Приложение Б (рекомендуемое). Приготовление титрантов и определение молярной концентрации эквивалента вещества в титрантах

Приложение Б
(рекомендуемое)

Приготовление титрантов и определение молярной концентрации эквивалента вещества в титрантах

Б.1 Приготовление титранта из ГСО 1-го разряда или ГСО состава

Б.1.1 Массу навески соответствующего ГСО 1-го разряда или ГСО состава, необходимую для приготовления титранта, рассчитывают исходя из требуемой (заданной) концентрации титранта и аттестованного значения МДОВ ГСО. Навеску ГСО взвешивают с погрешностью не более 0,0003 г в предварительно взвешенной с той же погрешностью посуде и готовят титрант в мерной колбе.

Б.1.2 Приготовленному титранту приписывают значение молярной концентрации эквивалента , рассчитанное по формуле

,

(Б.1)

где m - масса навески ГСО, использованная для приготовления титранта, г;

A - аттестованное значение МДОВ ГСО, %;

- вместимость используемой мерной колбы, определенная при градуировке, ;

M - молярная масса эквивалента вещества ГСО, г/моль.

Б.2 Приготовление титранта на основе реактива, МДОВ которого определена с применением ГСО 1-го разряда, и определение молярной концентрации эквивалента вещества в титранте

Б.2.1 МДОВ реактива, используемого для приготовления титранта, определяют методом сравнения с соответствующим ГСО состава 1-го разряда или при отсутствии такового - по МВИ с использованием соответствующего ГСО 1-го разряда.

Б.2.2 Метод сравнения с ГСО 1-го разряда реализуют в следующем порядке. Измерения МДОВ реактива проводят титрованием раствора реактива и раствора ГСО состава этого химического вещества 1-го разряда, содержащих одно и то же количество определяемого вещества, одним и тем же титрантом, приготовленным по ГОСТ 25794.1 - ГОСТ 25794.3 или по ГОСТ 10398, в одних и тех же условиях эксперимента (один оператор, в один день, с использованием одного и то же набора мерной посуды и реактивов).

Б.2.3 Массовую долю основного вещества реактива , %, рассчитывают по формуле

или ,

(Б.2)

где () - объем (масса) титранта, использованный(ая) или израсходованный(ая) на титрование раствора анализируемого реактива, (г);

V () - объем (масса) титранта, использованный(ая) или израсходованный(ая) на титрование раствора ГСО 1-го разряда, (г).

За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных измерений МДОВ реактива , если абсолютное расхождение между максимальным и минимальным из них не превышает предела повторяемости при доверительной вероятности 0,95, приведенного в таблице Б.1.

Таблица Б.1

Используемый ГСО [2] - [7] состава химического вещества 1-го разряда	Предел повторяемости между параллельными измерениями, %
ГСО состава калия двухромовокислого	0,08
ГСО состава калия фталевокислого кислого	0,05
ГСО состава трилона Б	0,08
ГСО состава натрия щавелевокислого	0,08
ГСО состава натрия углекислого	0,08
ГСО состава натрия хлористого	0,09

Б.2.4 Массу навески реактива, необходимую для приготовления титранта, рассчитывают исходя из установленной МДОВ и из требуемой (заданной) концентрации титранта. Навеску реактива взвешивают с погрешностью не более 0,0003 г в предварительно взвешенной с той же погрешностью посуде и готовят титрант в калиброванной мерной колбе.

Б.2.5 Приготовленному титранту приписывают значение молярной концентрации эквивалента , , рассчитанное по формуле

,

(Б.3)

где - масса навески реактива, использованная для приготовления титранта, г;

- МДОВ реактива, измеренная с использованием ГСО 1-го разряда, %;

- вместимость используемой мерной колбы, определенная при градуировке, ;

- молярная масса эквивалента химического вещества - реактива, г/моль.

Б.3 Приготовление титранта из реактива и определение молярной концентрации эквивалента вещества в титранте титриметрическим методом

Б.3.1 Массу навески реактива, используемого для приготовления титранта, рассчитывают исходя из требуемой (заданной) концентрации титранта. Навеску реактива взвешивают с погрешностью не более 0,0003 г и готовят титрант в мерной колбе.

Б.3.2 Определение молярной концентрации эквивалента вещества в титранте проводят титриметрическим методом по ГОСТ 25794.1 - ГОСТ 25794.3, ГОСТ 10398.

Б.3.3 Если значение молярной концентрации эквивалента определяют путем титрования по ГСО 1-го разряда, ГСО состава, аттестованному с применением ГСО 1-го разряда, или по реактиву, МДОВ которого установлена с применением ГСО 1-го разряда, то приготовленному титранту приписывают значение молярной концентрации эквивалента , , рассчитанное по формуле

,

(Б.4)

где m - масса навески ГСО 1-го разряда (ГСО состава, аттестованного с применением ГСО 1-го разряда, или реактива, МДОВ которого определена с применением ГСО 1-го разряда), г;

А - значение МДОВ ГСО 1-го разряда (ГСО состава, аттестованного с применением ГСО 1-го разряда, или реактива, МДОВ которого определена с применением ГСО 1-го разряда), %;

М - молярная масса эквивалента химического вещества ГСО 1-го разряда (ГСО состава, аттестованного с применением ГСО 1-го разряда, или реактива, МДОВ которого определена с применением ГСО 1-го разряда), г/моль;

- объем титранта, использованный или израсходованный на титрование, .

Б.3.4 Если значение молярной концентрации эквивалента вещества в титранте определяют по раствору другого титранта, молярную концентрацию эквивалента вещества которого предварительно определили по ГСО 1-го разряда (ГСО состава, аттестованному с применением ГСО 1-го разряда, или по реактиву, МДОВ которого определена с применением ГСО 1-го разряда), то приготовленному титранту приписывают значение молярной концентрации эквивалента , , рассчитанное по формуле

,

(Б.5)

где - объем раствора титранта с молярной концентрацией эквивалента вещества использованный или израсходованный на титрование, ;

- молярная концентрация эквивалента вещества в титранте, определенная по ГСО 1-го разряда (ГСО состава, аттестованному с применением ГСО 1-го разряда, или реактиву, МДОВ которого определена с применением ГСО 1-го разряда) и рассчитанная по формуле (Б.4), ;

- объем анализируемого титранта, взятый или израсходованный на титрование, .

Б.4 Приготовление титрантов из ГСО состава проводят в соответствии с инструкциями по их применению.