Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 25794.3-83 "Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 мая 1983 г. N 2302)

Reagents. Methods of preparation of standard volumetric solutions for precipitation titration, non-aqueous titration and other titrimetric methods

Срок действия с 1 июля 1984 г.
до 1 июля 2001 г.
Введен впервые

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом N 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС N 11-95)

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов и методы проверки их молярной концентрации:

аммоний роданистый, раствор молярной концентрации

с (0,1 н.) или

калий роданистый, раствор молярной концентрации

с (0,1 н.);

серебро азотнокислое, раствор молярной концентрации

с (0,1 н.) и с (0,05 н.);

кислота хлорная, уксуснокислый раствор молярной концентрации

с (0,1 н.);

калия гидроокись, спиртовой раствор молярной концентрации

с (0,5 н.);

калия метилат, раствор молярной концентрации

с (0,1 н.);

ртуть (I) азотнокислая, растворы молярных концентраций:

с (0,1 н.);

с (0,05 н.);

ртуть (II) азотнокислая, раствор молярной концентрации

с (0,1 н.);

натрий азотнокислый, растворы молярных концентраций:

с (0,5 н.),

с (0,1 н.).

1. Общие указания

1.1. Общие указания - по ГОСТ 25794.1-83.

2. Методы приготовления титрованных растворов

2.1. Аммоний роданистый, раствор молярной концентрации:

с (0,1 н.) или

калий роданистый, раствор молярной концентрации

с (0,1 н.).

Формула .

Относительная молекулярная масса - 76,12.

Молярная масса эквивалента - 76,12 г/моль.

Формула KSCN.

Относительная молекулярная масса - 97,18.

Молярная масса эквивалента - 97,18 г/моль.

2.1.1. Реактивы и растворы

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86.

Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, выдержанный при 150°С до постоянной массы.

Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (железо-аммонийные квасцы по ТУ 6-09-5359-88), насыщенный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%, не содержащий окислов азота.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор молярной концентрации с (0,1 н.), приготовленный по настоящему стандарту (п. 2.2).

2.1.2. Приготовление раствора

7,60-8,00 г роданистого аммония растворяют в воде и доводят объем водой до 1 . Раствор хранят в склянке из темного стекла.

2.1.3. Определение коэффициента поправки

30-40  раствора азотнокислого серебра, отмеренного бюреткой, помещают в коническую колбу, прибавляют 10  раствора азотной кислоты, 1  раствора железоаммонийных квасцов и титруют из другой бюретки раствором роданистого аммония, приливая его медленно, небольшими порциями, при постоянном взбалтывании до появления неисчезающей коричневато-красной окраски жидкости над осадком.

2.1.4. Приготовление раствора точной молярной концентрации

9,7176 г роданистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1  и доводят объем раствора водой до метки.

2.2. Серебро азотнокислое, раствор молярной концентрации с (0,1 н.) и с (0,05 н.)

Формула .

Относительная молекулярная масса - 169,87.

Молярная масса эквивалента - 169,87 г/моль.

2.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Иономер универсальный ЭВ-74.

Электрод серебряный и хлорсеребряный, или насыщенный каломельный, или стеклянный.

Ключ электролитический (мостик), заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, насыщенный раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 или натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, предварительно прокаленные до постоянной массы в муфельной печи при 500 - 600°С или стандартный образец натрия хлористого для титрования ГСО I разряда N° 4391-88 или ГСО II разряда.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 10%.

Флуоресцеин по ТУ 6-09-2281-82, раствор в этиловом спирте с массовой долей 0,1%.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, насыщенный раствор.

2.2.2. Приготовление раствора

17,00 г азотнокислого серебра для раствора концентрации 0,1  и 8,50 г для раствора концентрации 0,05  растворяют в 1  воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время.

2.1-2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.3. Определение коэффициента поправки

2.2.3.1. Визуальное определение

Формула KCl	Формула NaCl
Относительная молекулярная масса - 74,55.	Относительная молекулярная масса - 58,44.
Молярная масса эквивалента - 74,55 г/моль.	Молярная масса эквивалента - 58,44 г/моль.

Около 0,2000 г хлористого калия или хлористого натрия для раствора концентрации 0,1  и около 0,1000 г хлористого калия или хлористого натрия для раствора концентрации 0,05  помещают в коническую колбу, растворяют в 50  воды, прибавляют 8 - 10 капель раствора флуоресцеина и титруют в защищенном от света месте раствором азотнокислого серебра до окрашивания осадка в розовый цвет.

Допускается определять коэффициент поправки в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора с изменением желтой окраски раствора в точке эквивалентности на красно-коричневую.

2.2.3.2. Потенциометрическое определение

Около 0,1300 г хлористого натрия, для раствора концентрации 0,1  и около 0,1000 г хлористого натрия для раствора концентрации 0,05  помещают в стакан вместимостью 150 , растворяют в 50  воды, добавляют 5  раствора серной кислоты и титруют приготовленным раствором азотнокислого серебра потенциометрически в соответствии с инструкцией универсальному иономеру.

Вблизи точки экивалентности в раствор азотнокислого серебра добавляют порциями по 0,1 , отмечая потенциал раствора (Е, мВ).

Точный объем раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование (V) в кубических сантиметрах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при последней положительной разности величин , ;

- последнее положительное значение разности величин , мВ;

- первое отрицательное значение разности величин , мВ;

- объем добавляемой порции раствора азотнокислого серебра, .

Коэффициент поправки вычисляют по ГОСТ 25794.1-83, п. 1.8.1.

Пример расчета точного объема азотнокислого серебра, израсходованного на титрование, и коэффициента поправки приведен в приложении.

2.3. Кислота хлорная, уксуснокислый раствор молярной концентрации с (0,1 н.)

Формула .

Относительная молекулярная масса - 100,46.

Молярная масса эквивалента - 100,46 г/моль.

2.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Иономер универсальный ЭВ-74.

Бюретка 1 (7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Электроды стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77 с предварительно определенной плотностью.

Анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор в уксусной кислоте с массовой долей 5%, годен для применения в течение 15 - 20 сут при хранении в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75, проверенная на соответствие массовой доли основного вещества норме %.

Кислота хлорная по ТУ 6-09-2878-84, раствор с массовой долей 70 или 30%; предварительно определяют массовую долю основного вещества или плотность раствора хлорной кислоты. Для определения массовой доли основного вещества 2 г раствора хлорной кислоты с массовой долей 70% или 5 г раствора хлорной кислоты с массовой долей 30% титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии раствора метилового оранжевого и по таблицам находят соответствующую плотность, либо плотность определяют ареометром с погрешностью не более 0,001  и по таблицам находят соответствующую массовую долю кислоты.

Калий гидрофталат (калий фталевокислый кислый по ТУ 6-09-09-304-87), выдержанный при 120°С в течение 2 ч и проверенный на содержание основного вещества.

Кристаллический фиолетовый (индикатор) по ТУ 6-09-07-1388-84, раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0,5%.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%.

Метиловый фиолетовый (индикатор) по ТУ 6-09-945-86, раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0,2%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (0,5 н.).

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, предварительно прокаленный при 270 - 300°С до постоянной массы, с массовой долей основного вещества %. Условия и контроль полноты прокаливания, а также определение массовой доли основного вещества - по ГОСТ 25794.1-83.

2.2.3.1 - 2.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. Приготовление раствора

2.3.2.1. Объем раствора хлорной кислоты, необходимый для приготовления 1  уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации с , (V) в кубических сантиметрах вычисляют по формуле

, (1)

где А - массовая доля хлорной кислоты в применяемом растворе, %;

- плотность применяемого раствора хлорной кислоты, ;

10,046 - 0,1 молярной массы эквивалента хлорной кислоты.

В связи с тем, что применяемый раствор хлорной кислоты содержит воду и при введении его в ледяную уксусную кислоту попадает некоторое количество воды, мешающее в дальнейшем титрованию, это количество воды следует связать уксусным ангидридом.

2.3.2.2. Необходимый для этого объем уксусного ангидрида в кубических сантиметрах вычисляют по формуле

, (2)

где (100-А) - массовая доля воды в применяемом растворе хлорной кислоты, %;

А - массовая доля хлорной кислоты в применяемом растворе, %;

V - объем применяемого раствора хлорной кислоты, рассчитанный для приготовления титрованного раствора, ;

- плотность применяемого раствора хлорной кислоты, ;

- плотность уксусного ангидрида, ;

102,09 - относительная молекулярная масса уксусного ангидрида;

18,02 - относительная молекулярная масса воды.

2.3.2.3. Для приготовления уксуснокислого раствора хлорной кислоты рассчитанный объем применяемого раствора исходной хлорной кислоты (V  ) медленно, при перемешивании, вливают из бюретки в мерную колбу вместимостью 1  с ледяной уксусной кислотой, прибавляют из бюретки рассчитанный объем уксусного ангидрида , перемешивают, доводят объем раствора уксусной кислотой до метки и снова перемешивают. Раствор годен для применения 24 ч.

2.3.2.1 - 2.3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.3. При титровании легкоацетилирующихся первичных и вторичных аминов не должно быть избытка уксусного ангидрида в уксуснокислом растворе хлорной кислоты. Массовая доля уксусного ангидрида в уксусной кислоте не должна превышать 0,001% (п. 2.3.4). В противном случае для связывания воды должен быть добавлен соответственно меньший объем уксусного ангидрида.

2.3.4. Определение примеси уксусного ангидрида в уксусной кислоте

50  уксусной кислоты отмеривают цилиндром в сухую коническую колбу вместимостью 100 (с пришлифованной пробкой), добавляют пипеткой 10  раствора анилина, закрывают колбу пробкой, раствор перемешивают и выдерживают в течение 10 мин. Затем добавляют 1 каплю раствора кристаллического фиолетового и титруют из бюретки уксуснокислым раствором хлорной кислоты до перехода окраски раствора в зеленую.

Если при обратном титровании изменение окраски раствора наступает от нескольких капель уксуснокислого раствора хлорной кислоты (что указывает на значительное содержание ангидрида в анализируемой кислоте), следует ввести дополнительное количество анилина и снова выдержать в течение 10 мин.

Одновременно таким же образом титруют введенный объем раствора анилина.

Массовую долю уксусного ангидрида (X) в процентах вычисляют по формуле

, (3)

где V - объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно 0,1 , израсходованный на титрование раствора анилина,  ;

- объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно 0,1 , израсходованный на обратное титрование, ;

0,01021 - масса уксусного ангидрида, соответствующая 1  уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно 0,1 , г;

1,049 - плотность уксусной кислоты, .

2.3.5. Определение коэффициента поправки

Формула .

Относительная молекулярная масса - 105,99.

Молярная масса эквивалента - 52,95 г/моль.

0,0800 - 0,1000 г углекислого натрия помещают в сухую коническую колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 25  уксусной кислоты, перемешивают до растворения, добавляют 1 каплю раствора кристаллического фиолетового или метилового фиолетового и титруют уксуснокислым раствором хлорной кислоты визуально до перехода окраски раствора в зеленую (цвет раствора при титровании меняется от фиолетового к синему, от синего к зеленому, концом титрования считают переход от сине-зеленого к чисто-зеленому); или потенциометрически со стеклянным и хлор-серебряным (или насыщенным каломельным) электродами.

При этом стеклянный электрод перед определением выдерживают в ледяной уксусной кислоте в течение 1 сут.

Допускается проводить определение коэффициента поправки по калию фталевокислому кислому (масса навески для титрования около 0,5000 г).

Если коэффициент поправки устанавливают и раствор применяют при различных температурах, то вводят температурную поправку. Для этого объем раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование анализируемого раствора, в кубических сантиметрах, умножают на , если титруют при более высокой температуре, или на , если титруют при более низкой температуре, чем та, при которой устанавливают коэффициент поправки ( - разность температур в градусах Цельсия).

При необходимости проведения контроля массовой доли воды в уксуснокислом растворе хлорной кислоты используют метод с применением реактива Фишера по ГОСТ 14870-77.

Титрование следует проводить в условиях, исключающих попадание влаги.

2.4. Калия гидроокись, спиртовой раствор молярной концентрации с (0,5 н.)

Формула KOH.

Относительная молекулярная масса - 56,11.

Молярная масса эквивалента - 56,11 г/моль.

2.4.1. Реактивы и растворы

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации с (0,5 н.) или

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации с (0,5 н.); растворы готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт или 1-пропанол по ТУ 6-09-783-76.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-88, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

2.4.2. Приготовление раствора

30 г гидроокиси калия растворяют в широкогорлой колбе в 1  спирта. После отстаивания в колбе, закрытой пробкой, в течение 24 ч раствор быстро декантируют в склянку из темного стекла и сразу закрывают резиновой пробкой, обернутой тонкой фторопластовой или полиэтиленовой пленкой.

Раствор неустойчив при хранении.

Коэффициент поправки устанавливают в день применения. Допускается готовить раствор гидроокиси калия в 1-пропаноле.

2.4.3. 30 - 40  раствора серной или соляной кислоты отмеряют бюреткой в коническую колбу, добавляют 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и титруют из другой бюретки раствором гидроокиси калия до появления розовой окраски раствора.

2.5. Калия метилат, раствор молярной концентрации с (0,1 н.)

Формула .

Относительная молекулярная масса - 70,13.

Молярная масса эквивалента - 70,13 г/моль.

2.5.1. Реактивы и растворы

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Кислота бензойная по ГОСТ 10521-78.

Бензол по ГОСТ 5955-75 предварительно обезвоженный следующим образом: бензол кипятят в перегонном аппарате с дефлегматором до тех пор, пока перегонится около 25% объема. Остаток охлаждают в аппарате. Колбу с остатком отделяют от аппарата и предохраняют от попадания в нее влаги при хранении.

Диметилформамид по ГОСТ 20289-74, предварительно обезвоженный по ГОСТ 14870-77.

Калий металлический по ГОСТ 10588-75 или натрий металлический по ГОСТ 3273-75.

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, предварительно обезвоженный по ГОСТ 14870-77.

Тимоловый синий (индикатор) по ТУ 6-09-3501-78, раствор в безводном метиловом спирте с массовой долей 0,3%.

2.5.2. Приготовление раствора

В мерной колбе вместимостью 1  осторожно в атмосфере азота в охлажденной смеси 20  метанола и 50  безводного бензола растворяют очень малыми дозами 4,00 г металлического калия (после тщательного удаления поверхностного слоя и ополаскивания безводным бензолом).

После растворения калия добавляют столько безводного метанола, чтобы раствор стал прозрачным и исчезла вторая фаза. Затем добавляют безводный бензол до помутнения раствора, затем снова метанол до осветления раствора. Этот процесс повторяют до получения 1  прозрачного раствора.

Приготовленный раствор предохраняют от действия света, влаги, углекислоты. Коэффициент поправки устанавливают в день применения. Необходимо соблюдать меры предосторожности при работе с огнеопасными растворителями.

2.5.3. Определение коэффициента поправки

Формула .

Относительная молекулярная масса - 122,12.

Молярная масса эквивалента - 122,12 г/моль.

0,1000 - 0,1100 г бензойной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 100  растворяют в 20  диметилформамида, добавляют 2 капли раствора тимолового синего и титруют приготовленным раствором метилата калия в атмосфере азота до синего окрашивания, при этом шлифы бюретки смазывают бензолостойкой смазкой.

В результат определения, при необходимости, вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

2.5.4. Допускается применять раствор метилата натрия, который готовят аналогичным образом из навески 2,20 - 2,50 г металлического натрия.

2.6. Ртуть (I) азотнокислая, растворы молярных концентраций:

с (0,1 н.),

с (0,05 н.).

Формула .

Относительная молекулярная масса - 561,22.

Молярная масса эквивалента - 280,61 г/моль.

2.6.1. Реактивы и растворы

Дифенилкарбазон или дифенилкарбазид по ТУ 6-09-07-1672-88, раствор в этиловом спирте с массовой долей 1%.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 или натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, предварительно прокаленный до постоянной массы при 500 - 600°С, или стандартный образец натрия хлористого для титриметрии ГСО I разряда N 4391-88 или ГСО II разряда.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521-78.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

2.3.4 - 2.6.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.6.2. Приготовление растворов

К 1  воды, содержащему 40  раствора азотной кислоты для раствора концентрации 0,1  и 20  для раствора концентрации 0,05 , добавляют азотнокислую ртуть (I) в количестве 28,10 г для раствора концентрации 0,1  и 14,05 г для раствора концентрации 0,05 . После растворения добавляют 1 - 2 капли металлической ртути. Раствор годен к употреблению через 2 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время.

2.6.3. Определение коэффициента поправки

Формула KCl.	Формула NaCl.
Относительная молекулярная масса - 74,55.	Относительная молекулярная масса - 58,44.
Молярная масса эквивалента - 74,55 г/моль.	Молярная масса эквивалента - 58,44 г/моль.

0,2000 - 0,2500 г хлористого калия или хлористого натрия для раствора концентрации 0,1  и 0,1000 - 0,1200 г для раствора концентрации 0,05  растворяют в 50  воды, прибавляют 5  раствора азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути (1), добавляя его в объеме, меньшем теоретически вычисленного на 0,5 - 1,0 , затем добавляют 0,2  раствора дифенилкарбазона или дифенилкарбазида и продолжают титрование при тщательном перемешивании до перехода окраски от голубоватой к сине-фиолетовой.

2.7. Ртуть (II) азотнокислая, раствор молярной концентрации

с (0,1 н.)

Формула .

Относительная молекулярная масса - 342,52.

Молярная масса эквивалента - 171,26 г/моль.

2.7.1. Реактивы и растворы

Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-88), насыщенный раствор, к которому добавлена концентрированная азотная кислота по каплям до исчезновения бурой окраски раствора.

Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, выдержанный при 150°С до постоянной массы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, концентрированная и раствор с массовой долей 25%.

Ртуть (II) азотнокислая, 1-водная по ГОСТ 4520-78.

2.7.2. Приготовление раствора

17,00 г азотнокислой ртути (II) растворяют в воде, содержащей 30  раствора азотной кислоты, и объем доводят водой до 1 . Раствор годен к употреблению через 2 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время.

2.7.3. Определение коэффициента поправки

Формула KSCN.

Относительная молекулярная масса - 97,18.

Молярная масса эквивалента - 97,18 г/моль.

0,3000 - 0,4000 г роданистого калия помещают в коническую колбу, растворяют в 50  воды, прибавляют 5  раствора азотной кислоты, 1  раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором азотнокислой ртути (II) до обесцвечивания раствора.

2.8. Натрий азотистокислый, растворы молярных концентраций:

с (0,5 н.)

с (0,1 н.)

Формула .

Относительная молекулярная масса - 69,00.

Молярная масса эквивалента - 69,00 г/моль.

2.8.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Иономер универсальный ЭВ-74.

Электроды платиновый и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Сульфаниламид перекристаллизованный, высушенный при 105°С до постоянной массы.

Бумага йодокрахмальная, готовят по ГОСТ 4517-87.

Бумага "конго", готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821-78, дважды перекристаллизованная из кипящей воды (растворимость в 100 г воды 0,8 г при 10°С, 6,6 г при 100°С). Препарат выдерживают в сушильном шкафу при 120°С в течение 2 ч, затем растирают в ступке в мелкий порошок и снова выдерживают при 140°С до постоянной массы.

2.8.2. Приготовление растворов

34,50 г азотистокислого натрия для раствора концентрации 0,5  или 7,00 г для раствора 0,1  растворяют в воде и доводят объем до 1 .

2.8.3. Определение коэффициента поправки

По сульфаниловой кислоте (визуально).

Формула .

Относительная молекулярная масса - 173,18.

Молярная масса эквивалента - 173,18 г/моль.

0,4000 - 0,5000 г сульфаниловой кислоты для раствора концентрации 0,1  или 1,7000-2,0000 г для раствора концентрации 0,5  помещают в стакан вместимостью 600  и растворяют в 100  воды, прибавляют по каплям раствор аммиака до полного растворения. Затем приливают 300 - 400  воды к раствору концентрации 0,5 . К раствору концентрации 0,1  воды не добавляют. Подкисляют растворы соляной кислотой по бумаге "конго" и прибавляют еще 5  соляной кислоты. Полученный раствор титруют соответствующим раствором азотистокислого натрия при 15 - 20°С при перемешивании стеклянной палочкой. В конце титрования раствор азотистокислого натрия прибавляют медленно по каплям.

Конец реакции определяют по йодокрахмальной бумаге, применяемой в качестве внешнего индикатора, для чего после прибавления раствора азотистокислого натрия наносят тонкой стеклянной палочкой каплю титруемого раствора на полоску йодокрахмальной бумаги.

Если в центре капли сразу же не появится фиолетовое пятно, то прибавляют еще некоторый объем раствора азотистокислого натрия и снова проверяют реакцию с йодокрахмальной бумагой.

Титрование продолжают до тех пор, пока капля, нанесенная на йодокрахмальную бумагу, дает сразу же фиолетовое окрашивание. После этого раствор выдерживают не менее 2 мин и снова проверяют реакцию с йодокрахмальной бумагой. Вторичное появление фиолетового пятна служит признаком конца реакции. В случае отсутствия пятна при вторичной пробе добавляют еще раствор азотистокислого натрия и снова проверяют реакцию с йодокрахмальной бумагой.

В результате определения при необходимости вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.

По сульфаниламиду (электрометрически)

Формула .

Относительная молекулярная масса - 172,20.

Молярная масса эквивалента - 172,20 г/моль.

0,3000 - 0,3500 г сульфаниламида помещают в стакан вместимостью 150  и, перемешивая электромагнитной мешалкой, растворяют в 25  раствора соляной кислоты и 25  воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры и медленно титруют приготовленным раствором азотистокислого натрия электрометрически.

При добавлении раствора азотистокислого натрия стрелка измерительного прибора отклоняется и вновь возвращается в исходное положение. При приближении к точке эквивалентности амплитуда отклонений уменьшается и в самой точке эквивалентности стрелка займет устойчивое положение.

Последняя капля раствора азотистокислого натрия, вызвавшая значительное отклонение стрелки измерительного прибора, вычитается из общего объема раствора, израсходованного на титрование.

2.6.3 - 2.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).