Приложение А (обязательное). Определение массовой доли сульфатов в пересчете на сульфат-ион турбидиметрическим методом

Приложение А
(обязательное)

Определение
массовой доли сульфатов в пересчете на сульфат-ион турбидиметрическим методом

А.1 Область применения

Настоящий раздел устанавливает измерение массовой доли сульфатов в пересчете на сульфат-ион турбидиметрическим методом. Диапазон измерений от 0,030% до 0,100%.

А.2 Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице А.1, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики результатов измерений

В процентах

Диапазон измерений	Показатель точности (границы абсолютной погрешности измерений)	Предел повторяемости (допускаемое расхождение между двумя результатами параллельных определений) r	Критическая разность (допускаемое расхождение между двумя среднеарифметическими результатами параллельных определений, полученными в двух лабораториях)
Массовая доля сульфат-ионов в пересчете на сульфат-ион
От 0,030 до 0,100 включ.	0,012	0,013	0,017

А.3 Сущность метода

Определение массовой доли сульфат-ионов проводят турбидиметрическим методом. Метод основан на измерении интенсивности помутнения раствора пробы хлористого магния, содержащей сульфат-ионы, при взаимодействии их с ионами бария. При этом образуется малорастворимое соединение сернокислого бария, суспензию которого стабилизируют добавлением глицерина.

А.4 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

А.4.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий проводить измерения оптической плотности в области длин волн от 330 до 400 нм.

Секундомер механический диапазон измерений (0-30) мин, цена деления 0,2 с, класс точности 2 или 3.

Колбы мерные 1(2)-250-2, 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка I-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Цилиндр 1-10-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-100-18 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки В-56-80 ХС, В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-250 ТС, В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СН-34/12 по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

А.4.2 Реактивы и материалы

Барий хлорид 2-водный по ГОСТ 4108, х.ч.

Глицерин по ГОСТ 6259, ч.д.а.

Калий сернокислый по ГОСТ 4166, х.ч.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтры обеззоленные "синяя лента".

А.5 Подготовка к выполнению измерений

А.5.1 Приготовление растворов и реактивов

А.5.1.1 Реактив для осаждения сульфат-ионов

В 500 воды растворяют последовательно 120 г хлористого натрия, добавляют 10 соляной кислоты, 500 глицерина, 50 г хлористого бария, перемешивают, оставляют на двое суток и, если раствор мутный, фильтруют, хранят в темном месте.

А.5.1.2 Основной градуировочный раствор с содержанием сульфат-ионов 1 (раствор А)

Готовят по ГОСТ 4212 из сернокислого натрия или сернокислого калия.

А.5.1.3 Рабочий раствор с содержанием сульфат-ионов 0,1 (раствор Б).

Отбирают пипеткой 100 раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 , объем в колбе доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

А.5.2 Построение градуированного графика

Готовят серию градуировочных растворов. В конические колбы вместимостью 100  с меткой на 50 , отбирают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 раствора Б, что соответствует содержанию сульфат-ионов

0,25; 0,50; 0,75; 1,0; 1,25; 1,50 мг, разбавляют водой до 50 , приливают 10 реактива для осаждения сульфат-ионов, перемешивают в течение 1 мин.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий сульфат-ионы

следующим образом: в коническую колбу вместимостью 100 приливают 50 воды и 10 реактива для осаждения сульфат-ионов и тщательно перемешивают.

Через 5 мин встряхивают в течение 15 с и измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре при длине волны 434 нм (синий светофильтр) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу сульфат-ионов в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

А.5.3 Контроль стабильности градуировочного графика

Контроль стабильности градуировочного графика заключается в определении параметров этого графика через установленные промежутки времени, сопоставлении их с первоначальными параметрами и оценке на этой основе возможности продолжения текущих измерений.

Периодичность контроля определяется частотой использования данного метода.

Контроль стабильности градуировочного графика проводят в соответствии с графиком контроля и при каждой смене реактивов. Средствами контроля являются градуировочные растворы - образцы для градуировки. Для контроля готовят не менее трех образцов для градуировки по А.3.2.

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Здесь и далее по тексту имеется в виду "А.5.2"

Градуировочный график считают стабильным, если расхождения между заданным и измеренным значениями массы сульфат-ионов в образцах для градуировки не превышает 10% от заданного значения.

Если условие стабильности для градуировочного графика не выполняется для одного из образцов для градуировки, выполняют повторное приготовление и измерение массы сульфат-ионов для этого образца.

Если условие стабильности для градуировочного графика не выполняется для всех образцов для градуировки, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности строят новый градуировочный график.

А.6 Выполнение измерений

Навеску хлористого магния массой от 10,0 до 10,5 г, взвешенной с точностью до 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 250 , прибавляют 50 воды, 2 соляной кислоты плотностью 1,19 , кипятят 3-5 мин. Затем переводят в мерную колбу вместимостью 250 , доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.

В зависимости от содержания сульфатов 5-50 полученного фильтрата, отбирают пипеткой коническую колбу вместимостью 100 , разбавляют водой до 50 , приливают 10 реактива для осаждения сульфат-ионов, перемешивают в течение 1 мин. Через 5 мин встряхивают в течение 15 с и измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по А.3.2.

Массу сульфат-ионов в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

А.7 Обработка результатов измерений

Массовую долю сульфат-ионов X в процентах вычисляют по формуле

, (А.1)

где - масса сульфат-ионов, найденная по градуировочному графику, мг;

m - масса навески хлористого магния, г;

V - объем анализируемого раствора, взятый для анализа, .