Межгосударственный стандарт ГОСТ 8.532-2002 "Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация. Содержание и порядок проведения работ" (введен в действие постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 13 августа 2002 г. N 299-ст)

State system for ensuring the uniformity of measurements. Certified reference materials of composition of substances and materials. Interlaboratory metrological certification. Content and order of works

Дата введения - 1 марта 2003 г.

Взамен ГОСТ 8.532-85

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандартные образцы состава веществ и материалов и устанавливает порядок проведения и содержание работ по определению их метрологических характеристик способом межлабораторной аттестации.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты

ГОСТ 8.010-90* Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.531-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности

3 Определения

В настоящем стандарте применяются следующие термины с соответствующими определениями и сокращениями:

3.1 стандартный образец состава вещества (материала), СО; межлабораторная метрологическая аттестация СО, межлабораторная аттестация СО; аттестованное значение СО; погрешность аттестованного значения СО; погрешность от неоднородности СО; характеристика погрешности от неоднородности СО, ; техническое задание на разработку СО, ТЗ; программа метрологической аттестации СО: По ГОСТ 8.315.

3.2 методика выполнения измерений (МВИ): По ГОСТ 8.010.

3.3 аттестуемый компонент: По ГОСТ 8.531.

3.4 погрешность межлабораторной аттестации СО: Составляющая погрешности аттестованного значения СО, обусловленная применяемыми при межлабораторной аттестации средствами измерений и МВИ.

3.5 характеристика погрешности межлабораторной аттестации СО, : Границы доверительного интервала погрешности межлабораторной аттестации СО при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.6 стабильность СО: Свойство материала СО, выражающееся в неизменности значений аттестованной характеристики СО в течение срока годности экземпляра СО.

3.7 исследование стабильности СО: Изучение материала СО для целей установления срока годности экземпляра СО, условий его хранения и применения, при которых возможные изменения значений аттестованной характеристики СО находятся в заданных пределах.

3.8 независимые результаты: Результаты измерений, полученные в разных лабораториях по одной МВИ или в одной лаборатории по различным МВИ.

4 Общие положения и порядок проведения межлабораторной аттестации

4.1 Межлабораторную аттестацию СО проводят с целью установления аттестованного значения СО и характеристики погрешности межлабораторной аттестации СО.

4.2 При определении погрешности аттестованного значения СО наряду с погрешностью межлабораторной аттестации должна быть учтена погрешность от неоднородности СО.

4.3 При определении содержания аттестуемого компонента применяют наиболее точные МВИ, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.010 и предназначенные для исследования веществ, по составу и структуре близких или аналогичных материалу СО.

Для уменьшения влияния неисключенных систематических погрешностей отдельных МВИ при межлабораторной аттестации используют методики, основанные на различных физических и химических принципах.

4.4 Для межлабораторной аттестации СО следует привлечь не менее 10 лабораторий, имеющих опыт исследования веществ, по составу и структуре аналогичных материалу СО.

4.5 Перед отбором и рассылкой проб участникам межлабораторной аттестации разработчик СО должен исследовать однородность и стабильность материала СО в соответствии с требованиями ТЗ.

4.6 Для организации межлабораторной аттестации разработчик СО должен составить программу аттестации, в которой необходимо отразить:

- сроки выполнения работ, включая сроки рассылки проб и представления протоколов результатов измерений;

- количество участвующих лабораторий;

- рекомендуемые методики измерения, а также необходимые сведения и методические рекомендации по проведению измерений.

При рассылке проб разработчик СО сообщает лабораториям следующие сведения из программы метрологической аттестации СО:

- общее описание (характеристику) материала СО;

- перечень аттестуемых компонентов и интервалы возможных значений аттестуемых компонентов;

- рекомендуемые МВИ со ссылкой на соответствующие НД;

- величину наименьшей представительной навески материала СО;

- форму протокола результатов измерений по приложению А;

срок представления результатов измерений;

- указания о способах хранения проб и мерах безопасности при проведении измерений.

4.7 Для проведения межлабораторной аттестации отбирают от материала СО, подготовленного в соответствии с 4.5, пробы в количестве, достаточном для проведения измерений, и рассылают по лабораториям. Пробы материала СО должны поступать в лаборатории в упакованном виде и с наклеенной этикеткой. Не допускается проведение измерений в лаборатории, если повреждена упаковка материала СО.

4.8 В случае использования в отдельной лаборатории нескольких МВИ измерения по каждой МВИ проводят независимо, то есть не проводят корректировку результатов измерений, полученных по одной МВИ, в соответствии с результатами, полученными по другим МВИ.

4.9 Протоколы с результатами измерений, представленные лабораториями, разработчик СО перед статистической обработкой анализирует с точки зрения правильности выполнения требований программы аттестации СО и формы представления результатов.

5 Статистическая обработка результатов межлабораторной аттестации СО

5.1 При статистической обработке от каждой лаборатории в качестве исходных данных используют независимый результат измерений по каждой МВИ, применяемой в лаборатории.

5.2 Независимые результаты измерений , полученные после предварительного рассмотрения в соответствии с 4.9, затем:

- упорядочивают по возрастанию в ряд

,

(1)

где - номер результата в упорядоченном ряду,

- общее количество результатов межлабораторной аттестации;

- вычисляют медиану результатов по формуле

(2)

- вычисляют абсолютные отклонения результатов измерений от медианы , по формуле

;

(3)

- вычисляют медиану абсолютных ненулевых отклонений MAD0 по формуле

,

(4)

где вычисляют по формуле, аналогичной формуле (2), в зависимости от числа ненулевых значений ;

- вычисляют величину критического отклонения результатов от медианы по формуле

.

(5)

5.3 Если все значения - менее , то дальнейшую обработку результатов проводят в соответствии с 5.4. В противном случае (когда хотя бы одно значение , более ) обработку результатов проводят в соответствии с 5.5.

5.4 За аттестованное значение СО принимают среднеарифметическое ряда (1), вычисленное по формуле

.

(6)

Для оценивания среднеквадратического отклонения результатов межлабораторной аттестации вычисляют:

абсолютные отклонения результатов измерений , от среднеарифметического

(7)

и медиану абсолютных ненулевых отклонений MAD1 по формуле

,

(8)

где - в зависимости от числа ненулевых значений , вычисляют по формуле, аналогичной формуле (2).

Среднеквадратическое отклонение вычисляют по формуле

.

(9)

Характеристику погрешности межлабораторной аттестации оценивают по формуле

,

(10)

где - квантиль распределения Стьюдента со степенями свободы . Значения коэффициента приведены в приложении Б.

5.5 В случае невыполнения условия по 5.3 за аттестованное значение СО принимают среднее взвешенное ряда (1), вычисленное по формуле

,

(11)

где W - сумма весовых коэффициентов .

Весовые коэффициенты вычисляют следующим образом:

- для каждого результата вычисляют нормированное отклонение от медианы по формуле

,

(12)

где величины и MAD0 вычислены по формулам (3) и (4);

- весовые коэффициенты в зависимости от значений вычисляют по формуле

(13)

Для оценивания среднеквадратического отклонения результатов межлабораторной аттестации вычисляют:

абсолютные отклонения результатов измерений от средневзвешенного , по формуле

(14)

и медиану абсолютных ненулевых отклонений MAD2 по формуле

,

(15)

где в зависимости от числа ненулевых значений , вычисляют по формуле, аналогичной формуле (2).

Среднеквадратическое отклонение вычисляют по формуле

.

(16)

Характеристику погрешности межлабораторной аттестации оценивают по формуле

(17)

где = К - 1;

К - количество отличных от нуля коэффициентов , а значения коэффициента определяют по таблице Б.1 приложения Б.

5.6 Погрешность аттестованного значения СО с учетом погрешности от неоднородности в соответствии с ГОСТ 8.531 вычисляют по формуле

,

(18)

где - среднеквадратическое отклонение погрешности от неоднородности.

5.7 Примеры оценивания аттестованных значений СО и погрешностей межлабораторной аттестации СО приведены в приложении В.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.010 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".