Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 8124-3-2014 "Безопасность игрушек. Часть 3. Миграция некоторых элементов" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2014 г. N 2115-ст)

Safety of toys. Part 3. Migration of certain elements

Дата введения - 1 января 2016 г.

Взамен ГОСТ ИСО 8124-3-2001

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстиль", Обществом с ограниченной ответственностью "ТестПром" (ООО "ТестПром") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национальной органа по стандартизации
Азербайджан	AZ	Азгосстандарт
Армения	AM	Армгосстандарт
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Грузия	GE	Грузстандарт
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдовастандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Туркменистан	TM	Главгосслужба "Туркменстандартлары"
Узбекистан	UZ	Узгосстандарт
Украина	UA	Госстандарт Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2014 г. N 2115-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 8124-3-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 8124-3:2010 "Safety of toys - Part 3: Migration of certain elements" (Безопасность игрушек. Часть 3. Миграция некоторых элементов)

Перевод с английского языка (en).

В разделе "Нормативные ссылки" ссылки на международные стандарты актуализированы.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT).

6 Взамен ГОСТ ИСО 8124-3-2001

1 Область применения (см. А.2)

1.1 Настоящий стандарт содержит методы отбора и подготовки образцов для количественного определения миграции содержащихся в материалах игрушки и ее составных частях вредных для здоровья ребенка элементов (сурьмы, мышьяка, бария, кадмия, хрома, свинца, ртути и селена) и устанавливает предельно допустимые уровни миграции этих элементов.

1.2 Предельно допустимые уровни установлены для миграции элементов из перечисленных в п. 1.1 следующих материалов, используемых для изготовления игрушек:

- покрытий из красок, лаков, глазури, типографской краски, полимеров и аналогичных покрытий (см. п. 8.1);

- полимеров и аналогичных материалов, включая слоистые, в том числе с текстильной основой и без, но не относящиеся к текстилю и нетканым материалам (см. п. 8.2);

- бумаги и картона поверхностной плотности до 400 (см. п. 8.3);

- тканей натуральных и химических (см. п. 8.4);

- стекла, керамики, металлических материалов, за исключением свинцового припоя, применяемого для соединения электрических цепей (см. п. 8.5);

- других материалов, окрашенных в массе или нет (например, дерево, ДВП, фибролит, кость, кожа) (см. п. 8.6);

- материалов для рисования (например, графитовые стержни в карандашах, жидкие чернила для ручек) (см. п. 8.7);

- пластичных материалов для лепки, включая глины и гели (см. п. 8.8);

- красок, используемых в игрушках, в том числе для рисования пальцами, лаков, глазури, порошков для глазури и аналогичных материалов в твердом или жидком состоянии (см. п. 8.9);

1.3 Требования настоящего стандарта распространяются на следующие игрушки, их детали и материалы (см. С.2.1):

- игрушки, имитирующие продукты питания, контактирующие со ртом ребенка, игрушечную косметику, пишущие принадлежности, отнесенные к игрушкам, независимо от возрастной адресованности, указанной в маркировке;

- игрушки для детей в возрасте до трех лет;

- доступные покрытия, независимо от возрастной адресованности, указанной в маркировке;

- доступные жидкости, пасты, гели (например, жидкие краски, компаунды для моделирования), независимо от возрастной адресованности, указанной в маркировке;

1.4 По настоящему стандарту упаковочный материал испытаниям не подвергается, за исключением тех случаев, когда он является составной частью игрушки и используется при игре (см. С.2.2).

Примечание - Требования стандарта не применяются для игрушек или их деталей, которые по своему назначению, доступности, массе, размеру или другим характеристикам, с учетом предсказуемого обращения ребенка с игрушками такого типа, исключают возможность проникновения токсичных элементов в организм ребенка, поскольку он не будет брать их в рот.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа:

ISO 8124-1:2012 Safety of toys - Part 1: Safety aspects related to mechanical and physical properties (Безопасность игрушек. Часть 1. Аспекты безопасности, касающиеся механических и физических свойств)

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 основной материал (base material): Материал, на который может быть нанесено покрытие.

3.2 покрытие (coating): Все слои материала, нанесенного на основной материал, включая лаки, краски, чернила, полимеры и другие подобные вещества, независимо от способа их нанесения, которые можно удалить соскабливанием острым лезвием.

3.3 предел обнаружения метода (detection limit of a method): Утроенное значение стандартного отклонения результата, полученного при контрольном испытании с использованием этого метода в лаборатории, выполняющей анализ.

3.4 окрашенные в массе материалы (mass-coloured materials): Материалы, адсорбирующие красящее вещество, не образуя при этом покрытия (например, дерево, ДВП, фибролит, кость, кожа).

3.5 бумага и картон (paper and paperboard): Материалы на основе растительных волокон, имеющие максимальную массу на единицу площади не более 400 .

Примечание - Материалы, поверхностная плотность которых превышает это значение, классифицируются как "другие материалы", это может быть, например, ДВП, оргалит и т.д.

3.6 соскабливание (scraping): Механический процесс удаления покрытия с основного материала.

3.7 материал игрушки (toy material): Все доступные материалы, присутствующие в игрушке.

4 Предельно допустимые уровни

4.1 Особые требования

См. С.3.

Игрушки и их части, как указано в п. 1, считаются удовлетворяющими требованиям настоящего стандарта, когда полученные значения миграции из них элементов при проведении испытаний в соответствии с пунктами 7, 8 и 9 не превышают предельно допустимых уровней, указанных в таблице 1.

Скорректированная миграция вредных для здоровья ребенка элементов из игрушек и их деталей не должна превышать значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1 - Предельно допустимые уровни миграции из материалов игрушек

Материал игрушки	Элемент, мг на кг материала игрушки
	Sb	As	Ва	Cd	Cr	Pb	Hg	Se
Любой материал игрушки из раздела 1, кроме материалов для лепки и красок для рисования пальцами	60	25	1000	75	60	90	60	500
Материалы для лепки и краски для рисования пальцами	60	25	250	50	25	90	25	500

4.2 Интерпретация результатов

См. C.4.

Для принятия решения о соответствии испытуемых материалов игрушки предъявляемым требованиям, результаты испытаний корректируют. Аналитические результаты, полученные в соответствии с пунктами 7, 8 и 9, корректируют путем вычитания из них аналитической поправки из таблицы 2.

Таблица 2 - Аналитическая поправка

Элемент	Sb	As	Ва	Cd	Cr	Pb	Hg	Se
Коэффициент аналитической поправки, %	60	60	30	30	30	30	50	60

Материалы считают соответствующими требованиям настоящего стандарта, если скорректированный результат анализа для мигрированного элемента не превышает значения, приведенного в таблице 1.

Пример - Получен результат анализа на содержание свинца - 120 мг/кг. Соответствующая аналитическая поправка в таблице 2 равна 30%. Скорректированный результат анализа равен:

 мг/кг

Скорректированный результат анализа равен 84 мг/кг, что удовлетворяет требованиям стандарта (максимально допустимое количество миграции свинца по таблице 1 - 90 мг/кг).

5 Принцип

Растворимые элементы экстрагируют из материалов игрушек в условиях, моделирующих контакт материалов с кислотой желудочного сока в течение некоторого времени после попадания их в организм. Затем количественно определяют концентрацию растворенных элементов с использованием соответствующих методов с заданными пределами обнаружения.

6 Реактивы и аппаратура

Примечание - Стандарт не содержит рекомендаций по использованию определенных реактивов, посуды и оборудования, необходимых для проведения количественного анализа для достижения пределов обнаружения, указанных в пункте 9.

6.1 Реактивы

При выполнении анализов используют только реактивы марки ч.д.а.

6.1.1 Раствор соляной кислоты, С (HCI) = (0,070,005) моль/л;

6.1.2 Раствор соляной кислоты, С (HCI) = (0,140,010) моль/л;

6.1.3 Раствор соляной кислоты, С (HCI) = примерно 1 моль/л;

6.1.4 Раствор соляной кислоты, С (HCI) = примерно 2 моль/л;

6.1.5 Раствор соляной кислоты, С (HCI) = примерно 6 моль/л;

6.1.6 Реагент общего назначения н-гептан, (), 99%;

6.1.7 Вода, по крайней мере, 3 степени очистки, в соответствии с ISO 3696.

6.2 Аппаратура

См. С.5.

Обычная лабораторная аппаратура и#

6.2.1 Сито с сеткой из нержавеющей стальной проволоки с номинальным размером стороны отверстия 0,5 мм и допусками, как указано в таблице А.1.

6.2.2 Устройство для измерения рН с точностью до 0,2 рН.

Перекрестное загрязнение должно быть запрещено.

См. С.5.2.

6.2.3 Мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.

6.2.4 Центрифуга с центробежным ускорением (5000500) g*.

См. С.5.3.

6.2.5 Устройство для перемешивания или встряхивания смеси при температуре (372)°С.

6.2.6 Серия контейнеров с объемами, превышающими от 1,6 до 5,0 раз объем исследуемого раствора.

См. С.5.4.

7 Отбор лабораторных образцов

См. С.6.

Лабораторный образец отбирают из игрушки, предназначенной для продажи или уже находящейся на рынке. Лабораторные образцы берут из доступных частей (см. ISO 8124-1) одной игрушки. Идентичные материалы игрушки могут быть объединены и рассмотрены как единый образец, но дополнительные образцы от другой игрушки использоваться не должны. Образец может быть составлен из более чем одного материала или цвета только в том случае, если физическое разделение, например, точечная печать, набивной текстиль, и другие разграничения исключают формирование дискретных образцов.

Примечание - Требование не исключает отбора образцов из материалов игрушек в другой форме, при условии, что они являются представителями соответствующих материалов, указанных выше, и основы, на которую они нанесены.

Не испытывают образцы массой менее 10 мг.

8 Подготовка образцов для испытаний и процедура экстракции

8.1 Покрытия из красок, лаков, глазури, типографской краски, полимеров и другие аналогичные покрытия

8.1.1 Отбор и подготовка образцов

Снимают покрытие с лабораторного образца соскабливанием (см. 3.6) при комнатной температуре и измельчают его без нагревания, просеивая через металлическое сито со сторонами отверстия 0,5 мм для получения испытуемого образца массой не менее 100 мг.

Если масса измельченного в порошок покрытия составляет от 10 до 100 мг, испытание проводят по 8.1.2, рассчитывая количество соответствующих элементов, как если бы анализировали образец массой 100 мг. Указывают действительную массу образца в протоколе испытаний.

В случаях, когда покрытие по своей природе не может быть измельчено в порошок (например, эластичное или пластичное покрытие), образец для испытаний отбирают, не измельчая покрытие.

8.1.2 Процедура экстракции

Используя контейнер соответствующего размера (6.2.6), смешивают испытуемый образец, подготовленный в 8.1.1, с водным раствором соляной кислоты С (HCI) 0,07 моль/л (6.1.1), в объеме, превышающем в 50 раз массу образца, при температуре (372)°С. [Если испытуемый образец имеет массу от 10 до 100 мг, смешивают его с 5,0 мл этого раствора ( 6.1.1 ) при (372)°С].

Встряхивают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси (6.2.2 ). Если рН более 1,5, добавляют по каплям при встряхивании смеси водный раствор С (HCI) концентрации примерно 2 моль/л (6.1.4), пока значение рН смеси не окажется в интервале между 1,0 и 1,5.

Защищают смесь от света. Перемешивают смесь непрерывно при (372)°С (6.2.5 ) в течение 1 ч и затем отстаивают ее в течение 1 ч при (372)°С.

Затем тщательно отделяют твердые частицы от раствора путем фильтрации с использованием мембранного фильтра (6.2.3) и, при необходимости, центрифугированием с ускорением до 5 000 g* (6.2.4). Процесс разделения проводят так быстро после завершения времени выдержки, как только возможно. Использование центрифугирования фиксируют в протоколе испытаний, и этот процесс должен занимать не более 10 минут.

Если полученные растворы предполагается хранить более 24 ч до проведения анализа, их стабилизируют путем добавления соляной кислоты таким образом, чтобы ее концентрация в хранимом растворе составила приблизительно С (HCI) = 1 моль/л (6.1.3). Фиксируют процедуру стабилизации в протоколе испытаний.

8.2 Полимеры и аналогичные материалы, включая слоистые, в том числе с текстильной основой и без, но не относящиеся к текстилю и нетканым материалам

8.2.1 Отбор и подготовка образцов

Отбирают образец полимера или аналогичного материала массой не менее 100 мг, избегая при этом нагревания материалов, в соответствии со следующей процедурой.

Вырезают образцы из участков поверхности, имеющих самое наименьшее поперечное сечение в целях получения испытуемого образца с площадью поверхности, наиболее пропорциональной его массе.

При этом ни один из размеров образца в расправленном состоянии не должен превышать 6 мм.

Если лабораторный образец неоднороден по материалу, испытуемые образцы следует брать от каждого вида материала массой не менее 10 мг. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, рассчитывают количество соответствующих элементов, как если бы испытывали образец массой 100 мг, указав действительную массу образца в протоколе испытаний.

8.2.2 Процедура экстракции

Следуют процедуре экстракции в 8.1.2 с помощью подготовленных образцов по 8.2.1.

8.3 Бумага и картон

8.3.1 Отбор и подготовка образцов

См. С.7.

Отбирают для испытаний образец бумаги или картона массой не менее 100 мг.

Если лабораторный образец неоднороден по материалу, образцы для испытаний отбирают от каждого вида материала, если это возможно, массой не менее 100 мг. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, рассчитывают количество соответствующих элементов, как если бы испытывали образец массой 100 мг, указав действительную массу образца в протоколе испытаний.

Если испытуемые бумага или картон покрыты краской, лаком, глазурью, типографской краской, клеящим веществом или имеют аналогичное покрытие, такие покрытия рассматривают как единое целое с основным материалом. Образцы бумаги и картона для испытаний отбирают таким образом, чтобы они включали представительные участки покрытия, зафиксировав это в протоколе испытаний. Экстракт образцов для испытаний получают в соответствии с 8.3.2.

8.3.2 Процедура экстракции

Образец, полученный в 8.3.1, вымачивают при температуре (372)°С в воде (6.1.7), масса которой в 25 раз больше массы образца, до получения однородной смеси. Переносят смесь в контейнер соответствующего размера (6.2.6). Добавляют к смеси водный раствор соляной кислоты концентрации С (HCI) = 0,14 моль/л (6.1.2) при температуре (372)°С в количестве, превышающем массу образца в 25 раз.

Встряхивают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси (6.2.2). Если рН более 1,5, добавляют по каплям при встряхивании смеси водный раствор С (HCI) концентрации примерно 2 моль/л (6.1.4 ), пока значение рН смеси не окажется в интервале между 1,0 и 1,5.

Защищают смесь от света. Перемешивают смесь непрерывно при (372)°С (6.2.5 ) в течение 1 ч и затем отстаивают ее в течение 1 ч при (372)°С.

Затем тщательно отделяют твердые частицы от раствора путем фильтрации с использованием мембранного фильтра (6.2.3) и, при необходимости, центрифугированием с ускорением до 5 000 g* (6.2.4). Процесс разделения проводят так быстро после завершения времени выдержки, как только возможно. Использование центрифугирования фиксируют в протоколе испытаний, и этот процесс должен занимать не более 10 минут.

Если полученные растворы предполагается хранить более 24 ч до проведения анализа, их стабилизируют путем добавления соляной кислоты таким образом, чтобы ее концентрация в хранимом растворе составила приблизительно С (HCI) = 1 моль/л (6.1.3). Фиксируют процедуру стабилизации в протоколе испытаний.

8.4 Ткани натуральные и химические

8.4.1 Отбор и подготовка образцов

См. С.8.

Отбирают кусочек текстильного материала массой не менее 100 мг, вырезая из него образцы, размеры которых в развернутом состоянии не должны превышать 6 мм.

Если лабораторный образец неоднороден по материалу или цвету, образцы для испытаний отбирают от каждого вида материала или цвета, если это возможно, массой не менее 100 мг. Если неоднородные материалы присутствуют в количестве от 10 до 100 мг, отбирают объединенный образец, представляющий все материалы и все цвета, соблюдая исходную пропорцию цвета и материала игрушки.

Образцы, взятые из набивного текстиля, должны быть представительными для всего материала.

8.4.2 Процедура экстракции

Следуют процедуре экстракции в 8.1.2 с помощью подготовленных образцов по 8.4.1.

8.5 Стекло, керамика, металлические материалы

8.5.1 Отбор и подготовка образцов

См. С.9.

Сначала подвергают игрушки и их компоненты испытаниям мелких деталей согласно ISO 8124-1. Если игрушка или компонент вписывается полностью в цилиндр мелких деталей и содержит доступные стеклянные, керамические или металлические материалы (за исключением свинцового припоя для электрических соединений при их использовании), то ее экстрагируют в соответствии с 8.5.2 после удаления любого покрытия с ее поверхности в соответствии с 8.1.1.

Примечание - Игрушки и их компоненты, которые не имеют доступных стеклянных, керамических или металлических материалов, не подвергают экстракции по 8.5.2.

8.5.2 Процедура экстракции

Игрушку или ее компонент помещают в стеклянный цилиндр вместимостью 50 мл, высотой 60 мм и диаметром 40 мм.

Примечание - Этот тип контейнера вместит игрушки/компоненты, которые вмещаются в цилиндр для мелких деталей, определенный в ISO 8124-1.

Добавляют в водный раствор объем соляной кислоты концентрации С (HCI) = 0,07 моль/л (6.1.1) при температуре (372)°С, достаточный, чтобы полностью покрыть игрушку или ее компонент. Сосуд накрывают, ставят в темное место и оставляют на 2 ч при температуре (372)°С.

Затем тщательно отделяют твердые частицы от раствора путем декантации с последующей фильтрацией с использованием мембранного фильтра (6.2.3) и, при необходимости, центрифугированием с ускорением до 5 000 g* (6.2.4). Процесс разделения проводят так быстро после завершения времени выдержки, как только возможно. Использование центрифугирования фиксируют в протоколе испытаний, и этот процесс должен занимать не более 10 минут.

Если полученные растворы предполагается хранить более 24 ч до проведения анализа, их стабилизируют путем добавления соляной кислоты таким образом, чтобы ее концентрация в хранимом растворе составила приблизительно С (HCI) = 1 моль/л (6.1.3). Фиксируют процедуру стабилизации в протоколе испытаний.

8.6 Другие материалы, окрашенные в массе или нет, например, дерево, фибролит, кость и кожа.

См. С.10.

8.6.1 Отбор и подготовка образцов

Отбирают для испытаний образец материала массой не менее 100 мг согласно 8.2.1, 8.3.1, 8.4.1 или 8.5.1, в зависимости от рассматриваемого материала.

Если лабораторный образец неоднороден по материалу, образцы для испытаний отбирают от каждого вида материала массой не менее 10 мг. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, рассчитывают количество соответствующих элементов, как если бы испытывали образец массой 100 мг, указав действительную массу образца в протоколе испытаний.

Если испытуемый материал имеет покрытие, включающее краски, лак, глазурь, типографскую краску или аналогичное покрытие, следуют процедуре 8.1.1.

8.6.2 Процедура экстракции

Следуют процедуре экстракции, выбирая соответствующий метод из 8.1, 8.3 и 8.5. Сведения об использованном методе фиксируют в протоколе испытаний.

8.7 Материалы для рисования

8.7.1 Отбор и подготовка образцов материалов твердой формы

Отбирают кусочек материала массой не менее 100 мг, вырезая из него образцы, размеры которых в развернутом состоянии не должны превышать 6 мм.

Образец массой не менее 10 мг готовят из каждого вида материала для рисования, представленного в лабораторном образце. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, рассчитывают количество соответствующих элементов, как если бы испытывали образец массой 100 мг, указав действительную массу образца в протоколе испытаний.

Если материал содержит жир, масло, воск или другие аналогичные вещества, образец заключают в плотный бумажный фильтр и удаляют эти вещества путем экстракции с помощью н-гептана (6.1.6) в соответствии с 8.7.4. Производят аналитические измерения для определения количества удаленных веществ. Информацию об использованном растворителе указывают в протоколе испытаний.

8.7.2 Отбор и подготовка образцов материалов жидкой формы

От лабораторного образца материала получают образец для испытаний массой не менее 100 мг. Для облегчения его получения разрешается использование подходящего растворителя.

Образец массой не менее 10 мг готовят из каждого вида материала для рисования, представленного в лабораторном образце. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, рассчитывают количество соответствующих элементов, как если бы испытывали образец массой 100 мг, указав действительную массу образца в протоколе испытаний.

Если материал затвердевает при обычном применении и содержит жир, масло, воск или другой аналогичный материал, то образец заключают в плотный бумажный фильтр, оставляют до затвердения при комнатной температуре и затем экстрагируют жир/масло/воск как изложено в 8.7.4. Производят аналитические измерения для определения количества удаленных веществ. Информацию об использованном растворителе указывают в протоколе испытаний.

8.7.3. Процедура экстракции образцов, не содержащих жир, масло, воск или другие аналогичные вещества

Используя контейнер соответствующего размера (6.2.6), смешивают испытуемый образец, подготовленный в 8.7.1 или 8.7.2, с водным раствором соляной кислоты С (HCI) 0,07 моль/л (6.1.1), в объеме, превышающем в 50 раз массу образца, при температуре (372)°С. Если испытуемый образец имеет массу от 10 до 100 мг, смешивают его с 5,0 мл этого раствора (6.1.1 ) при (372)°С.

Встряхивают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси (6.2.2). Если смесь содержит большое количество щелочных материалов, как правило, в виде карбоната кальция, добавляют водный раствор соляной кислоты [С (HCI) концентрации примерно 6 моль/л (6.1.5)], пока значение рН смеси не окажется в интервале между 1,0 и 1,5, избегая при этом излишнего разведения. Фиксируют в протоколе испытаний количество добавленной кислоты С (HCI) по отношению к общему количеству раствора.

Если присутствует небольшое количество щелочного материала и рН смеси более 1,5, добавляют по каплям при встряхивании смеси водный раствор С (HCI) концентрации примерно 2 моль/л (6.1.4), пока значение рН смеси не окажется в интервале между 1,0 и 1,5.

Защищают смесь от света. Перемешивают смесь непрерывно при (372)°С (6.2.5) в течение 1 ч и затем отстаивают ее в течение 1 ч при (372)°С перед проведением испытаний.

8.7.4 Процесс экстракции образцов, содержащих жир, масло, воск или другие аналогичные вещества.

Размещенные в плотном бумажном фильтре образцы, подготовленные по 8.7.1 или 8.7.2, размачивают при температуре (372)°С в объеме воды, превышающем в 25 раз массу испытуемого материала, диспергируя смесь таким образом, чтобы она стала однородной. Переносят все количество смеси в контейнер соответствующего объема (6.2.6). Добавляют к смеси водный раствор соляной кислоты концентрации C (HCI) = 0,14 моль/л (6.1.2) при температуре (372)°С в количестве, превышающем в 25 раз массу исходного образца.

Если масса образца составляет от 10 до 100 мг, вымачивают его в 2,5 мл воды (6.1.7). Переносят все количество смеси в контейнер соответствующего объема (6.2.6). Добавляют к смеси водный раствор соляной кислоты концентрации C (HCI) = 0,14 моль/л (6.1.2) при температуре (372)°С в количестве 2,5 мл.

Встряхивают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси (6.2.2). Если смесь содержит большое количество щелочных материалов, как правило, в виде карбоната кальция, добавляют водный раствор соляной кислоты [С (HCI) концентрации примерно 6 моль/л (6.1.5)], пока значение рН смеси не окажется в интервале между 1,0 и 1,5, избегая при этом излишнего разведения. Фиксируют в протоколе испытаний количество добавленной кислоты С (HCI) по отношению к общему количеству раствора.

Если присутствует небольшое количество щелочного материала и рН смеси более 1,5, добавляют по каплям при встряхивании смеси водный раствор С (HCI) концентрации примерно 2 моль/л (6.1.4), пока значение рН смеси не окажется в интервале между 1,0 и 1,5.

Защищают смесь от света. Перемешивают смесь непрерывно при (372)°С (6.2.5) в течение 1 ч и затем отстаивают ее в течение 1 ч при (372)°С.

Примечание - Объем раствора соляной кислоты концентрации С (HCI) 0,07 моль/л (8.7.3) или 0,14 моль/л рассчитывают от массы образца, измеренной до процесса удаления воска, в зависимости от конкретного случая.

Затем тщательно отделяют твердые частицы от раствора путем фильтрации с использованием мембранного фильтра (6.2.3) и, при необходимости, центрифугированием с ускорением до 5 000 g* (6.2.4). Процесс разделения проводят так быстро после завершения времени выдержки, как только возможно. Использование центрифугирования фиксируют в протоколе испытаний, и этот процесс должен занимать не более 10 минут.

Если полученные растворы предполагается хранить более 24 ч до проведения анализа, их стабилизируют путем добавления соляной кислоты таким образом, чтобы ее концентрация в хранимом растворе составила приблизительно С (HCI) = 1 моль/л (6.1.3). Фиксируют процедуру стабилизации в протоколе испытаний.

8.8 Пластичные материалы для лепки, включая глины и гели

8.8.1 Отбор и подготовка образцов.

От лабораторного образца берут образец для испытаний массой не менее 100 мг. Образцы отбирают от каждого вида материла#, присутствующего в лабораторном образце.

Если материал содержит жир, масло, воск или другие аналогичные вещества, образец заключают в плотный бумажный фильтр и удаляют эти вещества путем экстракции с помощью н-гептана (6.1.6) в соответствии с 8.7.4. Производят аналитические измерения для определения количества удаленных веществ. Информацию об использованном растворителе указывают в протоколе испытаний.

8.8.2. Процедура экстракции образцов, не содержащих жир, масло, воск или другие аналогичные вещества

Используя контейнер соответствующего размера (6.2.6), смешивают испытуемый образец, подготовленный по 8.8.1, после разбивания, при необходимости, глины или пластичного материала, с водным раствором соляной кислоты С (HCI) 0,07 моль/л (6.1.1), в объеме, превышающем в 50 раз массу образца, при температуре (372)°С.

Встряхивают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси (6.2.2 ). Если смесь содержит большое количество щелочных материалов, как правило, в виде карбоната кальция, добавляют водный раствор соляной кислоты [С (HCI) концентрации примерно 6 моль/л (6.1.5)], пока значение рН смеси не окажется в интервале между 1,0 и 1,5, избегая при этом излишнего разведения. Фиксируют в протоколе испытаний количество добавленной кислоты С (HCI) по отношению к общему количеству раствора.

Если присутствует небольшое количество щелочного материала и рН смеси более 1,5, добавляют по каплям при встряхивании смеси водный раствор С (HCI) концентрации примерно 2 моль/л (6.1.4), пока значение рН смеси не окажется в интервале между 1,0 и 1,5.

Защищают смесь от света. Перемешивают смесь непрерывно при (372)°С (6.2.5) в течение 1 ч и затем отстаивают ее в течение 1 ч при (372)°С.

8.8.3 Процедура экстракции образцов, содержащих жир, масло, воск или другие аналогичные вещества

Размещенные в плотном бумажном фильтре образцы, подготовленные по 8.8.1, размачивают при температуре (372)°С в объеме воды, превышающем в 25 раз массу исходного материала, диспергируя смесь таким образом, чтобы она стала однородной. Переносят все количество смеси в контейнер соответствующего объема (6.2.6). Добавляют к смеси водный раствор соляной кислоты концентрации C (HCI) = 0,14 моль/л (6.1.2) при температуре (372)°С в количестве, превышающем в 25 раз массу исходного образца.

Встряхивают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси (6.2.2). Если смесь содержит большое количество щелочных материалов, как правило, в виде карбоната кальция, добавляют водный раствор соляной кислоты [С (HCI) концентрации примерно 6 моль/л (6.1.5)], пока значение рН смеси не окажется в интервале между 1,0 и 1,5, избегая при этом излишнего разведения. Фиксируют в протоколе испытаний количество добавленной кислоты С (HCI) по отношению к общему количеству раствора.

Если присутствует небольшое количество щелочного материала и рН смеси более 1,5, добавляют по каплям при встряхивании смеси водный раствор С (HCI) концентрации примерно 2 моль/л (6.1.4), пока значение рН смеси не окажется в интервале между 1,0 и 1,5.

Защищают смесь от света. Перемешивают смесь непрерывно при (372)°С (6.2.5) в течение 1 ч и затем отстаивают ее в течение 1 ч при (372)°С.

Примечание - Объем раствора соляной кислоты концентрации С (HCI) 0,07 моль/л (8.7.3) или 0,14 моль/л рассчитывают от массы образца, измеренной до процесса удаления воска, в зависимости от конкретного случая.

Затем тщательно отделяют твердые частицы от раствора путем фильтрации с использованием мембранного фильтра (6.2.3) и, при необходимости, центрифугированием с ускорением до 5 000 g* (6.2.4). Процесс разделения проводят так быстро после завершения времени выдержки, как только возможно. Использование центрифугирования фиксируют в протоколе испытаний, и этот процесс должен занимать не более 10 минут.

Если полученные растворы предполагается хранить более 24 ч до проведения анализа, их стабилизируют путем добавления соляной кислоты таким образом, чтобы ее концентрация в хранимом растворе составила приблизительно С (HCI) = 1 моль/л (6.1.3). Фиксируют процедуру стабилизации в протоколе испытаний.

8.9 Краски, в т.ч. для рисования пальцами, лаки, глазури, порошки для глазури и аналогичные материалы в твердой или жидкой форме

8.9.1 Отбор и подготовка образцов материалов в твердой форме

Готовят образец для испытаний массой предпочтительно не менее 100 мг, получая его, при необходимости, путем соскабливания или разрезания материала на части, которые в несжатом состоянии должны иметь размеры не более 6 мм.

Образец массой не менее 10 мг готовят из каждого вида материала для рисования, представленного в лабораторном образце. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, рассчитывают количество соответствующих элементов, как если бы испытывали образец массой 100 мг, указав действительную массу образца в протоколе испытаний.

Если материал содержит жир, масло, воск или другие аналогичные вещества, образец заключают в плотный бумажный фильтр и удаляют эти вещества путем экстракции с помощью н-гептана (6.1.6) в соответствии с 8.9.4. Производят аналитические измерения для определения количества удаленных веществ. Информацию об использованном растворителе указывают в протоколе испытаний.

Если образец получают соскабливанием, то его измельчают таким образом, чтобы полученный материал проходил через металлическое сито с размерами сторон отверстия 0,5 мм (6.2.1).

8.9.2 Отбор и подготовка образцов материалов в жидкой форме

От лабораторного образца материала получают образец для испытаний массой не менее 100 мг. Для облегчения его получения разрешается использование подходящего растворителя.

Образец массой не менее 10 мг готовят из каждого вида материала для рисования, представленного в лабораторном образце. Если масса однородного материала составляет от 10 до 100 мг, рассчитывают количество соответствующих элементов, как если бы испытывали образец массой 100 мг, указав настоящую массу образца в протоколе испытаний.

Если материал затвердевает при обычном применении и содержит жир, масло, воск или другой аналогичный материал, то образец заключают в плотный бумажный фильтр, оставляют до затвердения при комнатной температуре и затем экстрагируют жир/масло/воск, как изложено в 8.9.4. Производят аналитические измерения для определения количества удаленных веществ. Информацию об использованном растворителе указывают в протоколе испытаний.

8.9.3. Процесс экстракции образцов, не содержащих жир, масло, воск или аналогичные вещества

Следуют процедуре экстракции по 8.7.3, используя образцы, подготовленные в соответствии с 8.9.1 и 8.9.2.

8.9.4. Процесс экстракции образцов, содержащих жир, масло, воск или аналогичные вещества

Размещенные в плотном бумажном фильтре образцы, подготовленные по 8.9.1 и 8.9.2, размачивают при температуре (372)°С в объеме воды (6.1.7), превышающем в 25 раз массу исходного материала, диспергируя смесь таким образом, чтобы она стала однородной. Переносят все количество смеси в контейнер соответствующего объема (6.2.6). Добавляют к смеси водный раствор соляной кислоты концентрации C (HCI) = 0,14 моль/л (6.1.2) при температуре (372)°С в количестве, превышающем в 25 раз массу исходного образца.

Встряхивают в течение 1 мин. Проверяют кислотность смеси (6.2.2). Если смесь содержит большое количество щелочных материалов, как правило, в виде карбоната кальция, добавляют водный раствор соляной кислоты [С (HCI) концентрации примерно 6 моль/л (6.1.5)], пока значение рН смеси не окажется в интервале между 1,0 и 1,5, избегая при этом излишнего разведения. Фиксируют в протоколе испытаний количество добавленной кислоты С (HCI) по отношению к общему количеству раствора.

Если присутствует небольшое количество щелочного материала и рН смеси более 1,5, добавляют по каплям при встряхивании смеси водный раствор С (HCI) концентрации примерно 2 моль/л (6.1.4), пока значение рН смеси не окажется в интервале между 1,0 и 1,5.

Защищают смесь от света. Перемешивают смесь непрерывно при (372)°С (6.2.5) в течение 1 ч и затем отстаивают ее в течение 1 ч при (372)°С.

Примечание - Объем раствора соляной кислоты концентрации С (HCI) 0,07 моль/л (8.7.3) или 0,14 моль/л рассчитывают от массы образца, измеренной до процесса удаления воска, в зависимости от конкретного случая.

Затем тщательно отделяют твердые частицы от раствора путем фильтрации с использованием мембранного фильтра (6.2.3) и, при необходимости, центрифугированием с ускорением до 5 000 g* (6.2.4). Процесс разделения проводят так быстро после завершения времени выдержки, как только возможно. Использование центрифугирования фиксируют в протоколе испытаний, и этот процесс должен занимать не более 10 минут.

Если полученные растворы предполагается хранить более 24 ч до проведения анализа, их стабилизируют путем добавления соляной кислоты таким образом, чтобы ее концентрация в хранимом растворе составила приблизительно С (HCI) = 1 моль/л (6.1.3). Фиксируют процедуру стабилизации в протоколе испытаний.

9 Пределы обнаружения для количественного анализа элементов

Для количественного анализа миграции некоторых элементов игрушки, перечисленных в пункте 1, достаточно применять методы, имеющие предел обнаружения не более 1/10 от установленных значений (см. п. 4.1 и таблицу 1).

Могут быть использованы методы с пределами обнаружения, отличными от определенного выше, если неопределенность измерения учитывается при определении соответствия или несоответствия установленным нормам.

Лаборатории, использующие методы, отличающиеся от выполнения этого требования, должны фиксировать предел обнаружения в протоколе испытаний.

10 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a) вид и обозначение испытуемого изделия и (или) материалов;

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) методы, используемые для определения содержания каждого элемента, и предел обнаружения, если этот предел отличается от требований раздела 9 настоящего стандарта;

d) скорректированные результаты испытаний, выраженные в миллиграммах мигрирующего элемента на килограмм материала, с указанием соответствующего элемента в растворе;

e) подробное описание метода (начиная с раздела 8), использованного для подготовки образца. Например, нужно указать, был ли испытан основной материал, потребовалось ли центрифугирование для отделения твердых частей от раствора, пришлось ли добавлять кислоту для снижения рН, превысило ли соотношение твердое вещество/экстрагирующий растворитель 1:50 и применялся ли растворитель для экстрагирования жиров, масел, воска или других аналогичных веществ, содержащихся в материале игрушки, а также указать, имел ли место процесс стабилизации раствора путем доведения его концентрации до 1 моль/л в целях хранения раствора более 24 ч;

f) любые отклонения, предварительно согласованные или иного порядка, от предписанных процедур подготовки и экстракции.

g) дату проведения испытаний.

_____________________________

* g = 9,806 65 

Библиография

[1] EN 71-3:1994, Safety of toys - Part 3: Migration of certain elements (and EN 71-3:1994/AC:2002, EN 71-3:1994/A1:2000, EN 71-3:1994/A1:2000/AC:2000) (Безопасность игрушек. Часть 3. Миграция некоторых элементов)

[2] European Council Directive 88/378/EEC of 3 May 1988 concerning the safety of toys (published in the Official Journal of the EC. No. L 187 of 16 July 1988) (Директива Европейского Совета 88/378/EEC от 3 мая 1988 о безопасности игрушек (опубликована в Официальном журнале ЕС N L 187 от 16 июля 1988 года)

[3] European Council Directive 93/68/ЕЕС of 22 July 1993, pp. 4 and 5, amending Directive 88/378/EEC concerning the safety of toys (published in the Official Journal of the EC No. L 220 of 30 August 1993) [Директива Европейского Совета 93/68/ЕЕС от 22 июля 1993 года, с п.п. 4 и 5, вносящая изменения в Директиву 88/378/ЕЕС о безопасности игрушек (опубликована в Официальном журнале ЕС N L 220 от 30 августа 1993 года)]

[4] A Mouthing Observation Study of Children Under 6 Years, conducted by the US Consumer Product Safety Commission (2002) [Исследование наблюдений за тем, как часто берут в рот предметы дети младше 6 лет, проведенное Комиссией по безопасности потребительских товаров США (2002)]

[5] JUBERG, D.R., ALFANO, К., COUGHLIN, R.J. and THOMPSON, К.М., An observational study of object mouthing behavior by young children, Pediatrics, 107, pp. 135 - 142, 2001 (JUBERG, D.R., ALFANO, K., COUGHLIN, R.J. и THOMPSON, K.M., Наблюдательное исследование предметов, которые попадают в рот маленьких детей, Педиатрия, 107, стр. 135 - 142, 2001)

[6] GROOT, М.Е., LEKKERKERK, М.С. and StEENBEKKERS, L.P.A., Mouthing behaviour of young children: An observational study, Wageningen, Agricultural University, Household and Consumer Studies, 1998 (GROOT, M.E., LEKKERKERK, М.С. и StEENBEKKERS, L.P.A., Поведение маленьких детей, когда они берут предметы в рот: наблюдательное исследование, Вагенинген, Аграрный университет, Культурно-бытовые исследования, 1998)

[7] SMITH, Т.Р. and KISS, СТ., Observations of Children's Mouthing Behaviors: Baseline Frequencies and Durations, US Consumer Product Safety Commission, 1999 (SMITH, Т.Р. и KISS, СТ., Поведение маленьких детей, когда они берут предметы в рот: Базовая Частота и Продолжительность, Комиссия по безопасности потребительских товаров США, 1999)

[8] ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories (ISO/IEC 17025, Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий)