Методические указания по фотометрическому измерению концентрации гидрокарбоната натрия в воздухе рабочей зоны (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 11 декабря 1987 г. N 4442-87)

М.м. 84,01

Натрия гидрокарбонат - белый кристаллический порошок, плотность 2,20 , при нагревании до 50°С начинает отщеплять , а при 100-150°С полностью разлагается, превращаясь в карбонат натрия; растворим в воде (8,76% при 20°С).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые глаз.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии гидрокарбоната натрия с хлористоводородной кислотой (избыток которой удаляется упариванием), взаимодействии образовавшихся хлоридов с роданидом ртути и трехвалентным железом в растворах уксусной и хлорной кислот и последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 490 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения гидрокарбоната натрия в анализируемом объеме раствора 5 мкг.

Нижний предел измерения гидрокарбоната натрия в воздухе 2,5 (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций гидрокарбоната натрия от 2,5 до 25 .

Измерению не мешает углекислый газ, мешают другие щелочи и хлориды.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Песочная баня.

Фильтры АФА-ВП-10.

Патроны металлические или пластмассовые.

Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

ГАРАНТ:

Постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 взамен ГОСТ 10515-75 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74E, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74E, вместимостью 1, 2 и 5 мл.

ГАРАНТ:

Постановлением Госстандарта СССР от 27 декабря 1991 г. N 2234 взамен ГОСТ 20292-74 в части общих требований к градуированным пипеткам с 1 января 1994 г. введен ГОСТ 29227-91

Постановлением Госстандарта СССР от 29 декабря 1991 г. N 2344 взамен ГОСТ 20292-74 в части бюреток с временем ожидания с 1 января 1994 г. введен в действие ГОСТ 29253-91

Стаканы термостойкие, вместимостью 50 мл (при мытье используется хромовая смесь, с последующей обработкой 0,1 н раствором хлористоводородной кислоты и полосканием дистиллированной водой).

Реактивы, растворы и материалы

Этиловый спирт, ГОСТ 8314-77, хч, 96% раствор.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч.

Ртути роданид, ТУ 4305-51; 0,1 г роданида ртути растворяют в 50 мл спирта (роданид ртути можно приготовить, смешивая растворы эквивалентных количеств роданида калия и азотнокислой окисной ртути; выпадающий белый осадок, отфильтровывают и промывают).

Хлорная кислота, ТУ 6-09-2878-73, 3:2 (к 50 мл хлорной кислоты добавляют 40 мл воды).

Железоаммонийные квасцы, ТУ 4205-77, хч, 2,5% раствор. (2,5 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 мл раствора хлорной кислоты 3:2).

Реактивный раствор: к 350 ил уксусной кислоты добавляет 50 мл 0,25% спиртового раствора роданида ртути и 100 мл 2,5% раствора железоаммонийных квасцов. Раствор устойчив в течение недели.

Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77, хч, 0,1 н раствор и 0,04 н раствор.

Гидрокарбонат натрия, ТУ 6-09-2540-72, хч.

Стандартный раствор гидрокарбоната натрия N 1 с концентрацией 750 мкг/мл готовят растворением навески 0,075 г в 100 мл воды.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемный расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ПДК гидрокарбоната натрия следует отобрать 30 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 2-х недель.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы гидрокарбоната натрия готовят согласно таблице 2

Таблица 2

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор гидрокарбоната натрия N 1, мл	Вода, мл	Содержание гидрокарбоната натрия в аликвоте градуировочного раствора 1 мл, мкг
1	2	3	4
1	0	15,0	0
2	0,1	14,9	5
3	0,2	14,8	10
4	0,4	14,6	20
5	0,6	14,4	30
6	0,8	14,2	40
7	1,0	14,0	50

Стандартные растворы гидрокарбоната натрия наносят на фильтры АФА-ВП, смачивают их 0,5 мл спирта и смывают трижды по 5 мл горячей водой. После охлаждения растворов объем доводят до 15 мл, отбирают по 1 мл и помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 50 мл. Во все стаканы добавляют по 0,5 мл 0,04 н хлористоводородной кислоты и выпаривают раствор досуха на песочной бане, хорошо прокаливая стаканы. В остывшие стаканы добавляют 5 мл реактивного раствора. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре при 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.). Окраска шкалы устойчива в течение часа. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и обрабатывают 0,5 мл спирта и трижды горячей водой по 5 мл, смывы сливают вместе и после остывания доводят объем до 15 мл. Отбирают по 1 мл пробы, и вносят в стакан из термостойкого стекла вместимостью 50 мл, добавляют 0,5 мл 0,04 н хлористоводородной кислоты, выпаривают досуха на песочной бане, хорошо прокаливая стаканы. К остывшим пробам добавляют 5 мл реактивного раствора. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение гидрокарбоната натрия проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию гидрокарбоната натрия "С" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание гидрокарбоната натрия в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко