Приложение Г (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов хлорида аммония для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации аммонийного азота фотометрическим методом

Приложение Г
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов хлорида аммония для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации аммонийного азота фотометрическим методом , ,

Г.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов хлорида аммония, предназначенных для установления градуировочных зависимостей и контроля точности результатов измерений массовой концентрации аммонийного азота в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

Г.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Г.1.

Таблица Г.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов хлорида аммония

Характеристика	Шифр аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации аммонийного азота,	500,0	10,00	1,000
Предел возможных значений погрешности установления массовой концентрации аммонийного азота (Р = 0,95),	2,6	0,07	0,008

Г.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Г.3.1 Весы аналитические не ниже 2 класса точности по ГОСТ 24104-2001.

Г.3.2 Колбы мерные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

500 - 1 шт.

250 - 1 шт.

100 - 1 шт.

Г.3.3 Пипетки с одной отметкой не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29169-91 вместимостью:

5 - 1 шт.

10 - 1 шт.

Г.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс) по ГОСТ 25336-82.

Г.3.5 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

Г.3.6 Шпатель.

Г.3.7 Промывалка.

Г.3.8 Эксикатор с безводным хлоридом кальция.

Г.3.9 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

Г.3.10 Хлорид аммония по ГОСТ 3773-72, х.ч., содержание основного вещества 99,5%.

Г.3.11 Катионит сильнокислый КУ-2-8 или КРС-5п-Т40 по ТУ 6-09-10-829-79 или другой, равноценный по характеристикам в -форме.

Г.3.12 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Г.3.13 Вода катионированная (вода дистиллированная, пропущенная через колонку с катионитом в -форме).

Г.4 Процедура приготовления аттестованных растворов хлорида аммония

Г.4.1 Приготовление аттестованного раствора

На аналитических весах взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,962 г , предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 105-110°С в течение 1 ч и охлажденного до комнатной температуры в эксикаторе. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в катионированной воде, доводят объём раствора до метки и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию аммонийного азота 500 .

Г.4.2 Приготовление аттестованного раствора

Пипеткой с одной отметкой отбирают 5 раствора , помещают его в мерную колбу вместимостью 250 , доводят до метки безаммиачной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию аммонийного азота 10,0 .

Г.4.3 Приготовление аттестованного раствора

Пипеткой с одной отметкой отбирают 10 раствора , помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки безаммиачной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию аммонийного азота 1,00 .

Г.5 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Г.5.1 Аттестованное значение массовой концентрации аммонийного азота в растворе , , рассчитывают по формуле

, (Г.1)

где m - масса навески хлорида аммония, г;

14,01 - молярная масса азота, г/моль;

V - вместимость мерной колбы, ;

53,94 - молярная масса хлорида аммония, г/моль.

Г.5.2 Аттестованное значение массовой концентрации аммонийного азота в растворе , , рассчитывают по формуле

. (Г.2)

Г.5.3 Аттестованное значение массовой концентрации аммонийного азота в растворе , , рассчитывают по формуле

. (Г.3)

Г.5.4 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора с массовой концентрацией аммонийного азота 500 выполняют по формуле

, (Г.4)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации аммонийного азота, ;

- массовая доля основного вещества () в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч.;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения ;

m - масса навески хлорида аммония, г;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен:

.

Г.5.5 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованных растворов () и () с массовой концентрацией аммонийного азота 10,0 и 1,00 соответственно выполняют по формуле

, (Г.5)

где - приписанное растворам и i-тое значение (i = 2,3) массовой концентрации аммонийного азота, ;

- k-тое (k = 1,2) значение массовой концентрации аммонийного азота, приписанное раствору, используемому для приготовления раствора или , ;

- предел возможного значения погрешности приготовления раствора с массовой концентрацией аммонийного азота ;

- вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, .

- номинальный объем раствора, отбираемого пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен:

.

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен:

.

Г.6 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Г.7 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

Г.8 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием шифра раствора, массовой концентрации аммонийного азота, погрешности ее установления и даты приготовления.

Г.9 Условия хранения

Аттестованный раствор , хранят не более 3 мес. при комнатной температуре и до 6 мес. в холодильнике.

Аттестованный раствор , хранят не более 5 сут при комнатной температуре и до 10 дней - в холодильнике.

Аттестованный раствор , хранят не более суток.