Приложение В (рекомендуемое). Определение цветного числа лецитина по шкале Гарднера

Приложение В
(рекомендуемое)

Определение
цветного числа лецитина по шкале Гарднера

В.1 Сущность метода заключается в установлении соответствия интенсивности окрашивания 10%-ного раствора лецитина в толуоле цветной шкале Гарднера.

В.2 Средства измерения, посуда, вспомогательное оборудование и реактивы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания 0,0001 г.

Тинтометр Ловибонда со встроенной шкалой Гарднера или другой аналогичный прибор.

Кювета с толщиной слоя 10 мм.

Пипетка 1-2-10 по ГОСТ 29169.

Пипетки 1-1(2)-1(2)-1(5; 10; 25) по ГОСТ 29227.

Бюретки I-1(2)-1(2)-10-0,05; I-1(2)-1(2)-25-0,1; I-1(2)-1(2)-50-0,1; I-1(2)-1(2)-100-0,2 по ГОСТ 29251.

Колбы Кн-1-500-29/32 ТСХ, Кн-1-1000-45/40 ТСХ по ГОСТ 25336.

Стаканы химические В-1-100(400; 1000) ТСХ по ГОСТ 25336.

Колбы 2-10(25; 50; 100)-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3)-50(250; 1000)-1(2) по ГОСТ 1770.

Пробирки неградуированные вместимостью 10  из прозрачного бесцветного стекла с герметично закрывающимися пробками.

Штатив для пробирок, окрашенный в белый цвет, с тремя отверстиями, расположенными на одинаковом расстоянии.

Фильтры обеззоленные (синяя лента).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Парафин по ГОСТ 23683.

Калия хлорплатинат или платинохлористоводородная кислота 6-водная, ч.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, ч.д.а.

Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525, ч.

Кислота соляная плотностью 1,19 по ГОСТ 3118, х.ч.

Натрий сернокислый ГОСТ 4166, ч.д.а, прокаленный при температуре от 450°С до 500°С в течение 1 ч.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных.

В.3 Приготовление растворов и шкалы Гарднера

В.3.1 Приготовление основных растворов

Раствор А: водный раствор соляной кислоты молярной концентрации 0,1 готовят по ГОСТ 25794.1.

Раствор Б: 50  соляной кислоты плотностью 1,19 растворяют в 850  дистиллированной воды.

Раствор В: 0,790 г хлорплатината калия взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака и переносят в мерную колбу вместимостью 100 , растворяют в растворе А, при необходимости подогревают до (7010)°С до полного растворения соли, затем охлаждают до (201)°С и доводят раствором А до метки.

При использовании платинохлористоводородной кислоты для приготовления раствора В, навеску кислоты рассчитывают таким образом, чтобы содержание платины в растворе было таким же, как в случае применения хлорплатината калия.

Раствор Г: раствор хлорида железа (III) в соляной кислоте с массовой долей железа 16,66%; готовят следующим образом: в стакане вместимостью 1000  взвешивают 1000 г хлорида железа (III) с записью результата до второго десятичного знака и растворяют в 240 г раствора Б, аналогично взвешенного.

Раствор Д: раствор хлористого кобальта в соляной кислоте с массовой долей кобальта 6,19%; готовят следующим образом: в колбу вместимостью 250  взвешивают 40 г хлористого кобальта с записью результата до второго десятичного знака и растворяют в 120 г раствора Б, аналогично взвешенного.

В.3.2 Приготовление растворов сравнения для шкалы Гарднера

Растворы сравнения N 1 - 8 шкалы Гарднера готовят следующим образом: в колбу вместимостью, указанной в таблице В.1, вносят определенный объем раствора В и доводят его до метки раствором А.

Таблица В.1

Номер раствора сравнения шкалы Гарднера	Объем раствора В,	Вместимость мерной колбы,
1	3,48	50
2	5,47	50
3	8,42	50
4	6,58	25
5	9,60	25
6	5,35	10
7	8,10	10
8	10,00	10

Растворы сравнения N 9 - 18 шкалы Гарднера готовят смешением растворов Б, Г и Д в объемах, приведенных в таблице В.2.

Таблица В.2

Номер раствора сравнения шкалы Гарднера	Объем раствора,
	Г	Д	Б
9	3,8	3,0	93,2
10	5,1	3,6	91,3
11	7,5	5,3	87,2
12	10,8	7,6	81,6
13	16,6	10,0	73,4
14	22,2	13,3	64,5
15	29,4	17,6	53,0
16	37,8	22, 8	39,4
17	51,3	25,6	23,1
18	100,0	-	-

В.3.3 Приготовление шкалы Гарднера

В каждую из 18 пробирок помещают по 10  растворов сравнения, приготовленных по В.3.2. Пробирки закрывают пробками и заливают парафином. На каждой пробирке указывают номер раствора сравнения шкалы Гарднера. Для приготовления шкалы допускается использование ампул.

Шкалу Гарднера хранят в темном месте в лабораторных условиях. Если в растворах появится осадок или они помутнеют, их надо заменить новыми, свежеприготовленными растворами.

Шкалу Гарднера используют в течение 4 лет, после чего проводят ее проверку сравнением с цветом свежеприготовленных растворов; в случае необходимости заменяют новой.

Допускается использование готовой шкалы Гарднера.

В.4 Отбор проб - по 8.1.

В.5 Условия проведения анализа - по 8.3.2.

В.6 Подготовка пробы

Пробу лецитина тщательно перемешивают до однородного состояния, избегая попадания воздуха. Все работы выполняют при рассеянном дневном или искусственном освещении, не допуская попадания прямых солнечных лучей.

Готовят раствор лецитина в толуоле массовой долей 10%. Пробы лецитина массой 10 г, взвешенные с записью результата до второго десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 100 В. и растворяют в 50 В. толуола. Если получается мутный раствор, обусловленный большим содержанием влаги, то его обезвоживают, добавляя к нему предварительно прокаленный сернокислый натрий до полного исчезновения мути. Затем раствор фильтруют через двойной фильтр, количественно перенося в мерную колбу вместимостью 100 . Фильтр с сернокислым натрием промывают толуолом, сливая промывную жидкость в ту же колбу. Объем раствора доводят толуолом до метки.

В.7 Проведение анализа

В.7.1 Определение цветности лецитина по шкале Гарднера методом визуального сравнения

10  раствора лецитина, приготовленного по В.5, помещают в чистую сухую пробирку и устанавливают ее в штатив между двумя пробирками с растворами сравнения, наиболее близкими по интенсивности цвета к испытуемому раствору.

Интенсивность цвета определяют в проходящем дневном свете на белом фоне. Незначительные различия в оттенке во внимание не принимаются.

В.7.2 Определение цветности лецитина на тинтометре Ловибонда с встроенной шкалой Гарднера

Раствор лецитина в толуоле, приготовленный по В.5, переносят в кювету, помещают в прибор и проводят сравнение цвета со шкалой Гарднера, встроенной в прибор, согласно руководству по эксплуатации прибора.

В.8 Оформление результатов

В.8.1 Цветное число раствора лецитина в толуоле массовой долей 10% выражают номером раствора сравнения шкалы Гарднера, интенсивность цвета которого наиболее близка к интенсивности цвета раствора лецитина в толуоле.

В.8.2 Если интенсивность цвета анализируемого раствора лецитина в толуоле массовой долей 10%, установленная методом визуального сравнения, имеет промежуточное значение, то его цвет оценивают соответствующими номерами двух соседних растворов, между которыми он расположен (например "цвет по шкале Гарднера - (3-4)").