и перемешивают.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор ,

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия : 10 г алюминия, не содержащего титана, помещают в коническую колбу вместимостью , приливают раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя раствора хлорида никеля (II). В раствор добавляют 2 - 3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3 - 5 мин для удаления избытка, приливают воду до объема , охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью , доливают водой до метки и перемешивают.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-90 или титан йодидный.

Стандартные растворы титана.

Раствор А: 0,5 г титана помещают в коническую колбу вместимостью , приливают раствора серной кислоты 1:5 и растворяют при нагревании, поддерживая первоначальный объем водой. По окончании растворения добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2 - 3 капли в избыток и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают раствора серной кислоты молярной концентрации и кипятят 2 - 3 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью , доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

раствора содержит 0,0005 г титана.

Раствор Б: раствора А переносят в мерную колбу вместимостью , доливают раствором серной кислоты молярной концентрации до метки и перемешивают.

раствора содержит 0,00005 г титана.

Раствор В: раствора А переносят в мерную колбу вместимостью , доливают раствором серной кислоты молярной концентрации до метки и перемешивают.

раствора содержит 0,00001 г титана.

Растворы Б и В готовят перед применением.

6 Проведение анализа

6.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью , приливают воды и осторожно, небольшими порциями, раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески, добавляют пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3-мин.

Таблица 1

Массовая доля титана, %	Масса навески пробы, г	Объем аликвотной части раствора ,	Объем раствора алюминия,	Масса навески валиквотной части раствора,
От 0,003 до 0,01 включ. Св. 0,01 "0,1 " 0,1 " 0,4 "	1 1 0,5	25 10 5	- 15 20	0,25 0,1 0,025

6.1.1 .Прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью , доливают водой до метки и перемешивают.

6.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью через фильтр средней плотности ("белая лента"), осадок на фильтре промывают 2 - 3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500 - 600°С в течение 5 - 10 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно ) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и прокаливают при температуре 650 - 700°С в течение 2 - 3 мин.

К сухому остатку приливают раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости фильтруют), доливают водой до метки и перемешивают.

6.2 Аликвотную часть раствора и раствор алюминия в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью , при отсутствии в сплаве меди добавляют две капли раствора сернокислой меди (II), приливают раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 1 - 2 мин, приливают раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм для массовой доли титана от 0,003% до 0,010% или 10 мм для массовой доли титана от 0,010% до 0,40%. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан (см. 6.4.1 или 6.4.2).

Массу титана определяют по градуировочному графику.

6.4 Построение градуировочных графиков

6.4.1 При массовой доле титана от 0,003% до 0,010%

В семь мерных колб вместимостью каждая приливают по раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; стандартного раствора В, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г титана.

6.4.2 При массовой доле титана от 0,010% до 0,40%

В шесть мерных колб вместимостью каждая приливают по раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 г титана.

6.4.3 В растворы, полученные по 6.4.1 и 6.4.2, добавляют по две капли раствора сернокислой меди (II) и далее поступают по 6.2 и 6.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю титана X, %, вычисляют по формуле

,

(1)

где m - масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику,

- масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

7.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2

Таблица 2

В процентах
Массовая доля титана	Абсолютное допускаемое расхождение
	результатов параллельных определений	результатов анализа
От 0,003 до 0,010 включ. Св. 0,010 " 0,025 " " 0,025 " 0,050 " " 0,050 " 0,100 " " 0,10 " 0,20 " " 0,20 '* 0,40 "	0,001 0,003 0,005 0,007 0,02 0,03	0,002 0,005 0,007 0,010 0,03 0,04