Методические указания по фотометрическому измерению концентрации ферритовых порошков и оксида железа в воздухе рабочей зоны (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 10 сентября 1991 г. N 5907-91)

Физико-химические свойства материалов

Название материала	Химическая формула	М.м.	Плотность,	Тпл, °C
Бариевый феррит		1111,5	5,28	1500
Никель-цинковый феррит		240,4	4,8	1425
Марганец-цинковый феррит		240,0	3,7	1600
Марганец-магниевый феррит		203,0	3,7	1350
Никель-медный феррит		238,7	4,2	1400
Оксид железа		159,7	5,2	1565

Все материалы являются твердыми веществами, нерастворимыми в воде, растворимыми в кислотах.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Ферритовые порошки вызывают развитие бронхита, отрицательно влияют на нервную систему, повышают уровень сахара в крови.

Оксид железа при длительном воздействии на организм может откладываться в легких, вызывая заболевание - сидероз. Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны ферритов: бариевого 4 , марганец-магниевого - 1 , марганец-цинкового - 1 , никель-цинкового - 2 .

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия железа с о-фенантролином и фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 490 нм.

Отбор проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения оксида железа в анализируемом объеме составляет 1 мкг.

Нижний предел измерения ферритов в пересчете на оксид железа - 0,2 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций для ферритов от 0,2 до 15 (в пересчете на оксид железа).

Определению железа в присутствии трилона Б и калий-натрий виннокислого не мешают барий, цинк, медь, никель, марганец, магний, титан, кадмий, кальций, стронций, лантан, иттрий, висмут, оксалаты, фосфаты, фториды, аммиак, окислы азота, сероводород, сернистый газ.

Определению мешают рутений, осмий.

Граница суммарной погрешности измерения ферритов и оксида железа не превышает %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 60-80 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

ГАРАНТ:

Постановлением Госстандарта СССР от 27 декабря 1991 г. N 2234 взамен ГОСТ 20292-74 в части общих требований к градуированным пипеткам с 1 января 1994 г. введен ГОСТ 29227-91

Постановлением Госстандарта СССР от 29 декабря 1991 г. N 2344 взамен ГОСТ 20292-74 в части бюреток с временем ожидания с 1 января 1994 г. введен в действие ГОСТ 29253-91

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-80Е, вместимостью 50 и 100 мл.

Тигли фарфоровые, ГОСТ 9147-80Е.

Муфельная печь типа СНОЛ, ТУ 16-531.507-74.

Электроплитка бытовая, ГОСТ 14919-83.

Реактивы, растворы, материалы

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-78, хч.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, хч.

Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-79, ч.д.а., 10% раствор.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч. концентрированная и 0,1 М раствор.

Трилон Б (соль динатриевая этилендиамин - N-N-N`-N`-тетрауксусной кислоты, 2-водная), ГОСТ 10652-73, ч.д.а., 15% раствор.

о-Фенантролин, индикатор, 0,1% раствор в 0,1 М растворе соляной кислоты.

Квасцы железоаммонийные, ГОСТ 4205-77, хч.

Калий-натрий виннокислый, 4-водный, ГОСТ 5845-79, хч 10% раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, 15% раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией оксида железа 0,1 мг/мл готовят растворением 0,6047 г соли железоаммонийных квасцов в воде с добавлением 2,5 мл раствора серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл (используют свежеприготовленный) готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 водой с добавлением 5 мл 0,1 М раствора соляной кислоты.

Буферный раствор с рН 5,5 готовят растворением 150 г аммония уксуснокислого в воде с добавлением 20 мл уксусной кислоты. Раствор доводят до 1 л водой и перемешивают.

Фильтры АФА-ХП или АФА-ВП-20 или фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1-2 л/мин аспирируют через фильтр АФА (или "синяя лента"), укрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

Пробы могут храниться в течение месяца.

Подготовка к измерению

В мерных колбах вместимостью 25 готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N п/п	Стандартный раствор N 2 (10 мкг/мл), мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание мкг
1	0	5,0	0
2	0,1	4,9	1
3	0,3	4,7	3
4	0,5	4,5	5
5	0,7	4,3	7
6	1,0	4,0	10
7	1,5	3,5	15
8	2,0	3,0	20

Во все колбы прибавляют по 2 мл 0,1 М раствора соляной кислоты, 1 мл раствора трилона Б, 1 мл раствора калий-натрий виннокислого, 2 мл раствора гидроксиламина, 1 мл о-фенантролина, 5 мл буферного раствора с рН 5,5 и до метки доводят водой. Растворы перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 30 мм по отношению к раствору, не содержащему оксид железа (раствор N 1 по табл.). Окраска шкалы устойчива в течение 1 часа. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания оксида железа в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае применения новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 600-650°С в течение 15-20 минут. Охлаждают тигель, прибавляют 2-3 мл концентрированной соляной кислоты, накрывают тигель часовым стеклом и растворяют пробу при нагревании. Через все операции проводят контрольную пробу. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 25 мл (тигель несколько раз промыть водой) и до метки доводят водой.

В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 10 мл полученного раствора (содержание оксида железа в растворе не должно превышать 20 мкг), прибавляют 1 мл раствора трилона Б, 1 мл раствора калий-натрий виннокислого, 2 мл гидроксиламина, 1 мл о-фенантролина, 5 мл буферного раствора с рН 5,5 и до метки доводят водой. Через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора относительно контрольной пробы, как указано выше. По градуировочному графику находят содержание оксида железа в растворе.

Расчет концентраций

Концентрацию оксида железа (С), ферритового порошка (с) в вычисляют по формулам:

, где

а - концентрация оксида железа в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора, отобранный для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л;

М - содержание оксида железа в ферритовом порошке для бариевого М = 86%; марганец-цинкового - 68%; никель-цинкового - 67%; марганец-магниевого - 70%; никель-медного - 90% (в случае изменения состава феррита соответственно меняется М - содержание в нем оксида железа).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

М.И. Наркевич