Межгосударственный стандарт ГОСТ 32919-2014 "Продукция соковая. Метод определения остаточных количеств метанола" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 ноября 2014 г. N 1665-ст)

Juice products. Determination of trace quantities of methanol

Дата введения - 1 января 2016 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на концентрированные фруктовые и овощные соки, концентрированные фруктовые и овощные пюре и концентрированные морсы (далее - соковая продукция) и устанавливает метод газохроматографического определения массовой доли метанола.

Диапазон измерений массовой доли метанола - от 5 до 250  включительно.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойства веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*(1)

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ ISO 3696-2013 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний*(2)

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения*(3)

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*(4)

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 26703-93 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети "Интернет" или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

3.1 градуировочная характеристика (calibration function): Функциональная зависимость измеряемого сигнала от содержания определяемого компонента, выраженная в виде математической формулы, графика или таблицы.

3.2 внутренний стандарт (internal standard): Соединение, которое добавляется в пробу, сходное по структуре и близкое по физико-химическим свойствам с определяемым компонентом, но не содержащееся в пробе.

4 Сущность метода

Метод основан на предварительном нагреве пробы до 80°С для перевода содержащегося метанола в паровую фазу, газохроматографическом отделении его на капиллярной колонке и последующем детектированием на пламенно-ионизационном детекторе.

Массовую долю метанола вычисляют после добавления к пробе внутреннего стандарта с использованием градуировочного коэффициента.

Продолжительность определения - не более 30 мин.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

5.1 Хроматограф газовый, оснащенный пламенно-ионизационным детектором, капиллярной колонкой, автоматической системой ввода паровой фазы с делителем потока, термостатом, и системой сбора и обработки данных. Технические и метрологические характеристики пламенноионизационного детектора должны соответствовать требованиям ГОСТ 26703.

5.2 Колонка газохроматографическая капиллярная длиной 30 м и внутренним диаметром 0,25 мм, со стационарной фазой на основе эфиров полиэтиленгликоля, позволяющая получить требуемое хроматографическое разделение, толщиной слоя 0,25 мкм.*(5)

5.3 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г и пределом допускаемой погрешности 0,0005 г.

5.4 Колбы мерные 2-50-2а, 2-100-2а по ГОСТ 1770.

5.5 Микродозаторы пипеточные одноканальные по ГОСТ 28311, с переменной вместимостью от 20 до 1000 , с относительной погрешностью дозирования 1%, с соответствующими наконечниками.

5.6 Оборудование автоматическое (автосамплер) для отбора и дозирования равновесной паровой фазы.*(6)

5.7 Контейнеры (виалы) для парофазного анализа вместимостью 10 , с резьбой.

5.8 Крышки металлические завинчивающиеся с соответствующими прокладками из инертного материала.

5.9 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм для фильтрования подвижной фазы и проб.

5.10 Установка лабораторная с насосом для вакуумной фильтрации жидкостей.

5.11 Центрифуга лабораторная с относительным центробежным ускорением ротора не менее 1000 g, снабженная адаптерами для пробирок вместимостью 15 .

5.12 Пробирки полимерные центрифужные с завинчивающейся крышкой вместимостью 15 .

5.13 Метанол для хроматографии, массовой долей основного вещества не менее 99,9%.

5.14 2-Пропанол (внутренний стандарт)*(7) , содержанием основного вещества не менее 99,8%.

5.15 Вода по ГОСТ ISO 3696, не ниже 2-й степени чистоты.

5.16 Газ-носитель - гелий газообразный высокой чистоты, тщательно высушенный, с содержанием кислорода не более 10 .

5.17 Водород по ГОСТ 3022, свободный от органических примесей, массовой долей основного вещества не менее 99%. Допускается использование генератора водорода.

5.18 Воздух сжатый по ГОСТ 17433, класса "0". Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

6 Отбор и подготовка проб

Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка лабораторных проб - по ГОСТ 26671.

7 Подготовка к проведению измерений

Условия измерений - по ГОСТ 26703.

Помещение, в котором проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.

Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

7.1 Подготовка хроматографа к работе

Включение и подготовку прибора к работе, вывод его на режим и выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. Определение эффективности хроматографической колонки - по приложению А.

7.2 Условия проведения хроматографических измерений

Рабочие параметры газового хроматографа должны быть подобраны для достижения требуемого разрешения, которое для пиков метанола и 2-пропанола должно составлять не менее 1,5. Разрешающую способность колонки проверяют в соответствии с приложением А.

Температурная программа термостата колонок:

- программируемый нагрев - от 40°С (выдержка 4 мин), затем подъем со скоростью 20°С/мин до 220°С (выдержка 1 мин);

- температура термостата испарителя (инжектора) - (1802)°С;

- температура детектора - (2502)°С;

- объемная скорость газа-носителя - (21) ;

- объемная скорость подачи водорода в детектор - (401) ;

- объемная скорость воздуха - (4001) ;

- объемная скорость газа поддува (гелий) - (301) ;

- деление потока - 1:30.

7.3 Режим работы автосамплера и условия парофазного дозирования проб

- температура термостата - (801)°С;

- температура шприца инжектора - (81)°С;

- время выдержки при температуре 80°С - (51) мин;

- скорость встряхивания виалы - 650 об/мин;

- скорость набора пробы в шприц - 100 ;

- скорость ввода пробы - 700 мм /с;

- объем пробы в виале - (25025) .

7.4 Приготовление градуировочных растворов

7.4.1 Приготовление исходного раствора внутреннего стандарта с массовой долей 1%

В мерной колбе вместимостью 100  взвешивают на весах (1,000,01) г 2-пропанола и доводят раствор до метки водой, тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора в холодильнике при температуре 4°С - в течение одного месяца.

7.4.2 Приготовление рабочего раствора внутреннего стандарта с массовой долей 0,01%

В мерную колбу вместимостью 100  с помощью микродозатора вносят 0,1  исходного раствора, приготовленного по 7.4.1, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед проведением измерений.

7.4.3 Готовят ряд рабочих градуировочных растворов метанола для построения градуировочной зависимости по пяти уровням концентраций весовым методом.

Для этого вносят в мерные колбы вместимостью 50 , указанные в таблице 2, массы аттестованного раствора метанола, приготовленного по приложению Б, доводят до метки водой при температуре 20°С. Раствор тщательно перемешивают и снова взвешивают.

Все результаты взвешивания записывают с точностью до 0,001 г.

Таблица 2 - Порядок приготовления градуировочных растворов

Номер градуировочного раствора, (i= 1...N)	Номинальное значение массовой доли метанола ,	Масса аттестованного раствора метанола, ,г	Вместимость мерной колбы,
1	2	0,100	50,0
2	10	0,500
3	50	2,500
4	100	12,50
5	250	25,00
Примечание - Масса аттестованного раствора метанола, может отличаться от указанной, но не более чем на 10%.

7.4.4 Действительное значение массовой доли метанола в i-м градуировочном растворе , , вычисляют по формуле

,

(1)

где - масса аттестованного раствора метанола, введенного в i-й градуировочный раствор, г;

- масса i-го градуировочного раствора в мерной колбе, г.

7.4.5 Градуировочные растворы готовят непосредственно перед работой при температуре (20,00,5)°С.

8 Проведение измерений

8.1 Построение и контроль стабильности градуировочной характеристики

Построение и расчет градуировочной характеристики проводят в соответствии с руководством пользователя программным обеспечением хроматографа.

8.1.1 (0,2500,025) г каждого градуировочного раствора вносят в виалы для парофазного анализа и добавляют (0,0200,002) г рабочего раствора внутреннего стандарта. Виалы сразу же обжимают с помощью инструмента для обжима и несколько раз встряхивают в руке для перемешивания содержимого.

8.1.2 Допускается использование растворов внутреннего стандарта с другой концентрацией в указанном диапазоне измерений массовой концентрации метанола.

8.1.3 Виалы с градуировочными растворами помещают в термостат автосамплера, выдерживают в нем при условиях, указанных в 7.3, после чего протыкают крышку виалы иглой и отбирают с помощью шприца 500  паровой фазы над раствором для хроматографических измерений.

При установлении градуировочной характеристики каждый градуировочный раствор (см. таблицу 2) вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз, в условиях, указанных в 7.2, и вычисляют 4 среднеарифметическое значение.

Определяют и регистрируют на хроматограммах времена удерживания, соответствующие пику метанола и внутреннего стандарта.

8.1.4 После математической обработки результатов с помощью программного обеспечения или вручную находят градуировочную характеристику для площади пика метанола S; , в градуировочном растворе в виде уравнения прямой

,

(2)

где - действительное значение массовой доли метанола в i-м градуировочном растворе, вычисленное по формуле (1), ;

- градуировочный коэффициент (коэффициент отклика), , вычисляемый как среднеарифметическое значение коэффициентов , по формуле

,

(3)

где - масса метанола в i-ом градуировочном растворе, г;

- среднее значение площади пика внутреннего стандарта при измерении i-го градуировочного раствора (см. таблицу 2), ;

- масса внутреннего стандарта в i-ом градуировочном растворе, г;

- среднее значение площади пика метанола при измерении i-го градуировочного раствора (см. таблицу 2), .

8.1.5 Градуировочную характеристику считают линейной, если значение квадрата коэффициента корреляции не менее 0,990.

8.1.6 За градуировочный коэффициент принимают среднее значение результатов всех , после проверки их приемлемости

,

(4)

где - градуировочные коэффициенты, вычисляемые по формуле (3).

Расхождение между значениями калибровочных коэффициентов, полученных для трех калибровочных растворов, должно быть менее 15%. Если коэффициент вариации превышает указанное значение, следует проверить правильность установки экспериментальных параметров и повторить калибровку, начиная с раздела 6.

Пример хроматограммы градуировочного раствора приведен на рисунке В.1 приложения В.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят согласно приложения Г.

8.2 Измерение лабораторных проб

8.2.1 В предварительно взвешенную чистую виалу вместе с крышкой и прокладкой вносят (0,2500,025) г подготовленной по разделу 6 пробы и добавляют к ней (0,0200,002) г раствора внутреннего стандарта, приготовленного по 7.4.2, закрывают силиконовой прокладкой, закручивают крышку и снова взвешивают.

Все результаты взвешивания записывают с точностью до 0,001 г.

Перемешивают, встряхивая виалу с подготовленной пробой до тех пор, пока она не станет однородной.

Виалу переносят в термостат автосамплера и далее повторяют операции, указанные в 8.1.

8.2.2 Проводят измерения двух лабораторных проб в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).

Определяют и регистрируют на хроматограмме время удерживания пика метанола и пика внутреннего стандарта (см. таблицу 3), соответствующее времени их удерживания, найденного при измерении фадуировочных растворов по 8.1.3, и вычисляют среднее значение площади пиков по формуле (2).

Отклонение значений времени удерживания пиков метанола и внутреннего стандарта, полученных при измерении лабораторных проб, от значений времени удерживания, полученных при измерении градуировочных растворов, не должны отличаться более чем на 0,005.

Таблица 3- Параметры удерживания компонентов

Соединение	Время удерживания ,мин
	Колонка Restek StabilWax-DA 30 м х 0,25 мм, 0,25 мкм	Колонка Restek Stabilwax 30 м х 0,32 мм, 0,5 мкм
Метанол	3,980,10	3,950,05
2-Пропанол (внутренний стандарт)	3,250,10	3,300,05

8.2.3 Определяемое в пробе содержание метанола должно находиться в диапазоне измерений массовой доли метанола по градуировочной характеристике.

Если массовая доля метанола в пробе настолько максимальна, что высота соответствующего пика выходит за верхний диапазон градуировочной характеристики, то пробу разбавляют водой, но не более чем в два раза, и измерение повторяют.

8 этом случае при вычислении по формуле (5) учитывают величину коэффициента разбавления F.

Примеры хроматограмм определения метанола в соковой продукции приведены на рисунках В.2, В.3 приложения В.

9 Обработка и оформление результатов измерений

9.1 Массовую долю метанола X, , вычисляют с использованием градуировочной зависимости с учетом степени разведения пробы по формуле

,

(5)

где - относительный градуировочный коэффициент, вычисляемый по 8.1.6;

- значение площади пика метанола в пробе, ;

F - коэффициент разбавления;

- значение площади пика внутреннего стандарта в пробе, .

Все вычисления проводят до шестого десятичного знака.

9.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

;

(6)

где , - результаты двух параллельных измерений массовой доли метанола в пробе, ;

r - значение предела повторяемости, %, указанное в таблице 4.

9.3 Если условие (6) не выполняется, получают еще два результата измерений в полном соответствии с настоящим стандартом. За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных измерений, если относительное расхождение между ними при соблюдении условий ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5) не превышает значения критического диапазона (4) при доверительной вероятности Р = 0,95 по формуле

(7)

где , - максимальное и минимальное значения из результатов четырех параллельных измерений массовой доли метанола, ;

, , , - результаты четырех параллельных измерений массовой доли метанола, ;

(4) - значение критического диапазона для уровня вероятности Р = 0,95 для четырех результатов параллельных измерений (см. таблицу 4), %.

9.4 Если расхождение полученных четырех результатов параллельных измерений больше (4), определения приостанавливают и выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в полном соответствии с настоящим стандартом.

9.5 Окончательный результат определений в документах, предусматривающих его использование, представляют согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025 с указанием метода определения и настоящего стандарта

, ,

(8)

где - среднеарифметическое значение результатов параллельных определений массовой доли метанола, выполненных в условиях повторяемости, ;

- границы относительной погрешности измерений, %, указанные в таблице 3.

Числовое значение результата определений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности, выраженное числом, содержащим не более двух значащих цифр.

В случае, если окончательный результат определения массовой доли метанола выходит за пределы границ диапазона измерений, то приводят следующую запись: "Массовая доля метанола менее 5 .

10 Метрологические характеристики

Настоящий метод обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 4.

Таблица 4 - Значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности результатов измерений

Наименование показателя	Значение показателя при диапазонах, измерения массовой доли метанола,
	От 5 до 100 включ.	Св. 100 до 250 включ.
Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в условиях повторяемости) r, %, при n = 2 и Р = 0,95	11	7
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , %	4	2,5
Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости) R, %	17	11
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , %	6	4
Показатель точности (границы относительной погрешности) , % при Р = 0,95	17	11
Примечание - Установленные численные значения границ относительной погрешности соответствуют численным значениям расширенной неопределенности (в относительных единицах) при коэффициенте охвата k = 2.

11 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях.

Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует контрольные пробы, оставленные на хранение.

Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью по формуле

,

(9)

где , - средние значения массовой доли метанола, полученные в первой и второй лабораториях, ;

- значение критической разности для содержания метанола в соковой продукции, мг/кг, вычисляемой по формуле

,

(10)

где 2,77 - коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ ИСО 5725-6;

0,01 - множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям;

- средние значения массовой доли метанола, полученные в первой и второй лабораториях, ;

- показатель воспроизводимости, %, указанный в таблице 4;

- показатель повторяемости, %, указанный в таблице 4;

n - число результатов параллельных определений.

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, приводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, выполняют процедуры, указанные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3). При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).

12 Контроль качества результатов измерений при реализации метода в лаборатории

12.1 Контроль качества результатов предусматривает:

- контроль исполнителем процедуры выполнения определений (на основе оценки внутрилабораторной прецизионности и погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов определений [на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности, погрешности].

12.2 Оперативный контроль погрешности (точности) результатов измерений осуществляют с использованием аттестованного раствора метанола, приготовленного по приложению Б.

12.3 Правильность проведения измерений следует регулярно проверять путем проверки холостых проб. В качестве холостой пробы используют воду.

Найденное значение массовой доли метанола в холостой пробе не должно превышать нижнюю границу диапазона измерений или должно быть в три раза меньше минимального значения из результатов определений, полученных для нескольких проб.

Организацию и оценку результатов контроля осуществляют в соответствии с требованиями [1].

Периодичность контроля погрешности (точности) устанавливается самой лабораторией с учетом фактического состояния работ. При смене партий реактивов, экземпляров средств измерений проведение оперативного контроля погрешности обязательно.

12.4 Контроль стабильности результатов измерений

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по ГОСТ ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта.

При неудовлетворительных результатах контроля: превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения - выясняют и устраняют причины этих отклонений.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (пункт 4.2).

13 Требования безопасности

13.1 Условия безопасного проведения работ

Требования электробезопасности при работе с приборами - по ГОСТ 12.1.019 и в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

При работе с чистыми веществами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004.

13.2 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений, обработке и оформлению результатов допускаются инженеры-химики, лаборанты, имеющие высшее или среднее специальное образование, опыт работы с настоящим оборудованием и знакомые с настоящим методом.

Первое применение метода в лаборатории следует проводить под руководством специалиста, владеющего теорией высокоэффективной жидкостной хроматографии и имеющего практические навыки в этой области.

Построение градуировочной характеристики, приготовление градуировочных растворов, проведение внутреннего контроля следует проводить специалисту высшей квалификации, имеющего стаж работы в данной области не менее двух лет.

__________________

*(1) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

*(2) На территории Российской федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

*(3) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".

*(4) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

*(5) Колонка типа Restek Stabilwax-DA. Допускается применение капиллярных колонок других типов, обеспечивающих аналогичный порядок выхода компонентов и требуемую степень разделения.

*(6) Используемое автоматическое оборудование для отбора и ввода паровой фазы должно обеспечивать повторяемость не менее 1% относительно условий измерений по 6.3. Выполнение данного требования можно проверить при необходимости путем многократного измерения одной и той же пробы.

*(7) Допускается применять в качестве внутренних стандартов другие соединения, например изотопномеченый метанол , в соответствии с инструкциями по их применению и процедуре приготовления согласно 7.4.

______________

* Расчет метрологических характеристик АС проводят в соответствии с требованиями [2].

** Допускается использовать СО метанола по ГОСТ 8.315 с границами допускаемой относительной погрешности аттестованного значения 1% при Р = 0,95, утвержденные на территории государства, принявшего стандарт.

Библиография

[1]	РМГ 76-2004	Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
[2]	РМГ 60-2003	Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке