Межгосударственный стандарт ГОСТ 31864-2012 "Вода питьевая. Метод определения суммарной удельной альфа-активности радионуклидов" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1486-ст)

Drinking water. Method for determination of summary specific radio-nuclei alpha-activity

Дата введения - 1 января 2014 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор" совместно с Закрытым акционерным обществом "Центр исследования и контроля воды"

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ISO 9696:2007 Water quality - Measurement of gross alpha activity in non-saline water - Thick source method (Качество воды. Определение суммарной альфа активности в несоленой воде. Метод концентрированного источника) в части приготовления проб путем сульфатации солевого остатка.

Степень соответствия - неэквивалентная (NEQ).

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51730-2001

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1486-ст межгосударственный стандарт введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 года

6 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в питьевой, в том числе расфасованной в емкости, и природных (поверхностных и подземных) водах, в том числе в водах источников питьевого водоснабжения, в диапазоне 0,05-400 Бк/кг при объеме пробы не менее 1 . При определении суммарной удельной альфа-активности в пробе меньшего объема нижняя граница диапазона измерений пропорционально смещается в сторону увеличения своего значения.

Метод допускается применять для определения более высоких значений суммарной удельной альфа-активности радионуклидов разбавлением анализируемой пробы воды, но не более чем в 100 раз.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 9412-93 Марля медицинская. Общие технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87* Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 31862-2012 Вода питьевая. Отбор проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети "Интернет" или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями и обозначениями физических величин:

3.1 активность радионуклида А, Бк: Отношение числа самопроизвольных превращений ядер данного радионуклида за время , с, к этому интервалу времени:

.

(1)

3.2 беккерель, Бк: Единица активности, равная одному ядерному превращению в секунду.

3.3 удельная (объемная) активность радионуклида: Отношение активности радионуклида в радиоактивном образце к массе (объему) образца.

3.4 альфа-активность радионуклида , Бк: Отношение числа испускаемых данным радионуклидом альфа-частиц за время к этому интервалу времени:

.

(2)

3.5 суммарная альфа-активность радионуклидов: Сумма альфа-активностей всех радионуклидов, присутствующих в счетном образце.

3.6 счетный образец: Определенное количество солевого остатка, полученного из пробы и помещенного на подложку, предназначенное для измерений его радиационных параметров на радиометре.

3.7 подложка: Сосуд, предназначенный для размещения счетного образца, геометрические формы и размеры которого соответствуют применяемому радиометру.

3.8 источник: Подложка с размещенным в ней счетным образцом;

3.9 поверхностная плотность счетного образца d, : Отношение массы счетного образца , мг, к площади поверхности подложки S, , на которой размещен счетный образец:

.

(3)

3.10 скорость счета фоновых импульсов f, : Отношение количества зарегистрированных радиометром импульсов , не связанных с альфа-частицами, от находящихся в измеряемом счетном образце радионуклидов за время регистрации t, к этому интервалу времени:

,

(4)

3.11 скорость счета импульсов с источником n, : Отношение количества импульсов, зарегистрированных радиометром с размещенным в нем источником , за время регистрации t, к этому интервалу времени:

,

(5)

3.12 скорость счета импульсов от счетного образца , : Разность скоростей счета импульсов с источником и фоновых импульсов:

,

(6)

4 Отбор проб

Пробу воды отбирают по ГОСТ 31861, ГОСТ 31862 и ГОСТ 17.1.5.05 в полиэтиленовую канистру. Объем пробы должен быть не менее 1 . Канистры для отбора, хранения и транспортирования проб предварительно промывают разбавленной 1:1 азотной кислотой, водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой.

Пробу консервируют азотной кислотой из расчета 10  концентрированной кислоты на 1 пробы воды или 20  разбавленной 1:1 кислоты на 1 пробы воды. Если время от отбора до начала анализа пробы не более 4 ч, допускается не проводить ее консервирование.

Срок хранения законсервированных проб при температуре от 0°С до 8°С не более 4 сут.

Для воды, расфасованной в емкости, сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в нормативной документации** на готовую продукцию.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Радиометр (альфа-радиометр или альфа-спектрометр, допускающий работу в режиме альфа-радиометра), обеспечивающий на нижней границе диапазона измерений суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в пробе погрешность не более 50% при времени измерений не более 15 ч.

Стандартный образец (рабочий эталон) - раствор радионуклида или с номинальным значением удельной активности Бк/г и погрешностью аттестации не более 5%. Допускается использовать градуировочные источники, изготовленные и аттестованные в специализированных организациях.

Весы лабораторные*** с наибольшим пределом взвешивания 220 г, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более 0,75 мг.

Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1-10-2, 1-20-2, 1-100-2 или любого другого исполнения по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1-1-2-5, 1-1-2-10, 1-1-2-20 или других типов исполнений по ГОСТ 29227 или пипетки с одной отметкой 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169

Емкость выпарительная из фторопласта или с фторопластовым покрытием вместимостью более 0,5 . Допускается использовать для предварительного выпаривания пробы емкости из термически и химически стойкого стекла по ГОСТ 25336 или кварцевого стекла по ГОСТ 19908.

Чашки выпарительные из термически и химически стойкого стекла по ГОСТ 25336, или кварцевого стекла по ГОСТ 19908, или фторопластовые, или с фторопластовым покрытием вместимостью 50 - 200 .

Чашки (тигли) выпарительные из термически и химически стойкого стекла по ГОСТ 25336, или кварцевого стекла по ГОСТ 19908, или фторопластовые, или с фторопластовым покрытием вместимостью 10 - 50 .

Подложки из алюминиевой фольги или нержавеющей стали толщиной 0,15 - 0,25 мм, диаметром не менее 30 мм, глубиной не более 3 мм.

Пипетка полиэтиленовая вместимостью 1 - 5  с оттянутым носиком.

Канистра полиэтиленовая вместимостью не менее 1 .

Емкость полиэтиленовая с завинчивающейся крышкой вместимостью 50 - 100 .

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 мощностью до 1000 Вт.

Лампа инфракрасная мощностью от 250 до 500 Вт.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Марля по ГОСТ 9412 или вата по ГОСТ 5556.

Шпатель из алюминиевой фольги или нержавеющей стали толщиной 0,2 - 1,0 мм.

Палочка фторопластовая.

Холодильник бытовой любого типа.

Электропечь лабораторная муфельная, поддерживающая температуру от 300°С до 800°С с погрешностью не более 10°С.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929.

Кальций сернокислый безводный, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание - Допускается применять другие средства измерений, оборудование и реактивы, в том числе импортные, с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Приготовление растворов

6.1.1 Азотная кислота, разбавленная в соотношении 1:1

Один объем концентрированной азотной кислоты смешивают с одним объемом дистиллированной воды. Срок хранения раствора - не более 12 мес.

6.1.2 Раствор азотной кислоты концентрации 0,2

Для приготовления 1 раствора 14  концентрированной азотной кислоты помещают в колбу вместимостью 1000  и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора - не более 12 мес.

6.1.3 Градуировочные растворы радионуклида

Градуировочные растворы радионуклида или различной удельной активности готовят в соответствии с приложением А.

6.2 Подготовка выпарительных чашек, подложек и емкостей

Выпарительные чашки, подложки и емкости тщательно моют горячей водой с моющим средством, заливают в них раствор азотной кислоты по 6.1.2, выдерживают в нем не менее 2 ч, сливают раствор азотной кислоты, промывают дистиллированной водой и сушат. Подложки дополнительно протирают ватным или марлевым тампоном, смоченным в этиловом спирте, и сушат.

6.3 Подготовка радиометра

Радиометр подготавливают к работе и устанавливают режимы проведения измерений в соответствии с инструкцией (руководством) по эксплуатации.

6.4 Приготовление градуировочных источников

Градуировочные источники без носителя и различной концентрации носителя (сульфата кальция) готовят в соответствии с приложением А. Допускается использовать градуировочные источники, изготовленные и аттестованные в специализированных организациях.

6.5 Градуировка радиометра

Градуировку радиометра проводят в соответствии с приложением Б.

6.6 Измерение скоростей счета (количества) фоновых импульсов

6.6.1 Измерение скорости счета (количества) фоновых импульсов радиометра

В отсутствие источника на радиометре измеряют скорость счета (количество) фоновых импульсов при продолжительности измерения t не менее 1 ч. Скорость счета фоновых импульсов радиометра , (фон радиометра) рассчитывают по формуле (4).

Если результаты текущего и среднеарифметического трех предыдущих измерений скорости счета фоновых импульсов радиометра отличаются более чем на 5 , то дезактивируют измерительную камеру радиометра (см. 6.6.3). После дезактивации повторяют измерение скорости счета фоновых импульсов радиометра.

Скорость счета фоновых импульсов радиометра измеряют не реже одного раза в 10 сут.

6.6.2 Измерение скорости счета (количества) фоновых импульсов радиометра с подложкой

Внутреннюю и внешнюю поверхности подложки протирают марлевым или ватным тампоном, смоченным этиловым спиртом, помещают подложку на штатное место в измерительной камере радиометра и измеряют скорость счета (количество) фоновых импульсов при продолжительности измерения t не менее 1 ч. Вычисляют скорость счета фоновых импульсов с подложкой (фон радиометра с подложкой) , , по формуле (4).

Если результаты текущего и среднеарифметического трех предыдущих измерений скорости счета фоновых импульсов радиометра с подложкой отличаются более чем на 5 , то дезактивируют подложку (см. 6.6.3). После дезактивации повторяют измерение скорости счета фоновых импульсов радиометра с подложкой.

Скорость счета фоновых импульсов радиометра с подложкой измеряют перед приготовлением источника.

6.6.3 Дезактивация

Съемные части измерительной камеры радиометра и (или) подложку помещают в емкость, приливают раствор азотной кислоты (см. 6.1.2) так, чтобы они были покрыты раствором, выдерживают в нем не менее 2 ч, сливают раствор азотной кислоты, промывают дистиллированной водой и высушивают.

Внутреннюю поверхность измерительной камеры радиометра протирают марлевым или ватным тампоном, смоченным этиловым спиртом.

6.7 Приготовление источника для измерения суммарной удельной альфа-активности радионуклидов

6.7.1 Для приготовления источника отобранную пробу или часть пробы воды переливают в выпарительную емкость. Необходимый для анализа объем пробы воды определяют, исходя из предполагаемой или предварительно оцененной суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в пробе. Рекомендуемый объем пробы - 1 . Для проведения минерализации пробы в выпариваемую часть пробы воды добавляют 10  концентрированной азотной кислоты, если не проводилось ее консервирование, и 20  пероксида водорода на 1 пробы.

Подготовленную пробу выпаривают на электрической плитке до объема 30 - 100 , не допуская кипения. Допускается выпаривать пробу другими способами, например на песчаной бане или при помощи роторного испарителя. Остаток после выпаривания полностью переносят из выпарительной емкости в предварительно взвешенную выпарительную чашку вместимостью 50 - 200 . Дно и стенки выпарительной емкости промывают небольшими порциями раствора азотной кислоты (см. 6.1.2) и переносят в выпарительную чашку. Раствор в выпарительной чашке выпаривают до постоянной массы под инфракрасной лампой или на электрической плитке, не допуская кипения. Эти работы необходимо проводить в вытяжном шкафу. Допускается выпаривать пробу порциями. Для выпаривания пробы объемом не более 0,5 допускается применять только выпарительную чашку вместимостью 50 - 200 . Рекомендуется высушенную пробу поместить в эксикатор.

После охлаждения до комнатной температуры выпарительную чашку с солевым остатком взвешивают. Массу солевого остатка в выпарительной чашке , г, рассчитывают по формуле

,

(7)

где - масса выпарительной чашки с солевым остатком, г;

- масса выпарительной чашки, г.

Расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не должно превышать 1 мг.

6.7.2 При массе солевого остатка менее 0,5 г в выпарительную чашку, перемешивая, порциями приливают дистиллированную воду до образования суспензии. Суспензию переносят при помощи полиэтиленовой пипетки на предварительно взвешенную подложку. Носиком полиэтиленовой пипетки равномерно распределяют суспензию по всей поверхности подложки и выпаривают содержимое до постоянной массы под инфракрасной лампой или на электрической плитке при слабом нагревании, не допуская кипения.

При неравномерном распределении остатка по дну подложки (определяют визуально) на подложку добавляют 1,0 - 1,5  этилового спирта, аккуратно перемешивают образовавшуюся суспензию носиком полиэтиленовой пипетки или тонкой фторопластовой палочкой, равномерно распределяя суспензию по всей поверхности подложки, и осторожно выпаривают этиловый спирт под инфракрасной лампой или на электрической плитке при слабом нагревании, не допуская кипения.

После охлаждения подложку с солевым остатком взвешивают. Массу солевого остатка (счетного образца) , г, рассчитывают по формуле

,

(8)

где - масса подложки с солевым остатком, г;

- масса пустой подложки, г.

Расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не должно превышать 0,5 мг.

Плотность счетного образца - 2,0 .

6.7.3 При массе солевого остатка более 0,5 г его переносят на подложку при помощи шпателя следующим образом:

- если солевой остаток после высушивания по 6.7.1 находится во влажном состоянии, на подложку добавляют 0,5 - 1,0  этилового спирта и, аккуратно перемешивая шпателем образовавшуюся суспензию, равномерно распределяют ее по всей поверхности подложки. Осторожно выпаривают этиловый спирт под инфракрасной лампой или на электрической плитке при слабом нагревании, не допуская кипения. Плотность счетного образца - 1,3 ;

- если солевой остаток после высушивания по 6.7.1 находится в сухом состоянии, его измельчают в выпарительной чашке при помощи фторопластового пестика до размеров зерен менее 1 мм (определяют визуально). Допускается измельчать твердый остаток, помещая его в конверт, сложенный из кальки или плотного листа писчей бумаги, при помощи пестика из фторопласта, металла, фарфора. После переноса солевого остатка при помощи шпателя на предварительно взвешенную подложку его уплотняют шпателем или пестиком с плоским торцом. При необходимости источник сушат под инфракрасной лампой или на электрической плитке при слабом нагревании. Плотность счетного образца - 1,2 .

После охлаждения до комнатной температуры источник взвешивают. Массу счетного образца рассчитывают по формуле (8). Расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не должно превышать 1 мг.

При массе солевого остатка более 1 г его плотность рекомендуется определять, измеряя объем солевого остатка при помощи мерного цилиндра вместимостью 10 .

Если объем солевого остатка превышает вместимость подложки, для приготовления счетного образца используют часть полученного солевого остатка.

6.7.4 Приготовление источника из проб воды путем сульфатации солевого остатка

Для приготовления источника отобранную пробу или часть пробы воды переливают в выпарительную емкость. Необходимый для анализа объем пробы воды определяют, исходя из предполагаемой или предварительно оцененной суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в пробе. Для проведения минерализации пробы в выпариваемую часть пробы воды добавляют 20  концентрированной азотной кислоты, если не проводилось ее консервирование на 1 пробы.

Подготовленную пробу выпаривают на электрической плитке до объема 50 , не допуская кипения. Дают пробе остыть до комнатной температуры, полностью переносят остаток из выпарительной емкости в предварительно взвешенную выпарительную чашку вместимостью от 50 до 200 . Дно и стенки выпарительной емкости промывают небольшими порциями раствора азотной кислоты (см. 6.1.2) и переносят в выпарительную чашку. В раствор выпарительной чашки добавляют (1,00,2) серной кислоты (этого количества серной кислоты обычно достаточно для сульфатации 1,8 г карбоната кальция), после чего выпаривают на электрической плитке, не допуская кипения, до появления паров серной кислоты (предварительное упаривание можно проводить под инфракрасной лампой). Эти работы необходимо проводить в вытяжном шкафу.

После прекращения выделения паров серной кислоты выпарительную чашку переносят в муфельную печь и прокаливают при температуре (35010)°С в течение 1 ч, после чего дают остыть не вынимая из нее.

После охлаждения до комнатной температуры выпарительную чашку с солевым остатком взвешивают. Массу солевого остатка в выпарительной чашке , г, рассчитывают по формуле (7).

Если солевой остаток после высушивания находится в сухом состоянии, его измельчают в выпарительной чашке при помощи фторопластового пестика до размеров зерен менее 1 мм (определяют визуально). Допускается измельчать твердый остаток, помещая его в конверт, сложенный из кальки или плотного листа писчей бумаги, при помощи пестика из фторопласта, металла, фарфора.

Солевой остаток количественно переносят на дно подложки, добавляют 1,0 - 1,5  этилового спирта, аккуратно перемешивают образовавшуюся суспензию носиком полиэтиленовой пипетки или тонкой фторопластовой палочкой, равномерно распределяя суспензию по всей поверхности подложки, и осторожно выпаривают этиловый спирт под инфракрасной лампой или на электрической плитке при слабом нагревании, не допуская кипения.

После охлаждения подложку с солевым остатком взвешивают. Массу солевого остатка (счетного образца) , г, рассчитывают по формуле (8).

Расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не должно превышать 0,5 мг.

Плотность счетного образца - 2,0 .

7 Выполнение измерений

Источник, подготовленный по 6.7, помещают в измерительную камеру радиометра, измеряют скорость счета (количество) импульсов с источником и вычисляют результат измерений.

Для расчета требуемой продолжительности времени измерений проводят измерения не менее 15 мин и обрабатывают результаты измерений (см. 9.2 - 9.5). При необходимости повторно проводят измерения источника при времени измерения .

Измерение должно быть закончено не позднее чем через 15 ч после приготовления источника.

При использовании компьютерных систем сбора и обработки аналитической информации данные об источнике и результаты измерений фоновых импульсов и источника заносят в память компьютера (на магнитный носитель электронно-вычислительной машины).

8 Обработка результатов определения

8.1 Суммарную альфа-активность радионуклидов в счетном образце , Бк, рассчитывают по формуле

,

(9)

где - скорость счета импульсов от счетного образца, , вычисленная по формуле (6);

- масса солевого остатка в выпарительной чашке, г;

- эффективность регистрации, вычисленная по приложению Б;

- масса счетного образца, г.

После измерений по разделу 7 рекомендуется снова взвесить источник. За массу счетного образца принимают среднеарифметическое результатов масс, рассчитанных по формуле (8), до и после измерений образца на радиометре.

8.2 Плотность пробы анализируемой воды , (), рассчитывают по формуле

,

(10)

где 1000 - масса 1 воды, г;

- масса солевого остатка в выпарительной чашке, г;

V - объем пробы анализируемой воды, использованный для приготовления счетного образца, .

При содержании солей в пробах воды до 20 плотность воды при вычислении суммарной удельной альфа-активности принимается равной 1,00 .

8.3 Суммарную удельную альфа-активность радионуклидов в анализируемой пробе воды , Бк/кг, рассчитывают по формуле

,

(11)

где - суммарная альфа-активность радионуклидов в счетном образце, Бк;

V - объем пробы воды, ;

- плотность пробы воды, ().

9 Метрологические характеристики

9.1 Границы допустимых значений относительной погрешности измерений суммарной удельной активности альфа-излучающих радионуклидов в анализируемой пробе воды при вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Диапазон измерения, Бк/кг	Показатель точности (границы* допускаемой относительной погрешности при вероятности Р = 0,95) , %
От 0,05 до 1,0 включ. Св. 1,0 " 400 "	50 35
* Установленные численные значения границ допускаемой относительной погрешности соответствуют численным значениям расширенной неопределенности (в относительных единицах) при коэффициенте охвата k = 2.

9.2 Относительное среднеквадратическое отклонение (ОСКО) скорости счета (количества) импульсов от счетного образца S() рассчитывают по формуле

,

(12)

где - количество импульсов, зарегистрированных радиометром с источником за время t, рассчитанное по формуле

,

где n - скорость счета импульсов с источником, ;

- количество фоновых импульсов с источником за время t, рассчитанное по формуле

,

где f - скорость счета фоновых импульсов, .

Значения и рассчитывают для времени, при котором проводилось измерение скорости счета (количества) импульсов с источником . Для расчета требуемой продолжительности времени измерений по формуле (18) значения и вычисляют для времени t, равного 1 ч.

9.3 Скорость счета фоновых импульсов с источником f, , рассчитывают по формулам

для () > 0,

(13)

для () 0,

(14)

где - скорость счета фоновых импульсов радиометра, ;

- скорость счета фоновых импульсов радиометра с подложкой, ;

,

где R - средняя длина пробега альфа-частиц, испускаемых радионуклидами, ;

- суммарная поверхностная плотность слоя воздуха и входного окна детектора, ;

d - поверхностная плотность счетного образца, , рассчитанная по формуле (3).

Значения параметров R и вычисляют как указано в приложении Б.

9.4 Границу суммарной относительной неисключенной систематической погрешности измерений рассчитывают по формуле

,

(15)

где - полная относительная погрешность градуировки радиометра, рассчитанная как указано в приложении Б;

0,83 - множитель, соответствующий доверительной вероятности Р = 0,95;

0,079 - квадрат суммарного значения эмпирических величин, учитывающих возможные неоднородности распределения радионуклидов в счетном образце и отличие энергий альфа-частиц, испускаемых этими радионуклидами, от средней энергии альфа-частиц, испускаемых радионуклидами в градуировочных источниках.

9.5 Расчетную относительную погрешность измерений суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

,

(16)

где .

Примечание - Для оценки допускается проводить расчеты при ;

- коэффициент, соответствующий 5%-ному уровню значимости композиции распределений случайных и неисключенных систематических погрешностей. Для оценки допускается проводить расчеты при = 2.

Если , рассчитывают погрешность измерения , Бк/кг, суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в анализируемой пробе воды по формуле

,

(17)

где - характеристика погрешности (границы допустимых значений относительной погрешности) определения суммарной удельной альфа-активности радионуклидов, % (см. таблицу 1);

- суммарная удельная альфа-активность радионуклидов в анализируемой пробе воды, Бк/кг.

Если , выполняют повторное измерение по разделу 7 при продолжительности измерения , ч, равном

,

(18)

где - коэффициент пересчета, равный 15 в диапазоне измерений 0,05 - 1,0 Бк/кг и равный 25 в диапазоне измерения свыше 1,0 Бк/кг;

- ОСКО скорости счета (количества) импульсов от счетного образца.

10 Оформление результатов определения

Результаты измерений регистрируют в протоколе, который оформляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025, при этом протокол должен содержать ссылку на настоящий стандарт.

Результат определения суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в анализируемой пробе воды , Бк/кг, представляют в виде:

,

(19)

где - абсолютная погрешность определения суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в пробе воды, Бк/кг, при доверительной вероятности Р = 0,95.

11 Контроль качества результатов определения

Качество результатов определения контролируют не реже одного раза в 3 мес (см. приложение В).

____________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 "Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия".

** В Российской Федерации - требованиям ГОСТ Р 52109-2003 "Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия".

*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".