Межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.4-81 "Фосфаты кормовые. Методы определения кальция" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 февраля 1981 г. N 706) (утратил силу)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.4-81
"Фосфаты кормовые. Методы определения кальция"
(утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 февраля 1981 г. N 706)

Feed phosphates. Methods for determination of calcium

Дата введения - 1 января 1982 г.

Введен впервые

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 31 августа 2013 г. N 1213-ст взамен настоящего ГОСТа с 1 июля 2016 г. введен в действие ГОСТ 24596.4-2015 для добровольного применения в РФ

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 15 до 40% кальция, и устанавливает методы его определения.

1. Общие требования

1.1. Общие требования - по ГОСТ 24596.0.

2. Комплексонометрический метод определения кальция

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании ионов кальция 2-водной динатриевой солью этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилоном Б) с образованием малодиссоциированного комплексного соединения. Титрование проводят в присутствии фосфатов.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Мешалка магнитная типа ММ-З М или другая аналогичная.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 или калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы с массовой долей гидроокиси калия 20%.

Кальцеин-индикатор () готовят растиранием его в ступке с азотнокислым или хлористым калием в соотношении 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, плотностью не менее 1,40 , раствор с массовой долей азотной кислоты 20% и раствор с ()=0,2 (0,2 н. раствор).

Тимол фталеин - индикатор.

Кислота кальконкарбоновая (индикатор) по ТУ 6-09-3930, ч.д.а. или смешанный индикатор (кальцеин и тимолфталеин в соотношении 1:1), готовят растиранием их в ступке с азотнокислым или хлористым калием в соотношении 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20%.

Магния окись по ГОСТ 4526, раствор, содержащий 1 мг MgO в 1 , готовят по ГОСТ 4212.

Триэтаноламин, разбавленный 1:3, или триэтаноламин гидрохлорид, раствор с массовой долей триэтаноламина гидрохлорида 25%.

Соль динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с (трилон Б) = 0,025 (0,025 М раствор) растворяют 9,30 г в 500 - 700  дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по хлористому цинку по ГОСТ 10398 с применением цинка по ТУ 6-09-5294 по индикатору эриохром черному Т.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., раствор с массовой долей сульфосалициловой кислоты 20%.

Кислотный хромовый темно-синий по ТУ 6-09-3870, готовят сухую смесь с азотнокислым или хлористым калием (1:100) растиранием в ступке.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

1,0 - 1,1 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 , смачивают 10  воды и приливают 50  раствора соляной или 20%-ного раствора азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, раствор кипятят в течение 15 - 20 мин. Затем раствор с осадком количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 . Раствор охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента", отбрасывая первые порции фильтрата.

5  полученного фильтрата отбирают пипеткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 - 300 , доливают до 100  воды, 2  раствора триэтаноламина или триэтаноламина гидрохлорида, 5 раствора сульфосалициловой кислоты, 10  раствора гидроокиси калия, на кончике шпателя добавляют кальдеин или смешанный индикатор и титруют раствором тритона Б на черном фоне до изменения окраски от флюоресцирующей салатно-зеленой до розовой (кальцеин) или фиолетовой (смешанный индикатор), не исчезающей при тщательном перемешивании на магнитной мешалке или вручную.

При титровании с кальконкарбоновой кислотой приливают 0,5  раствора окиси магния и титруют до изменения окраски от малиновой до синей. Допускается в качестве индикатора использовать кислотный хромовый темно-синий. В этом случае окраска изменяется от винно-красной до сине-фиолетовой. При использовании кальконкарбоновой кислоты или кислотного хромового темно-синего сульфосалициловую кислоту не добавляют. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3.2. (Исключен, Изм. N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем точно с (трилон Б) = 0,025 раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, ;

- объем точно с (трилон Б) = 0,025 раствора, израсходованный на титрование контрольного раствора, ;

0,001 - масса кальция, соответствующая массе тритона Б, содержащаяся в 1  раствора концентрации точно с (трилон Б) = 0,025 , г;

- масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определении, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,5%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.2. (Исключен, Изм. N 2).

Разд. 3. (Исключен, Изм. N 2).