Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 1841-2-2013 "Мясо и мясные продукты. Потенциометрический метод определения массовой доли хлоридов" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 июля 2013 г. N 454-ст)

Meat and meat products. Potentiometric method for determination of chloride content

Дата введения - 1 июля 2014 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Введение

Международная организация по стандартизации (ИСО) является всемирной федерацией национальных организаций по стандартизации (комитетов - членов ИСО). Разработка международных стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ИСО. Каждый комитет-член, заинтересованный в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с ИСО, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, ИСО работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (МЭК).

Проекты международных стандартов разрабатываются по правилам, указанным в Директивах ИСО/МЭК, часть 3.

Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения не менее 75% комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.

Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего стандарта могут быть объектом патентных прав. ИСО не несет ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав.

Международный стандарт ISO 1841-2 подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 34 "Сельскохозяйственные пищевые продукты", Подкомитетом SC 6 "Мясо и мясные продукты".

Международный стандарт ISO 1841 состоит из двух частей под общим названием "Мясо и мясные продукты. Определение содержания хлоридов":

часть 1: Метод Фольгарда;

часть 2: Потенциометрический метод.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли хлоридов в мясе и мясных продуктах, включая мясо птицы и продукты из него, с массовой долей хлорида натрия равной или превышающей 0,25%.

2 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

2.1 массовая доля хлоридов в мясе и мясных продуктах: Общее содержание хлоридов, определенное методом, изложенным в настоящем стандарте и выраженное в виде массовой доли хлорида натрия в процентах.

3 Сущность метода

Пробу диспергируют в воде. Аликвоту полученной суспензии подкисляют и потенциометрически титруют раствором азотнокислого серебра с использованием серебряного электрода.

4 Реактивы

Используют реактивы только известной аналитической марки, если нет других указаний.

4.1 Вода дистиллированная и не содержащая ионов галогенов.

Проба на отсутствие ионов галогенов: к 100  воды добавляют 1  азотнокислого серебра [c() 0,1 ] и 5  азотной кислоты [с () 4 ]. Допускается образование только легкого помутнения.

4.2 Азотная кислота, разбавленный раствор в объемном соотношении 1:49.

Разбавляют 20  концентрированной азотной кислоты ( = 1,40 ) водой и доводят объем до 1000  водой.

4.3 Серебро азотнокислое, стандартный раствор, с ()= 0,0856

В воде растворяют 14,541 г азотнокислого серебра, предварительно высушенного в течение 2 ч при температуре (1502)°С и охлажденного в эксикаторе. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу с одной отметкой вместимостью 1000 и доводят водой до отметки.

Полученный раствор хранят в темной стеклянной посуде в защищенном от прямого солнечного света месте.

4.4 Натрия хлорид, стандартный раствор с (NaCI) = 0,0856

В воде растворяют 5,000 г хлорида натрия, предварительно высушенного в течение 2 ч при температуре (1102)°С и охлажденного в эксикаторе. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу с одной отметкой вместимостью 1000  и доводят водой до отметки.

5 Оборудование

Используется обычное лабораторное оборудование, в частности, следующее:

5.1 Устройство для гомогенизации механическое или электрическое, способное гомогенизировать пробу. Это может быть высокоскоростной ротационный куттер или мясорубка с решеткой, диаметр отверстий которой не превышает 4,5 мм.

5.2 Лабораторный смеситель (блендер), оборудованный переключателем для перемешивания при низкой и высокой скорости вращения.

5.3 Электроды, комбинированный серебряный электрод биллетного (твердотельного) типа, или отдельные серебряный индикаторный электрод и стеклянный электрод сравнения.

Перед первым использованием и, при необходимости, ежедневно перед использованием рабочую поверхность серебряного комбинированного электрода чистят чистящим порошком или другим подходящим средством, затем тщательно ополаскивают водой (после испытания некоторых видов образцов может потребоваться ополаскивание горячей водой). Очистку других типов электродов проводят в соответствии с рекомендациями изготовителя. При необходимости, для предотвращения смещения измеряемой конечной точки титрования проводят дополнительную очистку. В течение испытаний нескольких образцов периодически ополаскивают электроды водой и вытирают тканью для предотвращения образования пленки. При использовании серебряных электродов биллетного типа нет необходимости покрывать их хлоридом серебра.

5.4 Магнитная мешалка с регулировкой на постоянную скорость вращения.

5.5 рН-метр предпочтительно с непосредственным, например, цифровым, отсчетом показаний с ценой деления шкалы не более 10 мВ и диапазоном измерения не менее 700 мВ.

5.6 Пипетка вместимостью 50 .

5.7 Весы с погрешностью взвешивания 0,1 г.

6 Отбор проб

Важно, чтобы в лабораторию поступала действительно представительная проба без повреждений и изменений при транспортировании и хранении.

Отбор проб не является предметом настоящей части ISO 1841. Рекомендуемый отбор проб изложен в ISO 3100-1*.

Масса представительной пробы должна быть не менее 200 г.

7 Подготовка пробы

7.1 Лабораторную пробу гомогенизируют с помощью подходящего оборудования (5.1). Температура пробы при этом не должна превышать 25°С. При использовании мясорубки пробу пропускают через нее не менее двух раз.

7.2 Подготовленную пробу помещают в воздухонепроницаемую емкость, закрывают и хранят, не допуская ее порчи и изменения состава. Испытания (анализ) пробы проводят по возможности быстрее, но не позднее 24 ч после гомогенизации.

8 Порядок определения

Примечание 1 - При необходимости проверки выполнения требования по повторяемости (11.2) проводят два единичных определения в соответствии с 8.1 - 8.4 с соблюдением условий повторяемости.

8.1 Проба

В емкости смесителя (блендера) вместимостью 1000  взвешивают пробу массой примерно 50 г с точностью не более 0,1 г.

8.2 Диспергирование

8.2.1 К пробе (8.1) добавляют 450  воды (4.1). Емкость закрывают и включают смеситель (блендер) (5.2) на малую скорость вращения для начального диспергирования. Затем проводят тщательное перемешивание при высокой скорости в течение от 1 до 2 мин так, чтобы получить однородную суспензию твердого материала.

8.2.2 Сразу после перемешивания в предварительно взвешенный стакан вместимостью 250  с помощью пипетки (5.6) вносят 50  полученной суспензии пробы. Определяют массу испытуемого раствора. Далее продолжают определение по 8.4.

8.3 Кривая титрования

8.3.1 В стакан вместимостью 250  с помощью пипетки вносят 25  раствора хлорида натрия (4.4). Разбавляют водой до общего объема примерно 50  и добавляют 50  разбавленной азотной кислоты (4.2).

8.3.2 В полученный раствор помещают электроды (5.3) и включают перемешивание раствора. В процессе титрования перемешивание должно проводиться с постоянной скоростью достаточно энергично и без разбрызгивания.

8.3.3 Титрование проводят раствором азотнокислого серебра (4.3), регулируя скорость капания по скорости изменения потенциала (5.5) так, чтобы построить правильный график зависимости изменения потенциала в милливольтах (ось У) от объема раствора азотнокислого серебра в (ось X). Всего добавляют 50  раствора азотнокислого серебра для построения полной кривой титрования.

8.3.4 Точку перегиба определяют, проведя две прямые линии под углом наклона 45° к осям и касательно к кривой титрования в двух точках ее наибольшей кривизны.

Примечание 2 - Точка перегиба определяется как точка пересечения кривой титрования и линии, находящейся посередине между двумя проведенными линиями и параллельно им.

8.3.5 Точку перегиба используют как конечную точку при титровании раствора пробы (8.4). Периодически перепроверяют потенциал конечной точки относительно связующего потенциала электрода сравнения. При замене отдельного электрода, комбинированного электрода либо рН-метра конечную точку определяют заново построением новой кривой титрования.

8.3.6 Исходя из израсходованного на титрование раствора азотнокислого серебра рассчитывают его молярную концентрацию и доводят ее до 0,0856 .

8.4 Определение

В суспензию пробы добавляют 50  разбавленной азотной кислоты (4.2) и титруют, как описано в 8.3 для раствора хлорида натрия. Если концентрация хлорида равна или меньше 1%, то используют бюретку вместимостью 10  .

При проведении серии испытаний одного и того же мясного продукта для достижения большей точности используют конечную точку, измеренную по кривой титрования (8.3) этого мясного продукта, а не конечную точку, полученную на стандартном растворе хлорида натрия.

8.5 Контрольное определение

Контрольное определение проводят по 8.2.2 - 8.4, заменив в 8.2.2 суспензию пробы водой

9 Расчет

Содержание хлоридов в образце вычисляют по формуле

,

где - содержание хлоридов в образце, выраженное в виде массовой доли хлорида натрия в процентах;

- объем азотнокислого серебра (4.3), израсходованного на титрование суспензии пробы (8.4), ;

- объем азотнокислого серебра (4.3), израсходованного на контрольное титрование (8.5), ;

с - концентрация раствора азотнокислого серебра (4.3), ;

- масса испытуемой суспензии (8.2.2), г;

- масса испытуемой пробы, г.

Результат записывают с округлением до 0,1% (массовая доля).

10 Точность

Показатели точности метода установлены с помощью межлабораторных испытаний (см. [5]), выполненных в соответствии с ISO 5725*. Значения предела повторяемости r и предела воспроизводимости R получены для уровня вероятности 95%.

10.1 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных определений, полученных при использовании одного и того же метода, для идентичного испытуемого материала, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости r, вычисляемый по формуле

,

где - среднеарифметическое значение двух результатов определения массовой доли хлорида натрия,%.

10.2 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных определений, полученных при использовании одного и того же метода, для идентичного испытуемого материала, в различных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать предел воспроизводимости R , вычисляемый по формуле

,

где - среднеарифметическое значение двух результаты определения массовой доли хлорида натрия, %.

11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать:

- использованный метод отбора образцов, если он известен;

- использованный метод испытания;

- полученный(е) результат(ы) испытания;

- если проводилась проверка повторяемости, окончательный оцененный результат.

Необходимо также указать все подробности проведения испытания, не установленные настоящим стандартом или рассматриваемые как факультативные, а также детальное описание всех случаев, которые могли повлиять на результаты испытания.

В протокол испытаний также должна быть включена вся информация, необходимая для полной идентификации образца.

___________

* Действует только для применения настоящего стандарта.

Библиография

[1]	ISO 3100-1:1991	Мясо и мясные продукты. Отбор образцов и подготовка проб. Часть 1. Отбор образцов (отменен 01.09.2003 г.)
[2]	ISO 5725:1986	Точность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений с помощью межлабораторных испытаний (отменен 20.12.1994 г., использован для получения данных по точности метода)
[3]	Codex Alimentaius Committee FAO/WHO	Отчет 9-й Сессии Комитета Кодекс Алиментариус по методам анализа и отбору образцов. Определение общих хлоридов, потенциометрический метод. Приложение II. Организация по пищевым продуктам и сельскому хозяйству ООН, 1975, Рим, Италия
[4]	Brammel W.S. Межлабораторное исследование определения хлорида натрия в пищевых продуктах методом потенциометрического титрования. - J. Assoc.Off. Anal. Chem., v. 57, 1974, pp.1209 - 1216
[5]	Beljaars P.R., Horwitz W. Сравнение меда Фольгарда и потенциометрического метода определения хлоридов в мясных продуктах. - J. Assoc.Off. Anal. Chem., v. 68, 1985, pp. 480 - 484